压力对甲基氯硅烷合成系统的影响

以两套80 kt/a甲基氯硅烷合成装置为研究对象,探讨了反应压力对氯甲烷空床线速度、硅-铜触体转化率、氯甲烷单级转化率及二甲选择性的影响。结果表明,压力为0.23 MPa时,氯甲烷空床线速度较高,反应温度更易实现平稳控制,同时可获得更高的硅-铜触体转化率及氯甲烷单级转化率,但二甲选择性却较0.30 MPa时低。     

微型固定床反应器合成甲基氯硅烷工艺条件的研究

利用微型固定床反应器研究了直接法合成甲基氯硅烷过程中温度、压力对二甲基二氯硅烷的收率和硅粉转化率的影响。结果发现:升高反应温度、增加反应压力可以缩短诱导期,增大反应速率,硅粉转化率和二甲基二氯硅烷收率也得到提高,但过高的温度和压力会使二甲基二氯硅烷的选择性下降。此反应体系的较佳温度为320℃,压力为0.4 MPa。     

反应条件对甲基氯硅烷合成的影响

以硅粉、氯甲烷为原料,借助搅拌床反应器模拟工业装置合成甲基氯硅烷,研究了反应温度、硅粉平均粒径、氯甲烷质量流量3个因素对甲基氯硅烷合成的影响。结果表明:反应温度对合成的影响最显著。以二甲选择性为评价指标时的最佳工艺条件为反应温度300℃、硅粉平均粒径110μm,氯甲烷质量流量为625 g/h;以触体产率为评价指标时的最佳工艺条件为反应温度320℃、硅粉平均粒径60μm,氯甲烷质量流量为625 g/h。     

聚合硫酸铁的合成试验

进行了聚合硫酸铁合成试验 ,探讨了反应温度、压力、硫酸用量和催化剂用量对反应速率及产品质量的影响 .结果表明 ,温度对反应速率的影响符合向下弯曲的抛物线 ,其最佳操作温度为 12 0℃ ;提高压力、增加硫酸及催化剂用量 ,都可提高合成反应速率 ,且合成速率与催化剂用量成正比 ,但当压力升高至 0 .3MPa以上时 ,继续升高压力对提高反应速率的贡献很小 .当硫酸与亚铁离子的摩尔比为 0 .2 5～ 0 .5 0时 ,减少硫酸用量可显著提高产品盐基度 ,但当该比值小于 0 .2 5时 ,生产过程将产生大量氢氧化铁凝胶沉淀 ,导致最终产品的盐基度和铁含量均大幅度降低     

仿生催化氧气氧化环己烷合成已二酸反应条件的研究

以环己烷为原料,氧气为氧化剂,仿生催化剂邻氯铁卟啉为催化剂,一步合成己二酸.考察了反应温度、反应时间、氧气压力、催化剂用量等因素对反应的影响,发现上述因素均对己二酸收率有显著影响,且都有一个最佳的值.催化剂邻氯铁卟啉在该反应中有良好的催化活性,且活性转化数很高.优选的反应条件是反应温度为140℃,氧气压力为2 5 MPa,反应时间为8 h,催化剂用量为1.5 mg.在此条件下,己二酸的质量收率可达21.4%,活性转化数可达24 582.     

负载型Ni-Cr-B非晶态合金催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺

提出一种以负载型Ni-Cr-B非晶态合金催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺的工艺。通过正交实验考察反应温度、反应时间、反应压力和催化剂用量对对氯苯胺收率的影响。最优工艺条件为:反应温度60℃,反应时间4 h,反应压力1.2 MPa,催化剂用量占对氯硝基苯质量的8%。在此优化条件下,催化剂重复使用4次,对氯硝基苯转化率为99.9%,对氯苯胺选择性为99.9%,对氯苯胺平均收率为99.8%。     

固定床反应器中直接法合成甲基氯硅烷

在固定床反应器中,对不同反应压力下直接法合成甲基氯硅烷的原料氯甲烷及硅粉的转化率进行了研究。采用氯原子守恒的方法计算氯甲烷的转化率,并提出对反应后固体残留物进行热解重量分析(TGA)得到硅粉平均转化率的新测量方法。研究表明,在相同反应压力下,原料氯甲烷的转化率和副产物甲基三氯硅烷的选择性随反应时间的变化具有相同趋势。在一定压力范围内,氯甲烷和硅粉的平均转化率均随反应压力的升高而提高,提高反应压力有助于优化反应过程。     

醋酸混合溶剂中碘催化甲烷部分氧化过程研究

在醋酸和杂多酸混和溶剂中进行了甲烷液相部分氧化过程研究.进行了碘系列催化剂以及溶剂体系中杂多酸筛选,考察了催化剂用量、磷钨酸浓度、氧化剂类型、反应温度、压力等条件对甲烷转化的影响.结果表明,在磷钨酸浓度0.072 mol/L,碘含量0.04 mol/L,KMnO4为0.158 mol/L,温度210℃,压力4.0 Mpa条件下,甲烷转化率可达12.98%,目的产物醋酸甲酯选择性84.39%.初步探讨了醋酸和磷钨酸混合溶剂中碘催化甲烷液相选择性氧化的亲电反应机理.     

Fe~0-FeCl_3催化合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的反应动力学

以Fe~0-FeCl_3为催化剂,对四氯化碳与氯乙烯调聚合成1,1,1,3,3-五氯丙烷进行反应动力学研究.考察了催化剂用量、助催化剂用量和反应温度对反应速率和反应选择性的影响.结果表明,在四氯化碳过量,100～115℃下反应对催化剂是一级、对氯乙烯是零级,反应活化能为156 kJ/mol;而反应的选择性则与催化剂用量成正比关系.动力学结果表明该反应遵循链式氧化还原机理.     

改性阳离子树脂配合铂催化苯乙烯硅氢加成反应

研究了改性阳离子树脂配合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应,反应在连续式多相催化反应器中进行。由阳离子树脂、乙醇氨和氯铂酸制备的改性阳离子树脂配合铂是一个催化活性和β–加成选择性高、热稳定性好的固体催化剂。考察了温度、催化剂用量、加料速率等因素对苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的影响。在加料速率为6.7mL/h、催化剂用量为2g、反应温度为70℃条件下反应,甲基二氯硅烷单程转化率达到98.42%,β-加成产物的选择性为99.23%,反应连续进行21h后催化剂性能仍保持稳定。     

Ru/AlOOH催化丙酸甲酯加氢反应研究

采用浸渍、水热还原的方法制备了Ru/A lOOH催化剂,进行了XRD表征。以水作溶剂,考察了该催化剂对丙酸甲酯的催化加氢性能。结果表明,催化剂中金属以Ru0存在,并且很好的分散在载体A lOOH上;反应时间、温度、氢气压力和溶剂体积对丙酸甲酯加氢转化率和目标产物丙醇选择性都有很大的影响。在180℃、氢压5 MPa条件下,反应10 h,丙酸甲酯的转化率达到85.9%,丙醇的选择性为94.0%。     

乙酸甲酯催化加氢制乙醇工艺

以煤基乙酸下游产品乙酸甲酯为原料, 在Cu-Zn-Al催化剂上加氢制取乙醇, 利用气相色谱仪对产品进行定性、定量分析。分别考察了反应温度、反应压力、乙酸甲酯液时空速、氢气与乙酸甲酯摩尔比等操作因素对乙酸甲酯转化率和目标产物乙醇选择性的影响。实验结果表明, 最佳工艺操作参数为:反应温度240℃, 反应压力8MPa, 乙酸甲酯液相体积空速1h^-1, 氢气与乙酸甲酯的摩尔比9:1。在最优工艺条件下, 乙酸甲酯的单程转化率为95.5%, 目的产物乙醇的选择性为94.6%。液体产品的平衡组成为:甲醇38.12%, 乙醇59.52%, 乙酸甲酯0.86%, 乙酸乙酯1.29%。数据表明:在乙酸甲酯加氢制乙醇反应过程中, Cu-Zn-Al催化剂对羰基加氢的活性较高, 对乙醇具有较高的选择性, 同时能够有效抑制主要副产物乙酸乙酯的生成。     

多组分乙烯氧氯化制氯乙烯催化剂的研制

开发了负载第二组分K和第三组分为稀土金属的多组分乙烯氧氯化制氯乙烯催化剂。反应条件为:反应温度220℃,反应压力0.3MPa,原料n(C_2H_4)∶n(HCl)∶n(O_2)=1.04∶2∶0.57。在添加第二组分K的最佳质量分数0.6%～0.9%和添加第三组分Ce或La的最佳质量分数0.4%～0.6%的条件下,HCl转化率大于99.5%,二氯乙烷选择性大于99.3%。     

温控钯-膦配合物催化油酸甲酯加氢反应的研究

制备了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚氯化亚磷酸邻苯二酚酯(OPGPP),用FTIR、1HNMR对其结构进行了表征,将其与氯化钯的配合物用于催化油酸甲酯的加氢反应。考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量对反应的影响。在反应温度200℃,氢气压力7MPa,PdCl2用量为油酸甲酯质量的0.12%,n(PdCl2)∶n(OPGPP)=1∶10,反应时间4h的较佳反应条件下,加氢产物的羟值为114,碘值为25。对催化剂的重复使用性能进行了考察,该催化体系不经处理重复使用4次后,所得产物的羟值、碘值分别为102和27。     

1,1,1,3-四氯丙烷的制备研究

以乙烯与四氯化碳为原料,在亚磷酸三乙酯-三氯化铁-溶剂乙腈络合引发(催化)体系下制备1,1,1,3-四氯丙烷。考察了各因素对转化率及收率的影响。得出反应温度120℃,压力范围0.5～1.5MPa.四氯化碳转化率≥90%,1,1,1,3-四氯丙烷的选择性≥80%。     

直接法合成DDS过程中催化剂的分散及其影响

引　言有机硅材料是半无机、半有机结构的一类高分子化合物 ,具有优良的耐温特性、介电性、生理惰性和低表面张力等性能 ,因此被广泛地应用在航空航天、军事技术、电子电气工业、纺织造纸、建筑工业、化学工业、金属和油漆工业、医药医疗等领域 .甲基氯硅烷是制造有机硅材料的重要原料 ,而二甲基二氯硅烷 (DDS)则是其中需求量最大的一种[1] .目前普遍采用由美国通用电气公司的罗乔(RochowEG)和康宁玻璃厂的海德 (HydeJF)发明的“直接法”生产有机硅单体 ,其主反应为[2 ]Si+2CH3Cl Cu(CH3) 2 SiCl2 ( 1)此过程的主要副反应是[2 ]Si+C…     

异丙醇和苯液相烷基化反应制备异丙苯

研究MWW结构的有机硅微孔沸石催化剂在苯和异丙醇液相烷基化反应中的性能,考察反应温度、反应压力和空速等对催化剂催化性能的影响。结果表明,反应温度低于150℃时,催化剂活性和稳定性较差,主要反应为烷基化反应及异丙醇的分子内脱水和分子间脱水反应,反应产物为异丙苯、丙烯和异丙醚。反应温度高于170℃时,催化剂活性和稳定性良好,异丙醇接近完全转化,主要反应为烷基化反应,主要产物为异丙苯和多异丙苯。随着原料空速的增大,异丙醇转化率和异丙苯选择性降低,异丙醚和丙烯选择性增大。反应压力(1.5~2.5)MPa时,反应为液相烷基化过程,反应压力的变化对催化剂催化性能影响较小。     

相转移催化法合成苯甲醚新工艺

通过相转移催化法合成苯甲醚新工艺,苯酚钠与一氯甲烷在相转移催化剂催化下合成了苯甲醚。最佳的反应条件为：苯酚与氢氧化钠摩尔比为1：1～2,苯酚与-氯甲烷摩尔为1：1．2～3,反应温度70～80℃,压力1．0～2．0MPa,反应时间4～8h,相转移催化剂的用量为苯酚重量的0．01％,苯甲醚的收率可达95％以上。     

过渡金属氧化物修饰的金纳米催化剂苯甲醇氧化性能

采用一步法合成介孔二氧化硅负载的金纳米催化剂,以氯化锡为前驱体,通过浸渍法向金纳米催化剂中引入助剂氧化锡,得到过渡金属氧化物修饰的金纳米催化剂。通过N2吸附-脱附、X射线衍射、透射电镜和固体紫外漫反射光谱等对催化剂结构进行表征。将所合成的催化剂用于苯甲醇选择性氧化反应,考察助剂组分对催化剂性能的影响,结果表明,氧化锡的引入改变了金纳米颗粒的表面电子结构,增加了催化剂活性与选择性;但随着氧化锡含量继续增加,催化剂活性降低,这主要是因为金纳米颗粒表面过渡金属氧化物覆盖度增加,减少了催化剂活性组分与苯甲醇的接触。当氧化锡质量分数0.2%时,催化剂效果最佳,在100℃和氧气压力0.2 MPa下反应3 h,苯甲醇转化率25.7%,苯甲醛选择性75.9%,苯甲酸选择性15.8%,苯甲酸苄酯选择性6.3%。