微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。     

离子色谱法废水样品的前处理和氟离子的测定

对离子色谱法测定废水不同水质样品的前处理方法进行了介绍，通过不同的前处理方法，减少废水中复杂体系对测定的干扰和对色谱的污染，并将分析方法用于制药废水中的氟离子的测定之中。     

离子色谱法测定乙二醇中痕量氯离子含量

依据GB/T14571.5-2016对工业乙二醇中氯离子含量进行测定,结合所用的分析仪器万通930Compact IC Flex系统,选择合适色谱操作参数,在选定的色谱操作参数下使用标准溶液对仪器进行校正,将乙二醇样品直接进样分析。结果表明,应用离子色谱法测定工业乙二醇中氯离子含量,方法简单快速、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

离子色谱法测定单氟磷酸钠

提出用离子色谱法定性和定量测定单氟磷酸钠(MFP)的含量的分析方法。详细考察分离单氟磷酸钠和游离氟的实验条件,通过对已知单氟磷酸钠和游离氟含量的单氟磷酸钠标样的测定,可一次性快速,简单地测定单氮磷酸钠样品中单氮磷酸钠、游离氟含量。标准曲线的相关系数为r=0.9993 ; 对同一样品进行6次平行测定,得到相对标准偏差为RSD=0.9％。与国标法和重量法相比,此法具有快速、简便和精密度高等优点。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

微波密封罐消解AAS法测定螺旋藻中金属元素含量

本文利用普通微波炉及带安全膜片的双筒密闭罐消解螺旋藻,用原子吸收法测定了螺旋藻中钙、铁、铜、锌、铅、镉。研究了微波功率、消解时间、不同混酸等因素对螺旋藻消解效果的影响。     

用微波消解法测定固体废弃物中元素方法的建立和确认

建立了一种藉助微波制备样品以测定固体废弃物中元素的方法（ＥＰＡ方法３０５１初稿）。通过合作研究考察了精密度和准确度，确认了该样品制备方法的可靠性。十五个独立的实验室消解了四种美国国家标准和技术研究所（ＮＩＳＴ）的标准参比物质（ＳＲＭｓ）及一种溶剂回收废弃物，并对样品作平行实验。用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ）分析了所得消解物中的１９种元素，评估了方法的精密度和偏差。当与敞口容器、电热板消解（     

浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱法测定

建立了浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的分析方法。样品中的过氧化氢基体用铂丝在小烧杯中加热分解 ,处理后的样品溶液注入离子色谱系统进行测定。常见阴离子的检出限为 10 -9级。Cl-和SO2 -4的标准加入回收率分别为 10 9.7%和 10 2 %。方法已成功地用于商品过氧化氢的分析。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

ICP-MS法测定螺旋藻和茶多酚中微量元素

准确测定螺旋藻、茶多酚中9种人体必需微量元素的含量。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行测定。结果证明该法灵敏度高、结果准确、检出限低、具有良好的精密度和准确度,是测定螺旋藻、茶多酚中微量元素的有效方法。     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残

建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02～1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5～15ng/g(S/N=3),定量限为2～40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1～0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3～102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁合金中的10种痕量元素

将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了铬铁合金溶解方法。优化电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用标准加入法校正基体效应。在此基础上,建立了一套电感耦合等离子体质谱法检测铬铁合金中砷、锡、锑、镉、汞、铅、镧、铈、铊、铋10种痕量元素的检测分析方法。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.04~0.3μg/L之间;加标回收率在85.6~114.1%%之间;精密度在1.4~3.5%之间。该方法简单、快速、高效,可满足铬铁合金市场上对杂质元素含量检测的需求。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜

本文采用干灰化 盐酸消解试样 ,消解液用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜。在铅吸收波长 2 1 7 0nm处 ,铅在 0～ 1 0 μg/mL呈现良好的线性关系 ,在铜吸收波长32 4 nm处 ,铜的线性范围为 0～ 5 0 μg/mL ,相关系数γ =0 .9996。以 3SA/S计 ,铅检出限 :0 0 6 μg/mL ;铜检出限 :0 0 0 8μg/mL ;方法精密度RSB <3%。回收率 96 %～ 1 0 2 %。     

茶叶中微量硒的原子荧光光谱法测定

建立了茶叶中微量硒的原子荧光光谱测定方法,方法灵敏度高,准确度好。在选定的实验条件下,荧光强度与硒浓度在0～360μg/L范围内呈线性关系,相关系数0.9998,检出限为0.3μg/L,回收率92.0％～106.0％,相对标准偏差不超过4.6％。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。