直接法合成甲基氯硅烷反应启动的研究

阐述了在流化床反应器中,氯甲烷气体和硅粉颗粒进行气固相反应,直接合成甲基氯硅烷的生产原理,及反应过程中反应诱导期(推料升温催化剂还原期)的工艺过程和反应机理。详细描述了反应诱导期的4个工艺过程:原料硅粉的准备;反应系统的确认;赶潮、推料、升温及流化床的改通,最后提出了发展建议。     

有机硅单体甲基氯硅烷的生产方法

介绍了有机硅单体甲基氯硅烷的生产方法及其技术进展情况。     

添加Al粉对直接法合成甲基氯硅烷的影响及其机理研究

针对直接合成法合成甲基氯硅烷单体,系统考察了添加微量Al粉对该反应的影响及其作用机理.分别在4%和10%铜浓度下,通过在线色谱分析的方法研究了添加Al粉对反应速率和M2选择性的影响.实验结果表明,添加Al粉可以很大程度上增加反应速率,缩短反应诱导期,但是Al粉的添加量超过一定量后会急剧降低反应选择性.建议工业中添加Al粉的量不应超过0.25%.通过SEM观察反应触体,发现添加铝粉可以改变触体反应活性中心的形貌,推测Al粉的作用主要是去除Si颗粒表面的氧化层,形成更多的缺陷,有利于催化剂与Si颗粒更好地结合.通过XRD对触体进行分析,发现添加Al粉后形成了更多的活性组分η相,从而加速了反应的进行.     

反应压力对甲基氯硅烷合成过程的影响

实验研究了反应压力对甲基氯硅烷合成反应中反应速度和二甲基二氯硅烷(M2)选择性的影响. 结果表明,随着反应压力的升高,反应速度显著增加,硅粉的转换率基本不变,但是压力过高会导致M2选择性下降. 因此,实际生产中反应压力不宜太高,推荐在0.3 MPa以下操作. 通过实验还发现,反应压力波动对反应的影响是可逆的.     

直接法合成甲基氯硅烷及其气相色谱分析

采用简单混合法和超声分散法2种催化剂触体制备方法,将自制铜粉与适量的氧化锌助催化剂混合,由直接法合成甲基氯硅烷,并建立了毛细管气相色谱法定量分析甲基氯硅烷的方法。结果表明:超声分散法比简单混合法制备的催化剂触体活性高,其合成的二甲基二氯硅烷选择性和反应中硅粉转化率均较高;以苯为内标物,采用OV-210为固定液的毛细管色谱柱和火焰离子化检测器,对合成产物进行气相色谱法定量分析,分析方法的准确度及精确度均较高。     

400t／a苯基氯硅烷直接法合成工艺

本文介绍了４０ｔ／ａ苯基氯硅烷直接法合成工艺及其技术经济指标。     

反应温度对甲基氯硅烷合成的影响

实验研究了直接法流化床合成甲基氯硅烷过程中反应温度对反应活性和二甲基二氯硅烷（DDS）选择性的影响。研究结果表明，随着反应温度升高，催化反应的活性有所升高，但是DDS的选择性逐渐降低。因此，该气－固－固催化反应有一个适宜的反应温度范围（约280－300℃）。在较高温度下触体会失去活性，此时反应活性和DDS选择性都会明显变差，再降低反应温度后失活的触体也不会恢复活性，温度波动造成的这种影响是不可逆的。     

有机硅单体合成工艺的研究进展

直接法合成有机硅单体(甲基氯硅烷)是有机硅工业的关键和基石。综述了近年来甲基氯硅烷的合成工艺研究新进展,包括原料、催化剂触体和工艺过程。详细介绍了采用形态学方法定量描述和评价原料硅的品质以揭示催化反应规律的研究现状。重点讨论了采用助催化剂使四元触体演变成硅铜锌锡磷五元催化剂触体以提高二甲基二氯硅烷收率、硅烷产率和硅粉转化率的进展。最后指出了直接法合成甲基氯硅烷的发展方向。     

合成甲基氯硅烷的高活性催化剂技术研究

在D17 mm的实验室固定床装置上,对金属硅与氯甲烷在CuCl催化剂作用下直接合成甲基氯硅烷的催化反应进行了实验研究。结果表明,为获得较高的二甲基二氯硅烷选择性,CuCl催化剂在超声波作用下很好地分散于硅粉表面,并以此为催化剂于300℃以下进行甲基氯硅烷合成反应,实验测得反应速率达到150 g CH3Cl/kg Si.h以上。     

固定床反应器中直接法合成甲基氯硅烷

在固定床反应器中,对不同反应压力下直接法合成甲基氯硅烷的原料氯甲烷及硅粉的转化率进行了研究。采用氯原子守恒的方法计算氯甲烷的转化率,并提出对反应后固体残留物进行热解重量分析(TGA)得到硅粉平均转化率的新测量方法。研究表明,在相同反应压力下,原料氯甲烷的转化率和副产物甲基三氯硅烷的选择性随反应时间的变化具有相同趋势。在一定压力范围内,氯甲烷和硅粉的平均转化率均随反应压力的升高而提高,提高反应压力有助于优化反应过程。     

用于甲基氯烷合成的铜催化剂的制备及评价

本文详细论述了以硫酸铜为原料，经脱水干燥、通氢还原和部分氧化等工艺生产的Ｃｕ／Ｃｕ２Ｏ／ＣｕＯ催化剂的制备方法，以及将该催化剂用于２０ｍｍ和３００ｍｍ流化床反应器直接法合成甲基氯硅烷的实验评价过程。实验结果表明该催化剂与传统的ＣｕＣｌ催化剂相比具有更高的反应活性和选择性，各项技术指标均达到美国ＳＣＭ公司同类产品的实验数据     

直接法合成三乙氧基硅烷催化剂开发研究

综述了直接法合成三乙氧基硅烷所用催化剂的研究进展,并对其发展前景进行了展望,指出了催化剂开发的方向.     

氢氧直接合成过氧化氢催化剂研究进展

从性组分和载体两方面,总结了近年来氢氧直接合成过氧化氢催化剂的研究进展,重点介绍了Au-Pd、Pt-Pd双金属催化剂在氢氧直接合成过氧化氢中的应用研究。指出负载型纳米双金属催化剂将是氢氧直接合成过氧化氢催化剂研究的发展方向。摘要：从活性组分和载体两方面，总结了近年来氢氧直接合成过氧化氢催化剂的研究进展，重点介绍了Au—Pd、Pt—Pd双金属催化剂在氢氧直接合成过氧化氢中的应用研究。指出负载型纳米双金属催化剂将是氢氧直接合成过氧化氢催化剂研究的发展方向。     

双组分Cu催化硅和氯甲烷直接合成甲基氯硅烷简

A bi-component catalyst comprising CuC1 and metallic copper was used in the direct synthesis of me- thylchlorosilane to study the catalytic synergy between the different copper sources. The catalyst exhibited high ac- tivity and high selectivity of dimethyldichlorosilane （M2） in the stirred bed reactor. The effect of the proportion of CuC1 used was studied and 10%-30% CuC1 gave the best yield of M2. The use of CuC1 decreased the induction pe- riod of reaction, improved the selectivity in the induction stage, and gave a longer stable stage. These results sug- gest that bi-comoonent catalyst has advantazes in the direct synthesis reaction.     

羟基新戊醛加氢合成新戊二醇催化剂及工艺研究

采用沉淀法制备了四种不同铜负载量的加氢催化剂,以氢氧化钠为沉淀剂,以碱性硅溶胶作为载体,比较了不同铜含量催化剂的活性。在固定床上考察了在不同条件下羟基新戊醛的转化率和新戊二醇的选择性,在反应压力2.5 MPa,氢醛比为10,反应温度为100℃,液时空速1.0 h-1,催化剂铜负载量为15%条件下,羟基新戊醛转化率达94%,新戊二醇选择性达99%。     

直接缩聚法合成聚乳酸工艺中三种锡类催化剂对比研究

以D,L-乳酸为原料,采用直接缩聚法合成聚乳酸,分别探讨了锡、氯化亚锡、辛酸亚锡为催化剂对聚乳酸分子量的影响。结果表明,辛酸亚锡为最佳催化剂,在辛酸亚锡用量(按乳酸质量计)为0.8%、135℃低温聚合阶段反应15min、175℃高温聚合阶段(真空度为0.085 MPa)反应8 h的条件下,合成的聚乳酸无氧化、变色现象,粘均分子量(Mη)可达30 481。     

直接法工艺合成硬脂酸钙的工业化研究

研究了硬脂酸与氢氧化钙在双氧水的催化作用下,于水相中合成硬脂酸钙的工艺,并进行了工业放大实验,得到了与复分解法合成的硬脂酸钙指标类似但品质更为纯净的硬脂酸钙,并且不存在废水问题。     

直接法合成三乙氧基硅烷新工艺研究

以硅粉、乙醇为原料,以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成了三乙氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂用量及乙醇流量对反应的影响.结果表明,直接法合成三乙氧基硅烷的最佳工艺条件为:硅粉粒度60～200 μm,V(溶剂)∶m(硅粉)=2∶1,反应温度215℃,0.6《乙醇加入速度(L·h-1)/反应介质体积(L)《0.8,此时产品收率达80%以上、选择性约为90%.