棉酚在双液相溶剂中的分配系数

研究了双液相溶剂(甲醇相 石油醚)浸取破碎棉仁的工艺特性,测定了达到浸取平衡的时间,考察了温度、甲醇相浓度等因素对游离棉酚分配系数的影响.结果表明,甲醇相中加入一定量的柠檬酸可以提高游离棉酚在甲醇相中的分配系数,而且温度越高,甲醇相浓度越大,分配系数越大.并提出了一个经验方程用以关联分配系数与浸取温度、甲醇相浓度的关系,平均相对误差为4.65%.     

两种双液相溶剂浸出棉仁的比较研究

采用甲醇-正己烷和乙醇-正己烷两种双液相溶剂浸出棉仁,比较两种双液相溶剂浸出棉仁时醇相中游离棉酚含量和稳定性,残渣中游离棉酚含量及提油量。结果表明:甲醇-正己烷和乙醇-正己烷溶剂浸出最佳温度分别为40℃和30℃;二者在溶剂比为3∶2时醇相中游离棉酚含量最高,溶剂比为2∶3时提油量最大;棉酚在甲醇相中的稳定性比乙醇相中好。     

双液相溶剂浸取棉仁的甲醇相中棉酚含量测定

提出了紫外可见分光光度计测定双液相溶剂(甲醇相 石油醚)浸取棉仁的甲醇相中棉酚含量的方法。采用转化法将甲醇相中棉酚转移到丙酮溶剂中,经离心沉淀后取上层清液在370nm波长下测定棉酚含量。结果表明,该方法具有简便、重复性好、回收率高等优点,可用于双液相浸取棉仁的甲醇相中棉酚含量的测定。     

响应面优化单溶剂体系棉酚提取工艺研究

为了降低棉粕的毒性及最大限度地提取棉酚,以棉仁为原料,以甲醇为溶剂,采用溶剂浸出法对棉仁中游离棉酚的提取工艺进行研究。在单因素试验的基础上,通过响应面法对工艺条件进行优化。结果显示各因素影响游离棉酚提取率的主次顺序为:提取时间料液比提取温度搅拌速率;得到的最佳工艺条件为:料液比1∶24,提取温度35℃,提取时间42 min,搅拌速率2 600 r/min,提取次数2次(即先以料液比1∶12提取,提取21 min,再以料液比1∶12提取,提取21min);在最佳工艺条件下,游离棉酚的提取率为68.9%±0.81%,其纯度为81.9%±0.85%。此时,棉粕中游离棉酚残留量为839.7 mg/kg,小于饲料卫生标准(GB 13078—2001)中所规定的棉籽饼、粕中允许的游离棉酚最大残留量1 200 mg/kg。     

棉籽粕脱酚效果影响因素分析

为了降低棉籽粕中游离棉酚含量，通过实验室及生产线跟踪研究了溶剂萃取法脱酚工艺参数、脱酚方法(膨化预处理法、溶剂萃取法)、原料产地和储存时间对棉籽粕脱酚效果的影响。结果表明：工业生产中，在棉坯粉末度25%～28%、棉坯水分含量3.5%～4.5%、甲醇体积分数85%～90%、脱酚温度55℃左右、逆流萃取脱酚料液比(物料质量与新鲜甲醇溶剂体积比) 1∶(0.5～0.6)条件下，棉籽粕脱酚效果较好；溶剂萃取法脱酚效果优于膨化预处理法；对于棉籽原料产地，棉酚的脱除容易程度为北疆>南疆>河北，与棉籽的粗脂肪酸值大小正好相反；棉籽储存时间越长，棉酚越难以脱除。因此，选择新鲜、粗脂肪酸值低的棉籽原料，严格控制溶剂萃取脱酚工艺参数，可以得到更低游离棉酚含量的棉籽粕。     

棉仁中游离棉酚提取工艺的优化

为了获得高质量的棉籽油和棉粕,并实现副产物棉酚的精制,采用有机溶剂浸出技术研究棉仁中游离棉酚的提取工艺。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定了70%丙酮提取游离棉酚的最优工艺条件。试验表明,对游离棉酚提取率影响的因素主次顺序为:提取次数,提取时间,料液比,提取温度;确定的最优提取工艺条件为:提取温度40℃,提取时间50 min,料液比1∶15,提取次数3次,搅拌速率850 r/min;在最优工艺条件下,游离棉酚提取率为89.58%,棉粕中游离棉酚含量仅为400 mg/kg。分别对棉酚标准样品和棉仁中提取的棉酚提取液进行40℃加热处理,结果表明加热会导致游离棉酚转化为其他物质,从0 h加热到8 h时,棉酚提取液中的游离棉酚含量从68.19μg/mL降至25.27μg/mL,损耗率达到62.94%。     

棉仁生坯低温压榨和浸出过程中组分含量的变化

为评估一种脱酚棉籽粕新工艺技术的可行性,对工艺过程中各阶段产品的关键成分(粗蛋白质、游离棉酚、赖氨酸和蛋氨酸等)进行了测定。以脱壳棉仁为原料,经低温压榨和己烷浸出制得脱脂粕,再经甲醇浸出制得脱酚棉籽粕。结果表明,脱酚棉籽粕保留了大部分赖氨酸和蛋氨酸,而粗蛋白质和游离棉酚含量分别为50.15%和0.008 2%;棉仁低温压榨结合己烷及甲醇浸出工艺是一种很有前景的优质脱酚棉籽粕生产技术。     

溶剂法浸出棉籽油和脱除棉酚的工艺研究

综述了采用单一溶剂或混合溶剂浸出棉仁生坯（或饼）,提取棉籽油并脱除棉籽粕中棉酚的工艺研究进展情况。     

双液相溶剂萃取棉仁中α-生育酚的研究

采用石油醚和甲醇双液相溶剂处理棉籽粕,从中提取出α-生育酚,可增加该工艺的经济效益。现探讨了萃取时间、温度、超声功率、物料比等因素对α-生育酚萃取效果的影响。结果表明最佳萃取条件为：萃取温度35℃,棉仁/石油醚/甲醇相（g/mL/mL）=1∶2.5∶7.5,超声波功率100W,萃取时间30min,α-生育酚提取率可达93.62%。     

"一步法"脱酚棉籽蛋白生产技术的特点

介绍了"一步法"脱酚棉籽蛋白生产技术的工艺原理、关键技术以及工艺过程和特点。将6号溶剂与醇类溶剂混合对棉仁进行浸出,同时萃取油脂和棉酚,得到脱酚棉籽蛋白。其成品棉籽蛋白残油低、棉酚含量低、蛋白含量高、产品质量好,是一项值得推广的生产技术。     

棉籽双液相萃取工艺甲醇相中棉子糖提取液的脱色

以棉籽为原料,经双液相萃取工艺中的甲醇相,通过加水及减压蒸馏得到棉子糖水溶液,超滤后用活性炭、Al2O3、硅胶和H2O2进行脱色处理,经过对比选择了最佳脱色剂活性炭,并对其脱色工艺进行了优化。得到活性炭最佳脱色条件为:活性炭添加量7.5mg/mL,温度50℃,pH值3,时间20min。在最佳脱色条件下,测得脱色率为94.6%,且脱色液中检测不到游离棉酚的存在。     

高效液相色谱法同时测定棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚含量

建立高效液相色谱法测定市售棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚的含量方法,为棉籽油质量控制提供科学依据。采用Inertsil? ODS-3（250 mm×4.6 mm,5 mm）色谱柱,以甲醇-2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温32 ℃,检测波长235 nm,进样量10 mL。棉酚在0.245～1.226 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,精密度检测相对标准偏差为0.88%（n=6）,重复性检测相对标准偏差为1.73%（n=6）,平均回收率为101.2%,相对标准偏差为1.75%（n=3）。四甲氧基棉酚在0.211～1.056 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,精密度检测相对标准偏差为1.56%（n=6）,重复性检测相对标准偏差为1.11%（n=6）,平均回收率为100.3%,相对标准偏差为1.12%（n=3）。90 批市售棉籽油中有25 批检测到棉酚,且质量浓度为0.159～1.661 mg/mL,有56 批检测到四甲氧基棉酚,且质量浓度为0.093～1.661 mg/mL。该法有良好的准确度、精密度,操作简便,可较广泛用于监控棉籽油的脱毒情况。     

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量

目的：建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS-C18 色谱柱(4.6mm × 200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇- 体积分数1% 磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果：棉酚质量浓度在1.9～34.9μg/mL 范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%～100.3%,RSD值为0.4%～1.2%。结论：此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。     

整棉仁轧坯萃取制备高蛋白棉粕的工艺研究

以整棉仁为原料,利用油脂浸出工艺,进行破碎、软化、轧坯和萃取得到高蛋白的棉粕。通过单因素实验考察了整棉仁16目筛透过率、软化时间、正己烷萃取次数和正己烷萃取料液比对棉粕质量的影响。结果表明:整棉仁破碎至16目筛透过率10%~20%,在90℃条件下软化60 min,进行溶剂的多次萃取,可得到粗蛋白含量为60%~62%的棉粕。     

棉籽浸出新方法的研究

本研究针对实际需求，采用混合溶剂及新工艺对棉坯直接浸出，生产低棉酚、低蛋白变性，低残油的高质量粕，同时提供一种价格昂贵的副产品－粗棉酚；毛油颜色浅，易精炼；混合溶剂沸点低，回收容易，为棉籽浸出新工艺提供可靠的依据。     

棉酚的制取及其用途

棉酚在医疗和工业方面有很重要的用途。棉酚的制备可以从棉仁粉、棉籽饼粕和棉籽油皂脚中得到 ,先将游离棉酚转化为苯胺棉酚、醋酸棉酚 ,然后经水解精制得到纯棉酚     

超声波强化技术在萃取皂脚棉酚中的应用

棉油皂脚为棉毛油碱炼的下脚料,但其中含有的棉酚却具有抗肿瘤作用。为了高效地从棉油皂脚中分离出醋酸棉酚,联合使用超声波萃取和超声波诱导结晶强化技术,探讨了超声萃取时间、热处理时间、酸度和超声结晶时间对醋酸棉酚粗品质量和含量的影响。结果表明:利用超声波萃取和诱导结晶协同效应可以直接从棉油皂脚中获得醋酸棉酚含量高达96%的粗品,并且经纯化后,具有和标准品相同的熔点范围。超声波强化技术可以将醋酸棉酚的生产周期缩短为传统工艺的25%,提高了产品纯度,减轻了重结晶压力,是未来分离纯化醋酸棉酚的一种先进技术。     

95%乙醇浸出棉仁低温压榨饼的工艺研究

以95%的乙醇为溶剂对棉仁低温压榨饼进行浸出,同时浸出饼中油脂和脱除所含游离棉酚.探讨了原料粒度、原料水分、浸出温度、浸出时间和固液比等因素对粕中残油率和游离棉酚含量的影响.通过正交实验,得出最佳浸出工艺条件为:原料粒度7.5 mm,原料水分小于9%,浸出温度78 ℃,浸出次数12次(每次15 min),固液比1∶ 3.在此条件下,浸出棉粕中残油率为0.91%,游离棉酚含量为0.012 9%,粗蛋白含量为51.81%(N×6.25,干基).