高效液相色谱法测定猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肝组织中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用固相萃取-高效液相色谱法同时测定了猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素3种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为13、15、40μg／kg,相对标准偏差为3．02％～5．93％,平均回收率为83％～90％。     

液相色谱质谱法测定蜂王浆中四环素族抗生素残留

建立了液相色谱-质谱联用（LC／MS）测定蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素等四环素族抗生素残留的方法。样品用0．1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine缓冲溶液提取，经过Oasis HLB柱净化，然后采用LC／MS进行测定。本方法的加标回收率为65．0％～86、8％之间，相对标准偏差在5、53％～11.30％之间，对蜂王浆中土霉素、四环素的捡出限小于10ng／g，金霉素、强力霉素的捡出限小于20ng／g。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素

本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%,68.0%-78.5%,73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88μg/L,与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。     

QuEChERS法提取-液相色谱-质谱法检测分析制药园区污水中青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留方法的建立

实验建立了QuEChERS法提取,液相色谱-质谱法检测制药园区污水中的青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的分析方法。青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素在0.005～10.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限在0.014～0.24μg/L范围内;加标回收率在84.8～103.1%范围内;重复性(n=6)相对标准偏差在5.0%以内。此方法操作步骤简单、速度快、检测结果准确,适用于制药园区污水中极微量青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的监测。     

畜血中四环素类抗生素残留的液相色谱测定

目的:建立了固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱一紫外检测器测定畜血中四环素类抗生素土霉素和金霉素药物残留的检验方法.为畜禽屠宰企业建立HACCP体系提供技术支持.方法:用乙腈提取畜血中的兽药残留,离心分离,用C18固相萃取小柱净化.C18固相萃取小柱使提取液中的药物与蛋白质、脂肪等干扰物质得到较好分离.土霉素和金霉素残留能够用高效液相色谱-紫外检测器同时栓出.结果:在给定的浓度范围内,两种药物组分呈现良好的线性相关,加标回收率在71.6%-90.2%之间,相对标准偏差小于5.55%.结论:方法灵敏、准确、快捷,适用于畜血中兽药残留土霉素和金霉素的快速检测.     

高效液相色谱法测定动物组织中四环素族抗生素残留

建立了一种使用高效液相色谱同时测定动物组织中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)残留的方法。样品的预处理采用5%高氯酸溶液去除样品中蛋白质。采用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm);0.01mol/L NaH2PO4.2H2O(pH=3)—60/40的乙腈/水(v/v)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为355nm;梯度洗脱。四环素族抗生素(TCs)的回收率在89.4%～101.2%之间,相对标准偏差RSD在1.41～3.50%。本方法可靠、灵敏、经济、快速。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定腰果中8种氨基甲酸酯类农药

建立了腰果中8种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用超高效液相色谱一质谱/质谱联用分析技术,用乙腈/水溶液匀浆提取腰果中的氨基甲酸酯类农药,经氨基固相萃取小柱净化,分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg等3个添加水平的8种目标化合物的加标回收实验。回收率分别为82.4%～96.3%,RSD分别为2.3%～8.5%。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留分析的要求。     

液相色谱串联质谱法测定动物组织中大环内酯类残留量

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC -ESI-MS-MS）,建立猪肉中林可霉素、竹桃霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素等7种大环内酯类药物残留的检测方法,试验中猪肉中大环内酯类抗生素的残留用乙腈提取,以罗红霉素作为内标,提取液用正己烷去除脂肪后浓缩,再用磷酸盐溶液溶解后,经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩定容至1mL ,供液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。本方法采用10μg/kg ,20μg/kg ,100μg/kg ,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述7种大环内酯类药物残留的回收率在75％～100％,相对偏差在1.51％～5.48％。     

高效液相色谱法同时测定猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法。样品用0.01 mol/LEDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1∶1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测。     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

液相色谱串联质谱法测定巴鱼中硝基呋喃代谢物的残留量

建立巴鱼中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物残留量液相色谱-串联质谱的方法。分析物采用电喷雾电离正离子（ ESI ＋）、多反应监测（M RM ）模式检测,内标法定量。本实验对固相萃取法提取和乙酸乙酯提取净化前处理方法进行比对,4种硝基呋喃代谢物的混合标准溶液的浓度在0.5～50ng/mL范围线性良好,相关系数均大于0.9981,4种化合物的检测限为0.5μg/kg。添加浓度1μg/kg、2.5μg/kg、5μg/kg范围内得出4种代谢物固相萃取净化法的回收率在81.1％～104.1％之间,相对标准偏差（RSD）小于5.7％.乙酸乙酯提取净化法的回收率在88.5％～108.2％之间,相对标准偏差（RSD ）小于6.1％。结论证明乙酸乙酯提取法方法前处理简单、快速、稳定性好,适用于大量样品的同时检测。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

Oasis HLB净化和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测冻虾中阿维菌素类药物残留

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测冻虾中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行优化和探讨。实验结果表明,4种分析物在5-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种分析物在2μg/kg,10μg/kg,20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%-92.5%,相对标准偏差为6.78%-9.89%。四种阿维菌素类药物的检出限均可达到0.5μg/kg。     

连续流动分析法测定环境水样中痕量亚硝酸盐

建立连续流动分析法测定环境水样中亚硝酸盐的方法。研究表明,该方法的线性范围为1.0～200μg/L,检出限1.69μg/L(n=11),回收率在97.16%～101.52%间,方法精密度为1.2%和0.7%。方法具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单等一系列优点,是监测环境水体中亚硝酸盐的理想方法。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物

采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物。本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6%之间。     

植物性食品中稀土元素的快速测定

采用微波消解处理样品,消化液直接用ICP-MS进行分析,以建立植物性食品中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明,该方法检出限0.01～0.2μg/kg,精密度优于10%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元素进行测定,完成检测只需1～2h,满足日常检验需求,较大地提高工作效率。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。