流动注射光度法测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了流动注射光度法测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。亚硝酸钠的线性范围为20μg/L～1000μg/L,回归方程Y=0.1230x-0.7984,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为0.17mg/kg,相对标准偏差为3.63%,平均回收率为99.02%;硝酸钠的线性范围为20μg/L～5000μg/L,回归方程Y=0.0476x-0.4274,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为25.31 mg/kg,相对标准偏差为1.26%,平均回收率为94.19%。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

液相色谱-原子荧光法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞

建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L～50μg/L、苯基汞在62.5μg/L～1250μg/L呈良好的线性关系(R2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%～101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%～103.9%,定性重复性为0.30%～0.33%,定量重复性为4.22%～4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定环境水样中7种硫醚化合物

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法,针对环境水样中常见的7种硫醚化合物,建立了科学有效的分析方法。本实验使用DB-624毛细管色谱柱,采用全扫描方式,通过外标法进行定量分析。结果表明：对本实验条件下7种硫醚化合物测定结果进行分析统计,其线性回归方程相关系数均在0.995以上,方法检出限为0.03μg/L～0.06μg/L,方法精密度在2.2%～16.2%之间,方法准确度在76%～111%之间,可满足环境水样中硫醚化合物的测定。     

毛细管波导流通池连续流动分析仪测定水中低浓度挥发酚

采用配有1m毛细管波导流通池的连续流动分析仪（CFA）测定了水中的低浓度挥发酚,探讨了方法的检出限、准确度、精密度和水样加标回收率。结果显示,仪器方法的检出限为0.11μg/L,考核样测定平均值为4.41μg/L,与标准值4.55±0.36μg/L吻合,相对标准偏差为0.79%。测定实际水样,加标回收率在96%～104%之间。本法检出限低,准确性好,精密度高,适合水中低浓度挥发酚的检测。     

在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮.其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%.亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%.此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意.     

液相微萃取-高效液相色谱法测定支气管肺泡灌洗液中布地奈德

目的：运用中空纤维膜液相微萃取预处理联合高效液相色谱法建立哮喘患者支气管肺泡灌洗液中布地奈德检测分析方法。方法：对萃取溶剂、时间、转速等重要因素进行优化研究,获得优化条件：萃取溶剂甲醇、转速2500rpm、萃取时间40min。结果：方法线性关系y=0.904x+1.886(r=0.994),检出限0.025μg/L,批间精密度和日间精密度RSD分别<3.65%和<5.32%,准确度-2.3%～1.2%,样品加标回收率96.41%～109.5%,本方法测得峰面积与混合溶液直接进样峰面积之比90%～110%,样品可在-20℃下稳定保持7d。经实际样品测试,布地奈德的检出率为28.6%,样品中布地奈德浓度范围在12.41μg/L-87.36μg/L。结论：本方法具有线性良好,精密度、准确度、加标回收率和重复性较高的优点,可应用于支气管肺泡灌洗液样品中布地奈德检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定蔬菜中镉

方法采用微波消解对蔬菜样品进行前处理,氢化物发生-原子荧光光谱法测定其镉含量.方法的线性范围在0～4μg/L,相关系数为0.999 5.检出限为0.000 6 μg/L,加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.52%.方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,比较适用于蔬菜中镉含量的测定.     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

Athena 120全自动离散化学分析仪测定水中硝酸盐/亚硝酸盐的研究

本文研究了使用Athena 120全自动离散化学分析仪测定水中硝酸盐/亚硝酸盐方法,采用硝酸盐还原酶还原硝酸盐为亚硝酸盐（还原效率接近100%）后,与Griess试剂反应进行吸光度检测。结果显示：硝酸盐和亚硝酸盐测定线性范围分别为0.5～10mg/L（r〉0.999）,0.001～10mg/L（r〉0.999）,质控样测定结果满意,硝酸盐的精密度1.25%,亚硝酸盐精密度0.29%,对实际样品进行加标回收测定,回收率均在在91.4%～108%之间,样品分析通量120样/小时,硝酸盐还原采用酶法和镉柱法进行t配对,无显著性差异。     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

五参数全自动营养盐分析仪的研制与应用

本文研制了一种用来检测海水中营养盐含量的五参数全自劝分析仪.应用该仪器对海水中的正确酸盐、氨氮、可溶性硅酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定.其中正磷酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为10-400 μg/L(r0.9997),0.7 μg/L和0.4%;可溶性硅酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为50-2...     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的异丙苯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中异丙苯残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9995,在30和50μg/L添加水平下,异丙苯的加标回收率在97.9%～100.6%之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中异丙苯残留量的检测和确证方法。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

脉冲安培检测-离子色谱法测定牛奶中的微量碘离子

以硝酸作淋洗液,选用亲水性较强的ASI 1分离柱,脉冲安培检测的方式测定了日常食用的鲜牛奶中的微量腆离子.在0.005～1.0 mg/L范围内,碘离子的浓度X与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,碘离子的线性方程为:Y=0.1112X-0.2490;r=0.9993;峰面积和保留时间的RSD值分别为0.971%和0.1...     

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差（RSD）均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值（10μg/L）。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。