滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱研究

建立滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱检测方法。通过使用全二维气相色谱/飞行时间质谱,以非极性柱Rxi-5MS(30m×0.25mm,0.2μm)作为第一维柱,中等极性柱Rxi-17(1.75m×0.1mm,0.1μm)作为第二维柱,对滁菊的挥发油成分进行定性分析。结合飞行时间质谱谱图库检索与全二维特有的包含结构信息的二维谱图,鉴定出滁菊的挥发性成分中相似度大于850的156种组分。     

杜衡挥发油微波辅助提取及气相色谱-质谱联用分析

在单因素试验基础上,采用Box-Behnken设计对杜衡挥发油微波提取工艺中的液料比、微波功率和微波时间3因素进行研究,分析各因素与得率的关系,得出优化组合,并建立数学模型。结果表明:最佳的工艺条件为液料比(mL/g)8.3:1、微波功率309W、微波时间154s;在此条件下做验证实验,得出杜衡挥发油得率7.96%,与理论值7.90%基本一致,说明回归模型能较好地预测杜衡挥发油提取得率。采用气相色谱-质谱联用技术对杜衡挥发油成分进行分离鉴定,分离出25种成分,共确认了其中19种,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。本方法可为杜衡的进一步开发和利用提供参考。     

全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱对不同产地砂仁挥发油成分的分析

基于全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱联用系统对同时蒸馏萃取砂仁挥发油成分进行高通量分离和精确质量检测.结果共鉴定到砂仁挥发油中83种化学成分,而常规一维只能检测到36种成分.通过对广东阳春、广西南宁和云南文山的砂仁挥发油成分进行分析和比较,发现α-檀香烯、β-檀香烯、β-杜松烯和β-石竹烯的含量差异较为明显,且广东阳...     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于白酒微量成分的分析

用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC xGC/TOFMS)研究白酒中微量成分,并对我国主要传统香型白酒中微量成分进行了比较.在相同条件下,酱香型白酒分出963个峰,浓香型白酒分出674个峰,清香型白酒分出484个峰.鉴定出酱香型白酒匹配度大于800的组分873种,浓香型白酒342种,清香型白酒178种.研究结果显示,GCxGC/TOFMS在白酒微量成分分析及白酒风格形成机理研究领域有很大的优势.     

卷烟主流烟气中多环芳烃的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

为了解卷烟主流烟气粒相物中的多环芳烃及其衍生物的组成,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术,对一种市售卷烟主流烟气中的多环芳烃类化合物进行定性分析,同时通过选择相应的质量数对不同类型的多环芳烃化合物在二维气相色谱上的分布模式进行讨论。结果表明,全二维气相色谱/飞行时间质谱经自动数据处理、辅以二维"结构谱图"及手动纠错等手段,初步鉴定出616种多环芳烃类化合物,其中多环芳烃及烷基取代多环芳烃448种,非烷基取代和杂环多环芳烃衍生物168种。     

全二维气相色谱飞行时间质谱分析烤烟半挥发性中性化学成分

用全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)和GC-MS分析了同时蒸馏萃取得到的烤烟中性组分,建立了烟草挥发性、半挥发性中性化学成分分析的GC×GC-TOFMS方法。以云南楚雄产云烟85C₃F烟叶为例,进行了GC×GC-TOFMS与GC-MS在分离能力、灵敏度和族分离方面的对比,结果显示:①GC×GC-TOFMS的灵敏度提高了10-82倍;②GC×GC-TOFMS的分离能力大大提高,在1DGC-MS上峰形很好的一个峰,被GC×GC-TOFMS分离出8种成分,因此定量更加准确;③C₁、C₂、C₃、C₄取代萘因性质不同而在全二维谱图上明显地分为不同的族。可见,GC×GC-TOFMS在分离、定性定量和族分离方面与GC-MS相比有明显的优势;④比较了国内6个主要烟叶产地云烟85的部分半挥发性中性成分的含量,结果显示:烟草中性化学成分的含量与各产地的土壤、气候条件有关,以湖北恩施最高,其次是云南楚雄、贵州遵义、河南内乡、福建连城、山东安丘,但总量相差不大。      

全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC_TOFMS)法和GC_TOFMS定性分析了烟草中挥发性、半挥发性酸性物质。结果表明,在相同条件下,GC_TOFMS只鉴定出烟叶中的有机酸24种,酚类4种,而GC×GC_TOFMS经自动数据处理,结合结构谱图辅助定性和手动纠错,最终定性出挥发性、半挥发性酸性成分共有107种,其中有机酸有82种,酚类25种。     

微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油

建立微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油的方法。采用微波辅助提取-水蒸气蒸馏法(MAE-SD)提取挥发油,正交试验设计优化微波辅助提取条件,气相色谱-质谱联用分析挥发油的化学成分和理化性质,同时将微波辅助提取与传统水蒸气蒸馏法进行比较。结果表明：MAE-SD的最佳工艺为微波功率400W、加水量15mL/g、浸泡30min,提取20min;经GC-MS分析,分离得到137种成分,质谱鉴定相似度在90%以上的化合物59种;根据峰面积归一法,相对含量较高的成分有桧萜(3.72%)、β-月桂烯(8.34%)、枞萜(15.15%)、松油烯(3.65%)、桉树脑(6.25%)、α-蒎烯(4.95%)、β-芳樟醇(3.05%)、4-萜品醇(10.48%)、松油醇(3.55%)、α-松油醇酯(4.09%);与水蒸气蒸馏法相比,挥发油的成分种类和理化性质接近,但相对含量存在一定差异。MAE-SD可快速高效提取挥发油类成分,联合GC-MS可对挥发油进行快速分析。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析红烧乳鸽的挥发性组分

以癸酸乙酯为内标物,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)对市售红烧乳鸽中的香气成分进行了半定量测定和分析。结果共鉴定出111种化合物,分别为醇类21种、酯类15种、醛类14种、酮类12种、酸类3种、硫类10种、烷烃类8种、烯类8种、吡嗪类8种、呋喃类2种、其它10种。总相对百分含量最大的是硫类物质,其次是醛类和醇类物质。硫类物质中含量比较高的有二烯丙基二硫、烯丙基甲基二硫和1-烯丙基-2-异丙基二硫烷,其含量分别为:20653.10μg/kg、2338.33μg/kg、1006.57μg/kg。醛类里己醛、戊醛和苯甲醛的含量是最高的三种,分别为4836.47μg/kg、469.91μg/kg、442.10μg/kg。醇类化合物中1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇、1-戊醇含量较高,分别为1204.27、1134.45、422.35μg/kg。酯类、酮类、吡嗪类等其他物质也构成了红烧乳鸽丰富的肉香味。鉴定出的化合物中含量最高的是二烯丙基二硫,其次是己醛和烯丙基甲基二硫,这三种化合物的OAV值也比较高,对红烧乳鸽的香气贡献比较大,是红烧乳鸽的主要特征香气成分。     

气相色谱-飞行时间质谱测定鱼肉中蓝藻异味代谢物

通过优化微波蒸馏（microwave distillation,MD）及固相微萃取（solid-phase microextration,SPME）等提取富集条件,采用全二维气相色谱分离,有效实现了蓝藻中常见的8种异味代谢物的完全分离,以高分辨特征离子的精确质量数进行内标法定量分析,建立了一种鱼肉中蓝藻异味代谢物的检测方法。结果表明,8种异味代谢物在质量浓度0.01~100.00 μg/L时呈良好线性,方法的检出限为0.07~3.30 μg/kg,定量限为0.2~10.0 μg/kg,加标回收率在72.5%~103.7%,相对标准偏差（RSD）为2.26%~14.30% (n=6)。对淡水鱼肉产品进行分析检测,二甲基三硫、土臭素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、吲哚质量分数最高分别可达7.21×10²、3.18、1.85×10²、94.6、4.69×10² μg/kg。该分析方法准确、灵敏度高、稳定性好,极大降低了假阳性问题,可作为水产品中蓝藻异味筛查及确证方法。     

气相色谱质谱法检测鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立了气相色谱飞行时间质谱法同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。样品经氨化乙酸乙酯提取,采用气相色谱飞行时间质谱法测定。试验结果表明:在2~100 ng/mL的范围内,线性良好,氟苯尼考R²=0.999,氟苯尼考胺R²=0.998;该方法两种物质的检出限为0.5μg/kg;在0.5、1.5、10.0μg/kg的3个水平,氟苯尼考及氟苯尼考胺的回收率在86.4%~119.4%,相对标准偏差RSD(n=3)为2.9%~7.1%,该方法简单、快速、高效,可用于鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时测定。     

无溶剂微波萃取肉桂精油及成分分析

优化无溶剂微波萃取肉桂油的工艺条件,结合气相色谱质谱联用仪进行肉桂油成分鉴定,同时探究该工艺提取肉桂精油的体外抗氧化能力和肉桂表面微观形貌,并与水蒸气蒸馏法萃取肉桂油进行对比。以肉桂精油得率为评价指标,通过正交试验得出最佳试验条件,提取时间60 min、微波功率450 W、含水率60%、浸润时间2.5 h;在该试验条件下的肉桂精油得率为3.15%,较传统的水蒸气蒸馏法提高了35.78%;采用气相色谱质谱联用仪对肉桂精油进行成分分析,并通过质谱库与保留指数验证,从无溶剂微波工艺萃取的肉桂精油中共鉴定出了24种化合物,主要包括肉桂醛(67.69%)、丁香酚(11.36%)、芳樟醇(4.26%)、柠檬烯(2.40%)等,且肉桂醛及柠檬烯的含量较水蒸气蒸馏萃取肉桂油分别提高了14.49%和34.51%,表明无溶剂微波萃取肉桂油有更高的药理活性;扫描电子显微镜SEM观察到无溶剂微波萃取后的肉桂样品有明显的空隙和大量不规则的空腔结构;无溶剂微波萃取肉桂油对DPPH自由基和羟基自由基的清除作用的IC50分别为,2.10 mg/mL和0.17 mg/mL,优于传统水蒸气蒸馏法萃取肉桂油;综上,无溶剂微波萃取工艺是种较理想的提取肉桂精油的方法,具有提取效率高、肉桂精油得率高及品质优良等优点。     

陕西主栽苹果品种间香气成分的气相色谱/质谱分析

采用溶液萃取不同品种苹果中的香气成分,经气相色谱/质谱联机分析,结果表明:红富士、秦冠、粉红女士3个品种果实分别检测出39,33和40种香气成份,其中有2-甲基丁醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、à-法呢烯、异丙基亚油酸等13种相同成分,但它们在三品种中的相对含量却差异很大;各品种也具有自己独特的香气成分。     

基于UPLC-QTOF-MS技术的压榨和浸出油茶籽油甘油酯组成比较分析

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间-质谱技术的脂质组学方法,比较压榨和浸出油茶籽油的甘油酯组成.采用信息依赖采集模式共检出55种甘油酯,包括43种甘油三酯和12种甘油二酯,其中TAG 54∶3是压榨和浸出油茶籽油最主要的甘油酯,相对含量均超过了30％,相对含量差异不显著(P＞0.05).以55种甘油酯为变量参数建立无监...     

烹调油烟冷凝物的紫外吸收光谱和色谱/质谱分析研究

利用紫外法和色质联用法测定了菜油色拉油和猪油经高温(190℃～200℃、230℃～240℃和270℃～280℃)加热产生的油烟冷凝物的成分.油烟冷凝物在260～270nm处有一吸收峰,在相同条件下,菜油色拉油油烟冷凝物的吸光度大于猪油油烟冷凝物的吸光度.结合GC/MS分析结果,认为对紫外吸收有贡献的化合物主要是2,4-庚二烯醛,2,4-葵二烯醛等2,4-二烯和其它其轭化合物.GC/MS结果表明菜油色拉油和猪油加热氧化生成醛类化合物的相对含量随着温度升高而增加,当温度升高至270℃～280℃,总醛峰面积可达30%～50%.菜油色拉油和猪油的油烟冷凝物中都含有大量的己醛和2-庚烯醛.     

气-质联用结合保留指数分析厚朴挥发性成分

目的 分析厚朴中的挥发性组分.方法 水蒸汽蒸馏提取厚朴挥发油并采用气-质联用技术检测分析.结果 检出46个组分,通过质谱检索与保留指数结合确认了其中23个组分的结构.含量较高的组分为:β-桉叶醇(29.01%)、α-枝叶醇(26.76%)、γ-桉叶醇(13.61%)、石竹烯氧化物(5.13%)、薇草烯环氧化物-Ⅱ(2....     

GC-TOF-MS定性和定量评估5 种木本油料种籽油的脂肪酸

采用气相色谱-飞行时间串联质谱和超临界二氧化碳提取技术,分析评价5 种木本油料种籽油的脂肪酸组成及相对含量。油茶和榛子种籽油中富含油酸,亚油酸是沙棘和文冠果种籽油中的主要脂肪酸,牡丹种籽油中的亚麻酸含量最高。沙棘种籽油的单不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸比值为1.57：1,亚油酸与亚麻酸的比值为1.56：1,符合功能性健康食用油的标准;牡丹种籽油是补充人体ω-3脂肪酸的优质食用油;油茶和榛子种籽富含单不饱和脂肪酸,适合食品加工;文冠果种籽油含有3 种长链单不饱和脂肪酸（如神经酸等）。本实验评价了5 种木本油料油脂脂肪酸的组分,对指导企业生产生物活性油和人们的健康消费具有重要意义。