RP-HPLC法测定注射用头孢美唑钠含量及有关物质

建立了HPLC测定注射用头孢美唑钠含量和有关物质的方法。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢铵溶液（5.75g磷酸二氢铵溶解在700mL水中,加25%的四丁基氢氧化铵5.1mL）-甲醇-四氢呋喃（700∶280∶25）的混合溶液（用10%磷酸调pH值至4.5±0.1）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果表明,进样量在0.2～10μg范围内线性良好（r=0.9999）,方法平均回收率为99.9%。最低检测量6.54ng。本方法快速、灵敏,专属性强,适用于注射用头孢美唑钠含量及其有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用头孢米诺钠中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠中有关物质的测定方法。方法：采用Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 3μm),流动相A为pH值2.5的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min。结果：该方法下主峰与各杂质峰之间的分离良好,头孢米诺及12种杂质在各自浓度范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);12种杂质的平均回收率在95.0%～105.0%范围内,RSD(n=9)<3.0%;定量限、检出限、耐用性等均符合要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高、准确度高,可有效检出注射用头孢米诺钠中12种杂质的含量。通过与进口注册标准或中国药典中收载的注射用头孢米诺钠中有关物质的检测方法相比,该方法对杂质的检出能力更强,适用于注射用头孢米诺中有关物质的检测。     

HPLC法测定注射用头孢西丁钠中有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定注射用头孢西丁钠中有关物质的方法.采用苯基柱为色谱柱,以水(用甲酸调pH值至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm.该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢西丁钠中有关物质的测定.     

HPLC法测定注射用阿魏酸钠有关物质

建立了注射用阿魏酸钠有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mo1/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm;最小检出量为0.05 ng.经验证该方法比《中国药典》所载该品测定方法专属性更强、准确、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质.用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15,用磷酸调pH值为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min;进样量:10μL;柱温:30℃.头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35 μg·mL、舒巴坦在13.98～2796.8 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(R2=0.9999、0.9993).该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查.     

HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

HPLC法测定米力农的有关物质

建立了高效液相色谱法测定米力农的有关物质。采用Waters C8色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。主成分与各杂质之间分离度良好,各杂质均能准确定量。米力农和米力农杂质A分别在0. 199～3. 978μg·m L-1(r=0. 9997)和0. 201～4. 024μg·m L-1(r=0. 9999)范围内,浓度与峰面积线性关系良好。米力农杂质A的平均回收率为100. 1%,RSD(n=9)为0. 74%。该方法灵敏、准确,专属性强,可用于米力农的有关物质检查。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(10∶95),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明:丹参素钠在0.279～3.069μg内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.2%,RSD=0.87%(n=6),该法可用于控制丹黄祛瘀胶囊的质量。     

HPLC法测定人工合成益母草碱有关物质

建立一种用高效液相色谱法测定合成益母草碱有关物质的方法。C18色谱柱,流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-甲醇(15∶85);流速0.87 mL/min;检测波长277 nm。研究显示用该HPLC方法对合成益母草碱有关物质检测具有良好的专属性,且对合成益母草碱稳定性具有良好的指示能力。     

细辛脑有关物质测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定细辛脑的有关物质。方法：采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：25）,检测波长258nm。结果：α-细辛脑的线性范围为0.134-536μg.mL^-1,检测限为0.8ng,精密度RSD为0.30%。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于α-细辛脑的质量控制。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。     

HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质

建立阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质的测定方法.色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0);流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20∶80),检测波长230 nm,流速1.0 mL/min.定量限为0.8 ng,最低检测限为0.24 ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.阿莫西林钠克拉维酸钾相关物质分离度均大于1.5,符合要求.本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定.     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

HPLC法测定乙基D环的含量及有关物质

采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)∶V(水)=80∶20,柱温为30℃;流速为1.0 m L/min,检测波长为204 nm的HPLC法测定乙基D环的含量及有关物质。结果表明,乙基D环与丁二酸、丁酸及其他降解杂质分离良好。该方法专属性强,结果准确、灵敏,操作简便,可作为乙基D环的质量控制方法。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

高效液相色谱法测定6-APA的相关物质

采用高效液相色谱法测定6-APA中可能存在的杂质。方法按照《中国药典》2010年版。流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液乙腈（80∶20）,稀释液为pH=5.5的磷酸盐缓冲液,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果表明,该检测方法具有较强专属性,线性很好,杂质A、B的相关系数分别为0.999 4、0.999 1,准确回收率分别为98.1%、95.8%,定量限分别为9.992 6×10-8、1.004 8×10-7,检测限分别为3.330 9×10-8、3.349 1×10-8,杂质的相关条件符合规定。该方法简便、易行,结果准确。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。