双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成

研究了以N,N 二甲基苯胺与甲醛为原料合成双 (4 N,N 二甲基氨基苯基)甲烷的方法。适宜条件:用对氨基苯磺酸作催化剂,反应温度75℃,反应时间6h,N,N 二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2∶1 5∶0 1,产品收率96 3%。     

D002树脂催化法合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷

以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的重复使用性能良好。     

5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基(口恶)唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0～5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮(I),产率44%.对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ)由三苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%.羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0～5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40～50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基 唑(Ⅳ),反应时间3 h,产率22%.     

4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究

讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 ,适合工业化生产     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1％.此合成路线国内未见报道.     

N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究

以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。     

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。     

双（N,N-二乙基）氨基甲基苯基硅烷的合成研究

以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷.通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认.利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15 ℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5:1、反应时间为6 h.反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行.     

9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴的合成新方法

芳胺及其衍生物在现代化学的许多领域扮演着中心角色,9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴是芳胺的一种,采用工业芴、氯仿及邻甲基苯胺为原料,通过两步法对其进行合成.分别考察了反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响,确定了较佳的合成工艺,通过熔点及核磁氢谱对产物进行表征.     

(4-取代苯甲酰基)双-1,3,4-噁二唑化合物的合成

双-1,3,4-噁二唑类化合物因其特殊的分子结构而易与金属离子形成络合物,所以在金属缓蚀上是一类具有前景的化合物。以癸二酸和甲醇为起始原料,经过酯化,肼解,酰化,缩合等反应,得到一系列（4-取代苯甲酰基）双-1,3,4-噁二唑,通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

4—2—N,N—二甲胺基）乙氧基二苯甲酮的合成

4-(2-N,N-二甲胺基)乙氧基二苯甲酮是抗肿瘤新药托瑞米芬的中间体。它主要由苯甲酰氯和苯酚制备苯甲酸苯酯,然后重排、醚化所得。本文系统地介绍了该产品的合成方法,并提出合成改进方向及其优越性。     

双对甲氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯液晶的合成与测试

以一定摩尔比的对甲氧基苯甲酰氯和甲基对苯二酚,合成双对甲氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯,并对其结构进行了元素分析和ＩＲ测定,用差热分析仪和偏光显微镜对其液晶性进行了表征。     

丙烯酸（4-N，N-二甲氨基肉桂酰氧乙基）酯及其水溶性聚合物的合成及其光化学性质研究

合成了一种新型感光性单体丙烯酸(4-N，N-二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯(DMACEA)及其与丙烯酸的共聚物P(DMACEA-co-AA)．用紫外吸收和荧光光谱研究了聚合物溶液的光敏感性，用傅立叶红外光谱研究了聚合物成膜后的光交联性及其过程．结果表明：DMACEA具有较好的光敏性，P(DMACEA-co-AA)具有较好光交联性，交联膜水溶胀和透光性也较好．     

双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物的合成及应用

用γ 氯丙基三乙氧基硅烷 (CPOS)、钠、硫及含硫化合物合成双 [3 (三乙氧基 )硅丙基 ]四硫化物 ,找出了最佳工艺条件 :m(CPOS)∶m(Na)∶m(Na2 S)∶m(S) =72∶(2 .5～ 3)∶15∶(15～ 18) ;温度控制在 75℃ ;回流 4h。w (S) =2 2 3% ,转化率达 96 %以上。经多家用户检验和使用 ,在橡胶中补强和粘合作用良好 ,质量稳定     

气相色谱法测定二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷的合成产物含量

采用气相色谱内标法，对二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷合成产物进行定量分析，并确定了色谱操作条件和产物的重量校正因子。该方法操作简单、快速、精度高、重现性好。     

米氏醇工艺合成结晶紫内酯研究

结晶紫内酯(CVL)的合成可分为2步:首先合成无色结晶紫内酯(LCVL),然后将LCVL氧化成CVL.介绍了以米氏醇工艺为主的合成方法,详细研讨了米氏醇和间二甲基氨基苯甲酸的合成方法,并讨论了反应条件对反应的影响.     

合成三酚基甲烷三缩水甘油醚工艺研究

三酚基甲烷三缩水甘油醚是一种耐高温环氧树脂,具有良好的韧性和加工性能。这种树脂广泛用于高性能复合材料、封装材料等领域。主要研究以苯酚和对羟基苯甲醛为原料合成三酚基甲烷,再以三酚基甲烷与环氧氯丙烷(ECH)缩合制备三酚基甲烷三缩水甘油醚。通过不同反应条件的对比,得出制备优质三酚基甲烷三缩水甘油醚的最佳工艺条件。