水热法合成具有优异倍率性能的纳米LiFePO_4

利用水热法,通过优化反应物的浓度、反应的温度和时间,在碱性体系中成功合成了粒径约为100 nm、具有橄榄石结构、纯相、平板状LiFePO4纳米材料,并采用蔗糖热解处理制得LiFePO4/C复合材料。同时,还研究了材料粒径对其电化学性能的影响。结果表明,反应物LiOH·H2O的浓度为4.5 mol/L时,所合成的LiFePO4粒径为100 nm。随粒径的减小,LiFePO4/C复合材料的电化学性能显著提高。粒径约为100 nm的LiFePO4/C表现出优异的倍率性能;以0.2 C放电,材料的比容量为168.2 mAh/g;以10 C和20 C放电,比容量分别可达114.2和94.7 mAh/g。同时,材料还具有良好的充放电循环稳定性。     

水热法合成LiFe1/2Mn1/4Co1/4PO4/C及其性能表征

用水热法合成锂离子电池阴极材料LiFe1/2Mn1/4Co1/4PO4,并以抗坏血酸作为碳源进行原位碳包覆.采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)以及对应的EDS-Mapping对其材料晶体类型以及微观形貌进行表征.采用充放电仪测试电池的充放电性能,并测试了该材料中各氧化还原电对的反应平台.结果表明,该合成产物具有较高的放电容量和优异的循环寿命,且掺杂能够使得产物细化,Mn和Co元素通过水热高温高压过程进入到LiFePO4的晶格里面,提升了Fe2+/3+电对的放电平台.     

水热法合成纳米LiFePO_4材料

采用水热法合成纳米Li Fe PO4材料并研究了反应溶液p H值和温度对Li Fe PO4材料颗粒形貌、微观结构和电化学性能的影响。控制Li∶Fe∶P摩尔比为3∶1∶1,按照先混合Li OH与H3PO4溶液后加入Fe SO4溶液的投料顺序,在溶液p H值为6.0以上可以得到结晶度好且比容量较高的纳米级Li Fe PO4材料。p H为6.0和180℃条件下得到的是Li Fe PO4纳米薄片,调整反应溶液p H值为中性和弱碱性,或控制反应温度在140℃以下或者200℃以上,Li Fe PO4材料可能是方形或者形貌不规则的纳米颗粒。电化学测试结果表明,颗粒形貌方形或者不规则的Li Fe PO4材料大电流放电性能优于薄片状纳米材料。     

烧结气氛对水热法合成磷酸铁锂材料的影响探究

以抗坏血酸作为还原剂,采用水热法合成了LiFePO4/C复合材料,探究了烧结过程中还原性气氛对材料结构以及电化学性能的影响。制备的材料采用X射线电子衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及氮气吸脱附测试(BET)来进行表征,并采用循环伏安以及充放电实验来测试材料的锂离子扩散系数和材料容量。结果表明:还原性气氛烧结得到的材料具有更高的容量和更大的锂离子扩散系数,其主要原因在于还原性气氛有利于材料颗粒粒径缩小以及热解炭的形成。采用BET测试表明在含氢气气氛下以及纯氩气气氛下烧结得到的材料的比表面积分别是19.2m2·g-1以及6.6m2·g-1。     

新型锂电池正极材料的制备及电化学性能研究

采用水热法以及后退火处理合成了锂离子电池正极材料Lix/3+1Nix3+1Ni1/2-x2-y2Mnx/6+1/2-y/2CryO2(0≤x≤1,0≤y＜0.4,x+y≤1).通过×射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)以及恒电流充放电测试,研究了复合材料的晶体结构、形貌以及电化学性能,并考察了不同原料配比对材料电化学性能的影响.实验结果表明,制得的Lix/3+1-Ni1/2-x/2-y/2Mnx/6+1/2-y/2CryO2正极材料结晶度高,粒度分布均匀.其中,样品Li1.1833Ni0.2Mn0.5667Cr0.05O2的首次充放电比容量最高,分别为153.5 mAh/g和213.8 mAh/g[电压范围为2.0～5.0V(vs.Li+/Li),充放电倍率为0.2 c];样品Li1.2Ni0.2-Mn0.6O2则体现出优异的循环稳定性.     

碳酸亚铁的制备及电化学性能

以Fe SO4·7H2O和尿素为原料,通过水热法一步制备负极材料碳酸亚铁(FeCO3)。用XRD、SEM、恒流充放电和循环伏安测试对材料的结构、形貌和电化学性能进行分析。制备的Fe CO3为菱铁矿结构。以200 m A/g的电流在0.05~3.00 V充放电,FeCO3负极的首次放电比容量为1 146 m Ah/g,经过50次循环,放电比容量保持在559 m Ah/g。     

CuV2O6的合成及电化学性能

采用离子交换法制备V2O5·nH2O,与Cu2O粉末通过软化学反应合成了CuV2O6.利用TG、XRD、XPS和SEM等方法对产物进行了分析,采用恒流充放实验进行了电化学性能测试.形成CuV2O6所需的焙烧温度较低,所制备的CuV2O6颗粒细小均匀,在350℃下制备的CuV2O6的首次放电比容量为355mAh/g(30mA/g).非现场XRD和EIS谱的结果表明,单质Cu在放电过程中的析出及由此导致CuV2O6的结构不可逆性,是容量衰减的根源.     

硫化铜微球电化学储锂性能研究

以硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]和硫代乙酰胺(TAA)为原料,通过溶剂热法制备中空球状结构硫化铜。研究了中空微球样品作为锂离子电池负极材料的电化学性能。讨论了焙烧温度和焙烧时间等条件对硫化铜样品的物相结构和电化学性能的影响。研究发现,焙烧后的硫化铜样品的电化学性能表现良好,在0.1 C电流密度下首次充放电比容量均超过了理论比容量(560 m Ah/g),其中焙烧温度为150℃、焙烧时间为1 h的硫化铜样品,其首次放电比容量达到682.8 m Ah/g,且循环25次后其比容量仍能保持在106.7 m Ah/g,表现出了良好的循环稳定性。     

LiCuVO_4负极材料合成及其电化学性能研究

以碳酸锂、五氧化二钒和硝酸铜为原料,通过球磨混合结合高温固相法成功制备锂离子电池新型负极材料LiCuVO_4。热重分析法(TG)、X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)和电化学测试方法对合成材料进行了研究。结果表明所制备LiCuVO_4负极材料主要由微米尺寸的块状颗粒组成。在0.01~3.0 V充放电区间内,在50 m A/g进行充放电,所制备的材料首次充电比容量达到425.2 m Ah/g,循环50次后充电比容量仍保持在370.8 m Ah/g。在1 A/g电流密度下,循环50次后,充电比容量仍高达288.6 m Ah/g。     

水热法制备锂离子电池正极材料LiFePO_4及其性能研究

利用水热法合成锂离子正极材料磷酸铁锂(LiFePO4)纯相,并以蔗糖为碳源对其进行碳包覆。采用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)及恒流充放电测试仪(LAND),分别对合成样品的物相、晶胞参数、表面形貌及电化学性能进行测试与表征。实验结果表明:水热法制备的LiFePO4样品具有纯度高、粒径小、形貌规则等优点,且LiFePO4/C样品制备的电池循环寿命长且可逆性好。     

水热法制备ZnWO_4及其电化学性能研究

以钨酸钠和乙酸锌为原料,去离子水为溶剂,通过水热法合成前驱物,采用固相烧结制备Zn WO4,探讨不同的p H值和煅烧温度对Zn WO4结构和电化学性能的影响,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电和循环伏安测试对其进行表征。结果表明:不同p H下制备的Zn WO4均为表面粗糙的球形颗粒;当p H为7.5、煅烧温度为900℃时,制备得到的黑钨矿型Zn WO4具有良好的电化学性能;在50 m A/g电流密度下,样品的首次充电比容量为710.9 m Ah/g,首次放电比容量为419.9 m Ah/g。     

水热修饰微乳法合成纳米Ni(OH)2及其性能研究

采用TX-100／正己醇／正庚烷微乳体系合成了纳米Ni（OH）2,并研究了不同的水热处理温度和处理时间对样品性能的影响。通过X射线衍射（XRD）、热重（TG）、恒流充放电、电化学阻抗研究了纳米Ni（OH）2的结构和电化学性能。实验结果表明：随着水热处理时间延长,样品的结晶性提高,D001先减小后增大,而D100则逐渐增大;与未处理的样品相比,140℃水热处理1h后的样品0．2C放电比容量提高了28．4mAh／g,1c容量保持率增加23．3％,而且,其热分解温度仅为286℃,具有良好的电化学活性。     

溶剂热法合成硫化铜及其电化学性能

以乙醇为溶剂,二水氯化铜为铜源,硫代乙酰胺为硫源,采用超声辅助溶剂热法制备了花状形貌的硫化铜微球。利用X射线衍射光谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征,利用循环伏安法(CV)、恒倍率充放电测试研究了其电化学性能,并分别讨论了反应温度和反应时间对材料结构、形貌及电化学性能的影响。研究表明:140℃、20 h条件下制备的花状微球结构硫化铜的首次放电比容量为662 m Ah/g,充电比容量为499 m Ah/g,库仑效率为75%。     

核壳结构Co3O4水热法制备及其电化学性能

以硝酸钴为原料,柠檬酸三钠为模板,六次甲基四胺为成沉淀剂水热制备了核壳结构Co3O4,X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)测试表明,柠檬酸三钠的加入使制备的Co3O4呈现核壳状结构,循环伏安等电化学研究表明该材料的电化学电容性能较好,单电极比电容达到333 F/g。     

纳米MnO2的液相法制备及电化学性能研究

以过硫酸钾(K2s2O8)和硫酸锰(MnSO4· H2O)为反应起始原料,采用液相法制备出了纳米MnO2.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行结构与形貌分析,并通过循环伏安、恒电流充放电对二氧化锰进行电化学性能测试.研究结果表明,采用液相沉淀法,在pH等于1.0,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下制备出的二氧化锰为纯四方晶系α-MnO2.循环伏安测试表明二氧化锰在较小的扫描速率下有较好的电容性能.恒电流充放电测试表明二氧化锰有良好的电容性能.     

碳热还原法制备LiFePO_4/C及其电化学性能的研究

采用半固相高温碳热还原方法,以C2H4OOLi.2 H2O、NH4H2PO4、便宜的Fe2O3作为初始原料,以β-环糊精做为碳源和还原剂合成了LiFePO4/C材料。碳含量能够影响颗粒的大小和材料的电化学性能,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对产物的结构和形貌进行了表征,同时通过充放电实验测试电化学性能和交流阻抗等手段研究了LiFe-PO4/C脱嵌机理。结果显示:在合适的碳量下用碳热还原反应制备的样品颗粒均匀细小并且电化学性能优越。在0.3 C倍率首次充放电比容量可达到162.4 mAg/h,循环35次后容量保持率达到99%,振实密度高达1.6 g/cm3左右。     

溶胶凝胶法制备Li_4Ti_5O_(12)/C负极材料及电化学性能

采用溶胶凝胶法,以有机物钛酸四丁酯和醋酸锂为原料,草酸为螯合剂,PEG为碳源制备出Li_4Ti_5O_(12)/C复合材料前驱体,在N_2气氛中850℃高温煅烧制备出Li_4Ti_5O_(12)/C复合材料。通过XRD、SEM分析表明,850℃下煅烧10 h合成结晶性良好的亚微米级纯相尖晶石钛酸锂。电化学性能测试结果表明,Li_4Ti_5O_(12)/C在0.2C,1C,2C倍率下的首次放电比容量分别为173.3、168.7、166.3 mAh/g。与Li_4Ti_5O_(12)相比,显示出良好的倍率性。     

Synthesis of MnWO4 nanorods and its electrical and electrochemical properties

The MnWO₄ nanorods were successfully synthesized by surfactant assisted ultrasonics method and characterized its structural (XRD), morphological (SEM) electrical (solid state impedance) and electrochemical (CV) properties. The X-ray diffraction patterns inferred the formation of highly crystalline monoclinic structure of MnWO₄. The formation of nanorods with the aspect ratios of 30–40?nm were reveals from SEM image. The maximum d.c. electrical conductivity was found to be 4.40?×?10^?5?S/cm at 570°C for MnWO₄ nanorods prepared by surfactant assisted ultrasonic method. The quasi-rectangular behavior of cyclic voltammogram inferred the supercapacitive behavior of the prepared MnWO₄ nanorods.     

LiFePO_4/C复合材料的溶胶凝胶法制备及电化学性能

用原位聚合法制备Fe PO4/PANI,以此为前驱体采用溶胶凝胶法制备LiFePO4/C复合材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对材料的结构及表面形貌进行表征,采用充放电测试研究材料的电化学性能。结果显示样品具有较好的倍率性能和循环性能,在650℃下合成的样品具有最高放电比容量,0.2 C下放电比容量达到165.8 m Ah/g,接近理论比容量170 m Ah/g。     

LiMn2O4薄膜的溶胶-凝胶法制备及其电化学性质

以醋酸锂、醋酸锰、乙二醇甲醚和乙酰丙酮为原料,采用溶胶 凝胶法制备薄膜锂离子蓄电池正极材料尖晶石LiMn2O4薄膜。用X射线衍射、扫描电镜分析了薄膜的物相和表面形貌,用循环伏安法、充放电和交流阻抗技术研究了薄膜的电化学性能。结果表明该法制备的LiMn2O4薄膜均匀、无开裂,750℃退火5min得到的薄膜的首次放电容量为36μAh/(cm2·μm),经100次循环后每次循环的容量损失为0.037%,薄膜具有良好的电化学性能。