酸化吹气法消除高氯地表水化学需氧量测定中氯离子干扰的可行性研究

为研究酸化吹气法消除高氯地表水测定中氯离子干扰的可行性,在6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对标准样品和实际水样进行测定。结果表明:6家实验室测定实验室内相对误差的范围分别为-1.0%～11.0%、-3.0%～3.5%、-5.3%～4.0%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样(Cl~-≤1000mg/L)加入2万mg/L的氯离子进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为7.9%～27.8%、3.0%～12.9%、2.0%～5.6%,精密度较高。加氯前后样品测定结果的相对偏差≤15%(分别为3.4%～11.5%、1.5%～7.5%、1.1%～6.0%),表明酸化吹气法能够较好消除高氯地表水中氯离子对化学需氧量测定的影响。     

微波消解原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中的砷、铜

本文采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷,火焰原子吸收分光光度法测定中成药中的铜,同一样品制备液可先测定砷再测铜。以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究。在优化实验条件下,砷的回收率为106.6%～114.4%之间,铜的回收率为94.4%～97.0%之间。     

微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究

采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%～ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %～117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。     

连续光源原子吸收光谱法同时测定水系沉积物中的铜铅镉锰

简要介绍高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的基本特点,并利用HS-CS-AAS同时测定水系沉积物中的铜、铅、镉、锰微量元素。结果表明,测定国家标准样品和实际样品的加标回收率铜为96.2%～100.9%;铅为95.2%～102.0%;镉为91.2%～105.7%;锰为93.1%～99.9%。相对标准偏差(RSD,n=7)铜、铅、镉、锰分别为0.1 0%～2.90%,0.40%～3.50%,0.25%～4.90%,0.50%～2.0%。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

超声波提取法测定土壤中的六六六、滴滴涕

文章采用超声波提取,毛细管柱气相色谱法分析测定土壤中的六六六、滴滴涕,检出限低,相对标准偏差为7.4%～1 2 .7% ,加标回收率为86.2 %～1 0 0 .6%。该方法简便快速,便于多个样品直接提取,特别适合大批量样品的测定。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定宠物食品中三聚氰胺

采用表面解吸常压化学电离（SDAPCI）质谱法,在无需复杂样品预处理的情况下,建立直接、快速的宠物食品中三聚氰胺测定方法,并用串联质谱对测定结果进行鉴定。采用手动进样,单个样品获取信息时间少于30 s,对狗咬胶样品中三聚氰胺的回收率为89.2%～113.1%;相对标准偏差（RSD）在7.4%～9.5%之间;检出限为3.05μg/kg。应用本方法对A、B、C、D、E、F六种狗咬胶样品进行测定,测得三聚氰胺含量分别为25.4、17.3、148.4、130.6、10493.9、1168.0μg/kg,六种狗咬胶样品中三聚氰胺信号强度的相对标准偏差在4.7%～12.6%之间。本方法无需复杂的样品预处理,分析速度快,灵敏度高,在检测复杂基体样品时,特异性强,适用于批量样品的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m³。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m³的夏季实际样品和0.2～30 ng/m³的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。     

血液样品中微量砷的简便石墨炉原子吸收测定法

在酸浸出法测定镉含量的基础上,用超声处理血液样品,建立了一种简便的石墨炉原子吸收分光光度地法来测定血液样品中的微量砷。通过不同基体改进剂的比较,确定了镍作为测定砷的基体改进剂,1.0mL血液样品用0.1mL 8mol/L HCl浸泡样品,超声处理30分钟后测定,其检出限为3.03ng/mL;线性范围为5.0～50.0ng/mL;精密度为2.5%,回收率在88.0%～98.1%之间,研究表明该法测定血液中的微量砷,具有简单、灵敏、精密、准确等特点,用本法测定了慢性砷中毒小鼠红细胞中的砷含量,结果表明中毒组小鼠红细胞中砷含量显著高于对照组。     

气相NPD检测器测定多效唑残留量

根据多效唑的结构特点,研究多效唑的气相色谱分析条件,选择NPD检测器,DB-5毛细管柱,采用外标法定量,方法简单、快捷,重复性好,相对标准偏差0.54%,回收率在94%～101%之间,方法最低检出限为0.19μg/kg。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样,ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml,麦粒的加标回收率为95％－104％,RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

高效液相色谱法快速测定水产品中四环素类药物残留

建立一种高效液相色谱法快速提取测定水产中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的新方法。样品以草酸甲醇溶液直接提取、浓缩进样,高效液相色谱-DAD检测器分析,外标法定量。该方法土霉素四环素的检出限为10μg/kg,金霉素、强力霉素为20μg/kg。在0.05～2μg/mL范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。平均加标回收率为75.1%～105.8%,RSD为2.72%～7.62%。该方法快速、简便、准确,可用于水产种四环素类抗生素药物的残留检测。     

离子色谱法测定有机无机肥中无机阴离子含量

本文建立离子色谱法测定有机无机复混肥料中氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子的方法,采用AS19阴离子交换色谱柱、KOH溶液作为流动相梯度淋洗、抑制型电导检测。该法具有良好的线性(相关系数为0.9990-0.9995)和重复性(相对标准偏差为0.37%-0.91%),回收率为91.7%-105.1%。该方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

基于异构宏模型的MEMS系统级建模方法

针对含复杂结构的MEMS器件,提出基于异构宏模型的系统级建模方法,即将基于解析法和基于数值计算的宏建模方法结合起来提取复杂器件的参数化宏模型,在此基础上实现MEMS系统级仿真。以z轴加速度计为例,在Saber中进行其系统级的时域、频域仿真,将仿真结果与有限元分析进行了比较,其仿真时间小于3min,相对误差小于3%,表明该方法能够快速有效地实现复杂结构MEMS器件的系统级仿真。     

微波消解-双通道原子荧光法同时测砷硒

样品经微波消解,通过合理控制酸使用量,将体系的酸度控制在不影响结果的范围内,在不赶酸的情况下直接上机检测,既保证回收率,又提高检测速率。通过氢化物发生反应,双通道原子荧光法(HG-AFS)同时测定砷和硒。砷回收率92.9%~97.1%,变异系数1.84%;硒回收率92.4%~95.3%,变异系数1.30%。本方法快速、准确,适用于食品中砷和硒的测定。     

锰硅合金中的锰、硅、磷含量的快速检测方法

建立一种快速测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析,Mn,Si,P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.147%～1.42%;Mn,Si,P的回收率95.8%～99.64%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。     

方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

建立一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于2种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.09%～3.92%;Cr、Si、P的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁进出口检验的要求。     

火焰原子吸收法测定珠光颜料中的有毒、有害元素

本文采用火焰原子吸收法对珠光颜料中的有毒、有害元素Cd、Pb的含量进行测定,该方法简便、快速,具有良好的精密度和准确度。Pb和Cd的相对标准偏差分别为:6.98%和4.53%,回收率分别为101.0%和99.64%。