不同花色苷代表性成分的分离鉴定及体外抗氧化活性

本实验以紫甘薯、黑枸杞、黑加仑和桑葚花色苷提取物为原料,制备其单体花色苷组分并研究其体外抗氧化性质。选取每种花色苷中含量较高,分子量居中,具有代表性的单体化合物作为目标组分,采用高速逆流色谱制备分离四种来源的花色苷。选用甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸作为溶剂体系,流速设定为5 mL/min,转速为850 r/min,分离得到高纯度花色苷单体化合物。采用分光光度法、HPLC-MS法分析测定花色苷含量及主要组成,用DPPH自由基、羟自由基清除能力和总还原力的测定分析其体外抗氧化活性。结果表明,四种来源的花色苷中代表性的成分依次为芍药素-3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-对香豆酰芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷和矢车菊-3-O-葡萄糖苷,它们均具有良好的体外抗氧化活性。     

欧李花色苷的分离及其鉴定

采用高效液相色谱与离子阱串联飞行时间检测器-质谱联用技术,分离鉴定欧李中的花色苷类化合物。结果表明：从欧李红色素中分离得到6种组分,分别为：矢车菊-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-鼠李糖葡萄糖苷、天竺葵-3-鼠李糖葡萄糖苷、矢车菊-3-乙酰基葡萄糖苷、天竺葵-3-乙酰基葡萄糖苷。其中,矢车菊-3-葡萄糖苷为主要花色苷,占欧李总花色苷含量的62.6%。因此,采用高效液相色谱-质谱联用技术可有效地分离分析欧李中花色苷类物质。     

高速逆流色谱法分离玫瑰茄中的花色苷

实验以玫瑰茄花萼为原料,建立高速逆流色谱法制备分离玫瑰茄花色苷的方法。玫瑰茄花萼经40%乙醇浸提,通过D101大孔吸附树脂吸附初步纯化,然后水-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(6:3:1:1:0.001,V/V)为两相溶剂系统进行HSCCC分离纯化,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,上样量120 mg,经一次分离得到花色苷1粉末21.8 mg,HPLC面积归一法计算纯度为97.8%,回收率为95.3%;花色苷2纯度为84.5%,经相同溶剂体系二次分离,得到5.3 mg纯度为96.2%的花色苷2,回收率为92.3%。通过质谱、核磁等技术鉴定所分离得到的两个花色苷类化合物分别为飞燕草素-3-O-桑布双糖苷以及矢车菊素-3-O-桑布双糖苷。该方法操作简便,重现性好,适于玫瑰茄中高纯度花色苷大量制备,为花色苷进一步药理研究及质量控制提供物质基础。     

高速逆流色谱分离纯化花色苷研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液—液分配色谱技术,本文综述了花色苷单体的商业化现状及利用逆流色谱法分离纯化花色苷单体的研究进展。     

龙葵果花色苷的分离与鉴定

采用硅胶柱层析技术分离制备龙葵果花色苷。分离得到的2 个花色苷馏分经紫外-可见光谱、高效液相色谱-电喷雾串联质谱（high performance liquid chromatography electrosprary ionization-mass spectrometry,HPLC-DADESI-MS/MS）进行结构鉴定,并结合酸水解分析糖苷种类。最终确定馏分Ⅰ为飞燕草素-3-琥珀酰阿拉伯糖苷,根据峰面积归一化法计算其纯度为94%;馏分Ⅱ为矢车菊素-3-半乳糖苷和矢车菊素-3-乙酰半乳糖苷,峰面积归一化法计算其纯度分别为45.67%和13.97%。     

高速逆流色谱法分离红葡萄皮中的花色苷

建立高速逆流色谱(HSCCC)法分离制备红葡萄皮中花色苷单体的方法。以乙腈-正丁醇-甲基叔丁基醚-水-三氟乙酸(1∶40∶1∶50∶0.01, V/V)为溶剂体系,上相（有机相）为固定相,下相（水相）为流动相,流速为2.0 mL/min,转速为950 r/min,进样量为200 mg,分离得到的组分利用紫外-可见（UV）光谱和液质联用（HPLC-MS）技术进行定性分析。结果表明,经过一次高速逆流分离即可得到3种花色苷单体,分别为飞燕草色素-3-O-葡萄糖苷、锦葵色素-3-O-葡萄糖苷和芍药色素-3-O-葡萄糖苷,高效液相色谱（HPLC）峰面积归一法计算其纯度分别为93.7%、95.2%、91.6%。采用高速逆流色谱法成功从红葡萄皮中一次性分离得到3种高纯度的花色苷单体,其中芍药色素-3-O-葡萄糖苷为首次分离得到。     

花色苷类物质分离鉴定方法

本系统介绍了花色苷类物质的分离鉴定方法。     

花色苷的分离鉴定及生物活性综述

主要对近年来花色苷的分离鉴定及其抗氧化、抗癌、抗动脉硬化等生物活性的研究进展进行总结和概述。      

花色苷的分离鉴定及生物活性综述

主要对近年来花色苷的分离鉴定及其抗氧化、抗癌、抗动脉硬化等生物活性的研究进展进行总结和概述。     

花色苷纯化分离及鉴定研究进展

花色苷是高等植物中最重要的水溶性色素。因其种类繁多、来源广泛、安全无毒并有一定的营养和保健功效而引起国内外的广泛关注,具有十分重要的开发价值和广阔的应用前景。文中介绍了国内外花色苷分离纯化（层析法、高速逆流色谱、膜分离法、固相萃取）、以及花色苷鉴定（高效液相色谱-串联质谱法,核磁共振法）的研究方法,并对各种方法进行了分析评价。对全面认识和开发利用花色苷具有一定的参考价值。     

新疆药桑椹花青素的提取和测定

选用溶剂浸提法从新疆药桑椹中提取花青素。通过单因素和正交试验优化提取工艺,并采用pH 值示差法测定花青素含量。结果表明：影响花青素得率因素的优先次序分别为：固液比＞提取时间＞提取温度＞溶剂体积比。药桑椹花青素的最佳提取工艺为溶剂体积比(0.1% HCl 溶液:95% 乙醇)40:60、固液比1:20(g/mL)、提取温度50℃、提取时间90min,该条件下花青素得率为0.0305%。pH 值示差法对药桑椹花青素进行定量分析,可信度较高。     

新疆药桑叶中黄酮类化合物的分离与鉴定

采用色谱分离技术从药桑叶醇提物的乙酸乙酯萃取部分分离黄酮类化合物,通过核磁共振（NMR）和高效液相-串联质谱（HPLC-MS-MS）鉴定其结构。分离得到四个黄酮类化合物,结构表征为芦丁（1）、槲皮素-3-O-葡萄糖苷（2）、金丝桃苷（3）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖（4）。其中化合物（3）、（4）首次从新疆药桑叶中分离得到。      

药桑椹花青素的体外抗氧化作用

研究药桑椹花青素(anthocyanins from Morus nigra L.,AMNL)的体外抗氧化作用,并与白桑椹花青素(anthocyanins from Morus alba L.,AMAL)和黑桑椹花青素(anthocyanins from Morus alba Linn.var.tatarica,AMALV)的体外抗氧化作用进行比较。以芦丁和VC为对照,测定AMNL对二苯代苦味酰肼自由基(DPPH自由基)、超氧阴离子自由基(O2.)、羟自由基(.OH)和烷基自由基的清除能力,同时测定其体外总抗氧化能力。结果表明,AMNL对DPPH自由基的清除能力(IC50=9.07mg/L)显著高于AMAL与AMALV,弱于芦丁和VC。AMNL对O2.(IC50=2.82mg/L)和.OH(IC50=7.77mg/L)的清除能力不仅明显高于AMAL与AMALV,而且清除效果也优于芦丁和VC。各桑椹花青素对烷基自由基清除率均低于50%。AMNL总抗氧化能力分别是AMAL、AMALV及芦丁的11.8倍、2.6倍及1.3倍,但低于VC。     

药桑色素稳定性研究

从新疆药桑中提取药桑色素,并对其稳定性进行研究。结果表明：药桑色素易溶于水、醇等极性溶剂,不溶于石油醚、苯等非极性溶剂;在酸性条件下稳定,见光不稳定;药桑色素对H2O2、亚硫酸钠及亚硫酸氢钠敏感,吸光度随着其添加水平的增加显著降低;金属离子Na+、K+、Mg2+、Mn2+对药桑色素几乎没有影响,Al3+、Fe3+对药桑色素有显著的影响;常用食品添加剂山梨酸、VC、NaCl对药桑色素都有一定程度的增色效应,而苯甲酸钠对药桑色素有一定的减色效应。     

茯砖茶中黄酮类化合物的分离与鉴定

本文采用高速逆流色谱与制备液相联用技术分离茯砖茶中黄酮类化合物。高速逆流色谱以正丁醇/乙酸乙酯/乙腈/0.5%乙酸水=12:2:3:15(V/V)为溶剂体系,将茯砖茶提取物分成7个流分,各流分经制备液相分离,获到19个化合物,利用波谱方法鉴定了15个化合物,均为黄酮类化合物:分别为芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖(1),芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖(2),芹菜素-7-O-β-D-半乳糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-葡萄糖-(1-3)-鼠李糖-(1-6)-葡萄糖(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖-(1-3)-α-L-鼠李糖-(1-6)-β-D-葡萄糖苷(5),芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖-8-C-β-D-半乳糖(6),芦丁(7),山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1-6)-β-D-葡萄糖苷(8),Camelliquercetiside A(10),杨梅素3-O-β-D-葡萄糖苷(12),异牡荆苷(13),牡荆苷(15),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(16),Camelliquercetiside C(17),山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(18),其中化合物3和6为新黄酮碳苷化合物,化合物1为茶叶中首次发现。     

新疆药桑桑枝中桑色素的提取分离及鉴定

研究新疆药桑桑枝中桑色素的分离纯化工艺。采用乙醇浸提,有机溶剂萃取,聚酰胺树脂吸附色谱法对桑色素进行分离纯化;薄层层析色谱与高效液相色谱相结合的方式进行鉴定和检测。结果表明,经乙酸乙酯萃取,聚酰胺分离两次可纯化出桑色素;此外,在波长370nm 处桑色素具有良好的色谱吸收峰。聚酰胺能分离得到较高纯度的桑色素,是分离黄酮类化合物较好的材料。     

HPLC-ELSD法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

该研究采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM HILIC(2.1 mm×100 mm, 5 μm),乙腈-水(85∶15, V/V)为流动相,流速0.2 mL/min。结果表明,1-DNJ在1.2～12.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.25%,相对标准偏差(RSD)为1.16%。该方法快捷简便、结果可靠,可用于药桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的分析检测。     

药桑多糖对四氯化碳所致大鼠肝损伤的保护作用

目的：研究药桑多糖对四氯化碳（CCl4）所致大鼠肝损伤的保护作用。方法：取健康Sprague-Dawley（SD）大鼠40 只,根据体质量随机分为5 组：对照组、CCl4损伤组、药桑多糖低（50 mg/（kg•d））、中（100 mg/（kg•d））、高（200 mg/（kg•d））剂量组,每组8 只,连续灌胃7 d后,除对照组外,其余各组大鼠腹腔注射CCl4橄榄油溶液制造肝损伤模型。24 h后,取血清测定谷丙转氨酶（alanine aminotransferase,ALT）、谷草转氨酶（aspartate aminotransferase,AST）活力以及胆红素含量,取各器官计算脏器指数并测定肝脏超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）、过氧化氢酶（catalase,CAT）、谷胱甘肽过氧化物酶（glutathionperoxidase,GSH-Px）活力,以及丙二醛（malondialdehyde,MDA）、干扰素-γ（interferon-γ,IFN-γ）、肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）、白细胞介素-10（interleukin-10,IL-10）含量,并对肝脏进行组织切片观察。结果：100、200 mg/（kg•d）剂量的药桑多糖能显著增加大鼠体质量（P＜0.05）,降低肝脏指数（P＜0.05）、肾脏指数（P＜0.05）和脾脏指数（P＜0.01）,能显著抑制CCl4所致肝损伤大鼠血清ALT、AST活力和胆红素含量的升高（P＜0.05）;肝脏MDA、IFN-γ、TNF-α含量显著降低（P＜0.05）,SOD、CAT、GSH-Px活力以及IL-10含量显著升高（P＜0.05）。50 mg/（kg•d）剂量的药桑多糖能显著降低肝损伤大鼠的肝脏指数、肾脏指数和脾脏指数（P＜0.05）,显著增加肝脏GSH-Px活力和IL-10含量（P＜0.05）,降低肝脏TNF-α含量（P＜0.05）。结论：药桑多糖对CCl4诱导的大鼠肝损伤具有明显的保护作用,其肝脏保护作用与提高肝脏抗氧化能力及抑制肝脏炎症有关。