猪骨炖煮香气物质的分析鉴定

采用同时蒸馏萃取方法提取猪脊骨在炖煮过程中产生的挥发性物质,弱极性柱和极性柱双柱气相色谱-质谱联用分析,鉴定出127种化合物,包括含硫类化合物、含氧杂环、含氮杂环以及脂肪族化合物等,含量高的是脂肪族醛类、酮类和醇类,共占总含量的88.96%。进一步通过稀释法气相色谱-嗅闻分析,检测出46个气味活性物质,稀释因子较高(log2FD≥9)的有糠硫醇、3-(甲硫基)丙醛、二糠基硫醚、2-乙酰基噻唑、2-十五烷酮、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇等21种,这些物质应对炖煮猪骨时的香气贡献较大。     

桑叶绿茶香气成分的SPME-GC-MS分析

为研究桑叶绿茶香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合计算机检索对其进行成分分析鉴定。结果表明:桑叶绿茶香气成分中醛类含量最高;不同季节制成的桑叶绿茶有39种共有香气化合物,主要为苯甲醛、1-辛烯-3-醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-乙基-己醇、壬醛、癸醛、β-环柠檬醛、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、十七烷等;其他化合物中α-法尼烯、β-罗勒烯、苯甲酸-(Z)-3-己烯-1-酯、吲哚、雪松醇、萘及其衍生物、植醇、正己醛等物质在各样品中相对含量差异明显,其原因与桑叶采摘的季节有关;而正己醛、(Z)-2-庚烯醛、1-辛烯-3-醇等可能与桑叶绿茶香气中夹杂的豆腥味有关。     

祁连清泉清炖羊肉汤挥发性化合物的检测

为研究清炖羊肉汤中的挥发性化合物,采用顶空固相微萃取技术收集挥发性风味成分,通过气质联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)分别测定祁连清泉清炖羊肉汤与甘肃平川清炖羊肉汤中挥发性风味物质的种类和含量。结果表明,在清泉清炖羊肉汤中共检测出33种挥发性成分,其主体风味物质为榄香烯、辛醛、壬醛、癸醛、反-2-辛烯醛、异胡薄荷醇、甲基庚烯酮、3-羟基-2-丁酮、香叶基丙酮。     

SDE-GC-MS结合GC-O对比熟湖南腊肉和熟广东腊肉的挥发性风味成分

采用同时蒸馏萃取法提取熟广东腊肉和熟湖南腊肉的挥发性风味成分,并结合气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅闻技术对萃取成分进行鉴定。结果显示,熟广东腊肉共鉴定出挥发性成分共31 种,其中酯类10 种（49.20%）、醛类14 种（27.37%）、酮类1 种（1.50%）、杂环类3 种（2.51%）、醇类1 种（0.82%）、酚类1 种（0.41%）、烃类1 种（0.11%）;熟湖南腊肉的挥发性成分共71 种,其中酚类19 种（46.46%）、烷烃类17 种（13.62%）、醚类3 种（12.45%）、苯类8 种（4.41%）、醛类9 种（4.65%）、醇类3 种（3.02%）、酮类7 种（1.80%）、杂环类5 种（1.33%）。经气相色谱-嗅闻确定熟湖南腊肉中的8 种关键性风味成分为：2-甲基吡嗪、2-环戊烯-1-酮、壬醛、5-甲基糠醛、苯甲醛、愈创木酚、十六醛、丁香酚;熟广东腊肉中的5 种关键性风味成分为：2-乙酰基呋喃、1-辛烯-3-醇、反,反-2,4-壬二烯醛、反-2,4-癸二烯醛、2-十一醛。两产地腊肉挥发性成分的主要差异在于酚类、酯类及醛类化合物的种类和含量。     

烤牛肉饼香气成分分析

采用溶剂（二氯甲烷）辅助蒸发提取结合气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻分析,鉴定了烤牛肉汉堡饼的香气成分。基于检索质谱库、核对保留指数、进样标准品,采用气相色谱-质谱联用分析共鉴定出97种化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、烃类等。采用频率法和稀释法气相色谱-嗅闻分析,检出50个气味保留指数区,基于气相色谱-质谱联用的分析鉴定结果、嗅闻的保留指数和气味特征及进样标准品,鉴定出49个气味活性物质。将检测频率高（NIF值≥69%）或稀释因子高（log₂FD≥6）的化合物计算气味活性值（odor-active value, OAV）,得出3-甲硫基丙醛、2-乙酰基-2-噻唑啉、双（2-甲基-3-呋喃基）二硫、庚醛、（E）-2-壬烯醛、（E,E）-2,4-壬二烯醛、（E,E）-2,4-癸二烯醛、乙偶姻、1-辛烯-3-酮等24种化合物OAV≥1,确定为关键香气化合物。     

黑猪肉关键香气物质分析鉴定

对豫南黑猪后腿肉进行研究,测定肉的主要脂肪酸为油酸（42.89%）、棕榈酸（21.62%）、二十碳烯酸（8.78%）、硬脂酸（7.73%）、棕榈油酸（5.93%）、豆蔻酸（5.84%）、亚油酸（5.51%）;主要氨基酸为谷氨酸（13.70%）和天冬氨酸（8.19%）。采用同时蒸馏萃取处理,DB-WAX极性柱和DB-5弱极性柱气相色谱-质谱联用分析、稀释法DB-5弱极性柱气相色谱-嗅闻分析。基于保留指数和质谱库检索,气相色谱-质谱联用分析鉴定出98种化合物,主要为十六碳醛、十八碳醛、壬醛、1-己醇、十七碳醛。基于保留指数、气相色谱-质谱结果、气味特征、标准品比对,气相色谱-嗅闻分析鉴定出26种香气活性化合物,其中关键香气化合物（log2FD≥5）为2-甲基-3-呋喃硫醇、3-甲硫基丙醛?γ-癸内酯、（E）-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇、（E,E）-2,4-癸二烯醛、壬醛、（E）-2-壬烯醛、3-羟基-2-丁酮、己醛、甲硫醇、糠硫醇、二甲基三硫、2-乙酰基-1-吡咯啉、（E）-2-己烯醛、（E）-2-庚烯醛、苯乙醛、戊醛。研究结果对于全面了解猪肉风味构成及研制肉味香精具有参考性。     

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱-嗅闻技术分析美味牛肝菌风味活性物质

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取美味牛肝菌的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-O),鉴定美味牛肝菌的挥发性成分及主要风味物质.通过实验鉴定出53种挥发性成分,其中29种成分对美味牛肝菌的风味有贡献,还有3种呈味物质气相色谱检测不到.其中己醛、甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-辛烯-2-酮、苯乙醛等化合物是美味牛肝菌主要的风味活性物质.     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。     

采用同时蒸馏萃取方法分析猪肉炖煮过程产生的风味物质

采用同时蒸馏萃取提取炖煮猪肉过程产生的风味物质,弱极性、极性两根色谱柱进行气-质联机分析,通过谱库检索及保留指数核对,鉴定出94种化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烃类等。进一步采用稀释法气相色谱-嗅闻分析,并结合保留指数、气味特征及标准品比对,鉴定出23种气味活性物质,稀释因子较高的(log2FD≥6)有2-甲基-3-呋喃硫醇、3-(甲硫基)丙醛、γ-癸内酯、甲硫醇、糠硫醇、(E)-2-庚烯醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、3-羟基-2-丁酮、1-辛烯-3-醇、2,4-双(1,1-二甲基乙基)-苯酚、己醛、2-乙酰基噻唑、2-乙基-3-甲基吡嗪、戊醛、苯乙醛,这些物质大部分来源于美拉德反应及脂肪氧化降解。     

“巴山红”香椿不同发育时期挥发性物质分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合主成分分析法测定"巴山红"香椿芽叶5个不同发育时期挥发性物质的组成特征,从15个香椿芽叶样品中共检出44种挥发性物质。结果表明:在不同发育时期挥发性组分的种类及相对含量具有明显差异,嫩芽期以萜烯类为主,芽叶期及新叶期含硫化合物相对含量最高,成熟叶及老叶期萜烯类和含硫化合物相对含量相当;在嫩芽期到芽叶期,挥发性化合物变化较快,对于嫩芽鲜销和加工品质稳定影响较大;在5个不同发育时期对香椿芽叶呈味特性有较大影响的化合物种类和数量有明显差异,影响较大的物质最主要集中在醇类、酯类、醛类和萜烯类化合物。本研究较全面地呈现了"巴山红"香椿挥发性物质的构成及不同发育时期的呈味物质构成特征,同时也为"巴山红"香椿尤其是成熟叶及老叶综合利用提供了理论依据。     

气相色谱-质谱联用法检测乙烯-乙烯醇活性食品包装膜中的香叶醇和α-松油醇

建立乙烯-乙烯醇包装膜中活性物质香叶醇和α-松油醇的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用检测方法。实验首先讨论了样品前处理条件和GC-MS测定条件,对迁移至模拟液中的活性物质采用所建方法检测,外标法定量分析。结果表明香叶醇和α-松油醇在0.02~2.0 mg/L范围内均线性关系良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 0。该方法的检出限分别为0.003 mg/kg和0.007 mg/kg,定量限分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。以0.1、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平进行方法学验证,回收率为82.5%~98.5%,相对标准偏差为3.6%~10.4%。本方法快速、简便、灵敏度高,可为进一步研究活性物质在食品包装材料中的释放机理及活性食品包装膜的应用安全性方面提供有效的检测方法。     

六安瓜片香气成分的GC-MS分析

对中国十大名茶之一六安瓜片的香气成分进行定性鉴别。采用同时蒸馏萃取并结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用仪进行定性分析。结果显示,六安瓜片香气成分在12个月内较稳定;不同等级六安瓜片主要香气成分相似;六安瓜片与其他品种名茶香气成分存在明显差异。结果表明六安瓜片的香气成分性质稳定,与其他名茶有明显差异;GC-MS法可作为六安瓜片香气成分质量控制的检测方法。     

兔肉挥发性风味成分提取效果的比较

为比较不同提取技术对兔肉挥发性风味物质的提取效果,明确兔肉特征风味物质。采用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）和超临界二氧化碳流体萃取（supercritical carbon dioxide fluid extraction,SFE）3 种常用方式,提取兔肉风味物质,定量加入2,4,6-三甲基吡啶,通过气相色谱-质谱法进行定性和定量研究,比较提取率差异,确定兔肉主体风味成分。结果显示：SDE法提取到包括烃、醇、醛、酸、酯、酮、醚和杂环共8 类75 种化合物;SPME法提取到烃、醛、酮和酯共4 类41 种化合物;SFE法提取到烃、醇、醛、酯和杂环共5 类38 种化合物。提取物质种类：SDE＞SFE＞SPME,提取物质量：SFE＞SDE＞SPME,提取量：SPME＞SFE＞SDE。通过气味活度值法,确定己酸、己醛、辛醛、壬醛、2,4-癸二烯醛和1-辛烯-3醇为兔肉主体风味物质。     

响应面法优化枯草芽孢杆菌S0507产四甲基吡嗪的培养条件

通过响应面分析法对枯草芽孢杆菌S0507产四甲基吡嗪（tetramethylpyrazine,TTMP）培养工艺进行优化。经单因素试验后,以Box-Behnken法设计考察培养时间、培养温度、水分含量3 个因素对TTMP产量的交互影响,用Design-Expert v8.0.1.6软件对BBD试验数据进行分析处理。通过响应面试验得到的最佳培养条件为：低温培养时间33.84 h、培养温度41.75 ℃、水分含量59.63%,TTMP产量为332.70 mg/kg,理论值（335.49 mg/kg）与实验值的相对偏差为0.84%,证明应用响应曲面法优化枯草芽孢杆菌S0507产TTMP的培养条件是可行的。     

紫胶涂膜常温贮藏对椪柑挥发性成分的影响

研究漂白紫胶涂膜处理对水果常温保鲜贮藏过程中香气成分的影响。用动态顶空密闭循环式吸附捕集法分别采集涂膜椪柑完整果实在贮藏期(涂膜后10～40d)的挥发物,并进行热脱附- 气相色谱/ 质谱(TCT-GC/MS)分析。结果表明,其完整果实挥发物中的香气组分均为萜烯类化合物及其衍生物,主要成分柠檬烯在对照样品挥发物中相对含量始终较低(可能挥发高峰在观测开始之前已出现过),均为(10 ± 3)%,而经6% 和12%漂白紫胶涂膜处理后在常温贮藏过程中挥发程度减缓(挥发高峰出现在观测阶段的早期),在挥发物中相对含量分别由10d 时的34.67% 和40.83%降至40d 时的14.64% 和11.69%,有利于保持柑橘类水果的特征香气状况;涂膜对挥发物的缓释作用可通过提高漂白紫胶浓度(即相应增加涂层厚度或致密度)加以强化;涂层厚度或致密度均匀性的改善可选择在较高浓度涂膜剂中添加纳米SiOx 材料,使缓释效果更加显著(挥发高峰出现在观测阶段的后期),柠檬烯在挥发物中相对含量从10～20d 期间均较低(分别为12.41% 和10.30%),至30d 时才增至19.29%,而至40d 时达到35.16%。     

烟熏工艺对熏肉挥发性风味物质的影响

以熏猪肉为对象,研究传统木熏工艺和现代液熏工艺对熏肉挥发性风味物质的影响。对其挥发性风味物质进行GC-MS分析,重点比较两种烟熏方式产品的特色挥发性风味物质的差别。结果表明,传统木熏工艺产品的挥发性风味物质在种类和数量方面都明显高于现代液熏工艺的产品,传统木熏工艺的产品检测出130种挥发性风味物质,而现代液熏工艺检测出121种,酚类物质作为烟熏产品的特色挥发性风味物质,传统木熏工艺的产品检测出15种,含量达到22.85%,而现代的液熏工艺的产品检测出14种,含量仅为7.87%。因此,传统的木熏工艺在风味方面仍然具有一定的优势。     

中国沿海地区鸡蛋中全氟化合物污染水平及分布

为探究我国沿海地区鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染水平及分布规律,采用分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱的方法分析了我国沿海9个省/直辖市1 060份鸡蛋样品中17种PFCs的残留水平。结果表明,鸡蛋中PFCs检出率较低,均低于50%;检出的PFCs以中短链为主,占∑PFCs的82%。各省市鸡蛋样品中PFCs的残留受环境中PFCs影响较大,江苏鸡蛋样品中∑PFCs残留最高(1.24μg/kg),浙江最低(0.124μg/kg)。江苏主要全氟化合物残留为全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS),其他各省市为全氟戊酸。对鸡蛋中PFOS、全氟辛酸以及除此之外的短、中、长链PFCs进行风险评价,其危害指数均低于1,不具即时危害。     

‘黑宝石’李果实发育期间香气成分的组成及变化

研究‘黑宝石’李果实发育过程中香气成分的组成及变化。采用二氯甲烷直接萃取法提取绿熟期、着色期、商熟期和完熟期果实的香气成分,经气相色谱质谱联用仪进行测定分析。‘黑宝石’李的香气成分共检测到49种,主要有醇类、醛类、酯类、内酯类、酮类、酸类、酚类,还有少量的烃类和胺类化合物。在果实的不同发育时期,香味成分的组成及含量差异较大。醇类主要包括以C6醇类为主的脂肪醇、甾醇以及芳香醇,C6醇类的含量在绿熟期最高,随着果实成熟逐渐降低;甾醇中22,23-二氢-豆甾醇的含量最大,并随着果实成熟逐渐升高。醛类物质在‘黑宝石’李果实中含量最高(29.16%),主要包括C6醛类和芳香醛类,前者的变化同C6醇类;芳香醛类苯甲醛含量随着果实成熟逐渐升高,商熟期达到最高(0.40%),到完熟期又下降至0.29%。酯类和内酯类化合物主要有乙酸酯和γ-十二内酯,它们到商熟期或完熟期才检测出,含量低于1%。除2,3-二氢-香豆酮和十六酸外,酮类化合物(7种)和酸类化合物(3种)只在完熟期出现。酚类化合物主要有2-甲氧基-4-乙烯基苯酚和二叔丁基对甲酚,其相对含量绿熟期最高,完熟期最低。3-羟基-2-丁酮、苯甲醛、十六酸、反式-肉桂酸、乙酸丁酯、乙酸己酯、γ-十二内酯、22,23-二氢-豆甾醇等成分的相对含量随着果实成熟逐渐升高,初步推断是黑宝石李的主要香气成分,对其香气贡献较大。     

采用GC×GC-TOFMS结合顶空固相微萃取技术检测枯草芽孢杆菌发酵液中吡嗪类物质

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪结合顶空固相微萃取技术同时检测枯草芽孢杆菌发酵液中吡嗪类物质。结果表明:标准曲线线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,相对标准偏差在4.2%~10.9%之间,加标回收率在84%~116%之间,满足发酵液样品中吡嗪类物质定量要求。