热处理对立方织构Ni-5%(体积分数)W基带上Ag薄膜择优取向的影响

采用磁控溅射法在立方织构Ni-5%(原子分数,下同)W基底上沉积了Ag薄膜作为第二代高温超导带材--YBaCuO涂层导体的导电缓冲层,并通过后期在Ar气氛下热处理使Ag膜具有(200)择优取向.磁控溅射后Ag膜的择优取向为(111),随着热处理温度的升高,(200)择优取向强度增加.采用慢降温工艺即在900℃下恒温30min,然后以较慢的速率10℃/h降至800℃后样品随炉冷却,有利于Ag薄膜由(111)向(200)的择优生长转变.     

Ag含量对CrN/Ag薄膜微结构、力学及摩擦磨损性能的影响

通过反应磁控溅射法分别沉积了不同Ag含量(Ag/(Ag+Cr)=2.9~21.2%(原子比))的CrN/Ag复合膜,采用能谱仪、X射线衍射仪、纳米压痕仪、扫描电镜、摩擦磨损仪等研究了CrN/Ag复合膜的化学成份、微观结构、力学性能及摩擦磨损性能。结果表明:CrN/Ag薄膜为面心立方结构,由fcc-CrN及fcc-Ag构成。薄膜晶粒尺寸随Ag含量的升高逐渐降低。薄膜硬度随Ag含量的升高先升高后降低,当Ag含量为8.3%时,薄膜硬度最高,其最高值为23 GPa。薄膜硬度受细晶强化与软质Ag相的共同作用。CrN/Ag薄膜平均摩擦系数及磨损率随Ag含量的升高先降低后升高,当Ag含量为8.3%时,薄膜平均摩擦系数与磨损率最小,其最小值分别为0.50和0.68×10~(-8)mm~3。/N·mm。薄膜平均摩擦系数及磨损率主要受低剪切强度Ag含量和H/E值的影响。     

应用于FED Al/Ag/Al导电复合薄膜的研究

利用Ag的高温抗氧化能力,采用磁控溅射沉积Al/Ag/Al导电复合薄膜,并在480℃下进行热处理。扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析（EDS）研究表明磁控溅射的Al/Ag/Al导电复合薄膜表面平整,热处理后表面Al膜生成致密的氧化层。溅射沉积和热处理过程中Ag和Al原子的相互扩散,最后形成富Ag的Ag-Al合金和Ag3Al化合物。Al/Ag/Al导电复合薄膜比Ag/Al复合薄膜的电阻率增大了一个数量级,导电复合薄膜热处理后导电性能更优,电阻率约为19.4×10-6Ω.cm。     

微量不同Ag含量TiAlAgN-TiSiN复合涂层微观结构及磨损性能的研究

实验采用电弧离子镀技术利用Ti_(50)Al_(49)Ag_1、Ti_(50)Al_(45)Ag_5和Ti_(50)Si_(20)合金靶复合沉积制备了不同Ag含量的TiAlAgN-TiSiN复合涂层。利用球-盘式摩擦磨损试验机研究了室温、200、400、600℃等温度下的摩擦学性能;通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计、表面轮廓仪、划痕仪对磨损前后涂层的表面形貌、微观结构、硬度及涂层结合力进行分析。结果表明:TiAlAgN-TiSiN(0.10%(原子分数)Ag)、TiAlAgN-TiSiN(0.25%Ag)涂层的厚度分别为为5.78、7.06μm,硬度分别为2649.9 (Hv0.2)、2361.0 (Hv0.2);不同Ag含量的TiAlAgN-TiSiN涂层的衍射峰位都对应于面心立方TiAlN,择优取向均为为N(220)面。两种涂层在不同温度下的磨损机理主要为黏着磨损为与磨粒磨损。室温及600℃时TiAlAgN-TiSiN(0.12%Ag)涂层比TiAlAgN-TiSiN(0.25%Ag)更耐磨,400℃时两涂层耐磨效果最佳。此外,当Ag含量在0%～1%范围内增加时,涂层的结合力不断增加。     

脉冲激光沉积VN/Ag复合薄膜的组织及摩擦学性能研究

利用脉冲激光沉积技术制备了不同Ag含量的VN/Ag复合薄膜,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、纳米力学测试系统等设备表征薄膜的组织结构、成分、表面形貌及力学性能,利用UMT-3摩擦试验机考察薄膜在室温至900℃下的摩擦学性能。结果表明,随着Ag含量的增多,薄膜的组织形貌变差,硬度及弹性模量降低。当Ag含量为16%(原子分数)时薄膜在试验温度范围内的摩擦学性能最佳。由于Ag在低温的润滑特性及高温摩擦化学反应生成了新的润滑相,如V2O5、V6O11、V6O13、Ag3VO4、AgVO3等,使得摩擦系数随温度的升高而逐渐降低,在900℃下取得最低值0.08,实现了宽温域内的连续润滑。     

脉冲激光沉积VN/Ag复合薄膜的组织及摩擦学性能研究

利用脉冲激光沉积技术制备了不同Ag含量的VN/Ag复合薄膜,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、纳米力学测试系统等设备袁征薄膜的组织结构、成分、表面形貌及力学性能,利用UMT-3摩擦试验机考察薄膜在室温至900℃下的摩擦学性能.结果表明,随着Ag含量的增多,薄膜的组织形貌变差,硬度及弹性模量降低.当Ag含量为16％(原子分数)时薄膜在试验温度范围内的摩擦学性能最佳.由于Ag在低温的润滑特性及高温摩擦化学反应生成了新的润滑相,如V2O5、V6O11、V6O13、Ag3VO4、AgVO3等,使得摩擦系数随温度的升高而逐渐降低,在900℃下取得最低值0.08,实现了宽温域内的连续润滑.     

用于涂层导体的Ag/立方织构Cu复合基带的制备

通过二次冷轧铜棒并850℃恒温热处理,制备出具有较强立方织构的Cu基带。以硝酸银、亚硫酸钠和硫代硫酸钠为主要原料配制镀银液,在立方织构Cu基带上制备出具有较强Ag(200)择优取向的银镀层。在600℃恒温热处理30min后Ag膜仍具有(200)择优取向,而830℃热处理后,Ag会扩散到Cu基底中,重复镀银、热处理5次后,Ag膜具有(200)的择优取向并少量面内织构,所得Ag/立方织构Cu复合带材可作为第二代高温超导带材YBCO涂层导体的金属基底。     

Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂纳米二氧化钛。采用SEM、XPS、XRD、UV-Vis对样品进行表征。结果表明,未掺杂的样品的粒径在80～100nm,Ag掺杂的样品的粒径在40～50nm;Ag元素成功进入晶格,含量为0.67%(原子分数);400℃热处理时,掺杂与未掺杂样品晶型基本相同,600℃热处理时,掺杂能够抑制样品晶型的转变;掺杂使二氧化钛的吸收带边发生了一定的红移。在此条件下Ag的最佳掺杂量为0.5%,最佳热处理温度为600℃。在最佳条件下,以甲基橙为模拟污染物,经过120min的光催化实验,降解率达到97.9%。     

Cr/Cu/Ag/Cu/Cr新型银基复合薄膜电极的防氧化性能研究

采用直流磁控溅射技术和光刻工艺制备了Cr/Cu/Ag/Cu/Cr复合薄膜及其电极,研究不同温度热处理对复合薄膜和电极结构、表面形貌和电性能的影响。Ag层与最外层的Cr层之间的Cu层不仅增强了Cr和Ag之间的粘附力,而且起到了牺牲层和氧气阻挡层的作用;Cr和Cu对Ag的双重保护使得薄膜电极在温度小于500℃时电阻率保持较为稳定,约为3.0×10-8~4.2×10-8Ω·m之间。然而由于电极表面氧化和边沿氧化的共同作用,薄膜电极的电阻率在热处理温度超过575℃出现了显著的上升。尽管如此,Cr/Cu/Ag/Cu/Cr薄膜电极仍然是一种能够承受高温热处理并且保持较低电阻率的新型电极,满足场发射平板显示器封接过程中的热处理要求。     

Inconel 718合金表面纳米多层CrAlN/CrN涂层的制备及高温摩擦学性能研究

为提高Inconel 718合金的表面硬度和高温摩擦磨损性能,采用多弧离子镀技术在其表面制备CrAlN/CrN涂层。使用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电镜(SEM)、纳米压痕仪和划痕仪等对涂层的微观结构、力学性能进行分析表征。使用UMT摩擦磨损试验机测试涂层在室温、350℃和650℃下的摩擦性能,并对磨痕的形貌特征、元素分布和物相进行分析,分析涂层在不同温度下的摩擦磨损机制。结果表明：纳米多层CrAlN/CrN涂层微观结构致密,主要由fcc-CrN相组成,择优取向为(200)晶面;CrAlN/CrN涂层在Inconel 718合金表面具有良好的力学性能,其硬度和结合力分别为(29.3±1.2) GPa和70.4 N;涂层在室温和350℃下具有优异的耐磨性,磨损率分别低至1.5×10^-6 mm³/(N·m)和1.7×10^-6 mm³/(N·m),主导的磨损机制分别为磨粒磨损和疲劳磨损;650℃时涂层达到最低摩擦系数(0.33),但磨损率有所升高,主要表现为磨粒磨损。     

退火气氛对镶嵌在SiO2中Ag纳米颗粒热演变影响效应的研究

将70 keV的Ag离子以5×10¹⁶ cm^-2的剂量注入到SiO₂基底中, 随后分别在400~800℃的Ar、N₂、空气气氛中退火, 详细研究了样品的表面形貌、光吸收特性、结构及成分随退火气氛及退火温度的变化规律。原子力显微镜、紫外-可见分光光度计及掠入射X射线衍射仪的测试结果显示: Ar气氛退火样品中形成的Ag纳米粒子(NPs)细小均匀, 其颗粒密度在700℃时达到最大值, 光吸收性能最佳; N₂气氛退火引发Ag纳米颗粒的团聚生长, 在样品近表面形成较大的Ag NPs, 其颗粒密度也在700℃时达到最大值; 而空气中退火后, 由于AgO的形成、分解, 样品的光吸收强度随退火温度升高持续下降。最后, 卢瑟福背散射研究结果表明, 样品的这些变化主要归因于Ag原子在不同退火气氛下随退火温度的扩散行为不同。     

热处理对冷喷涂Cu-20%Al_2O_3复合涂层耐磨损性能的影响研究

利用冷喷涂技术制备Cu-20%(质量分数)Al2O3复合涂层,并在氩气保护气氛下对该复合涂层进行300℃、500℃和700℃退火热处理。采用常温干摩擦试验评价热处理对冷喷涂Cu-20%(质量分数)Al2O3复合涂层耐磨损性能的影响,并利用扫描电镜(SEM)观察涂层表面磨痕形貌。结果表明,复合涂层经退火热处理后发生了再结晶现象,涂层显微硬度降低。冷喷涂态和退火态复合涂层磨损机制不同:冷喷涂态复合涂层和低温退火热处理(300℃和500℃)下复合涂层磨损主要为磨粒磨损,700℃退火态复合涂层主要表现为疲劳磨损。     

钛合金表面TiN/CrN纳米多层薄膜的制备及耐磨、耐腐蚀性能

纳米多层涂层在钛合金磨蚀防护领域具有重要应用。本实验采用电弧离子镀膜技术,在TC4钛合金表面制备TiN、CrN及TiN/CrN纳米多层涂层,分别对涂层的微观形貌、相结构、硬度、膜基结合力、摩擦磨损性能和电化学腐蚀性能进行了系统研究。结果表明,TiN/CrN纳米多层涂层沿(111)面择优取向生长,结构致密,调制周期为25 nm,硬度为24 GPa,多层结构打断柱状晶生长,有效阻断腐蚀介质扩散到基体的通道。相较于TiN、CrN涂层,TiN/CrN膜基结合力有显著提高。TiN/CrN涂层磨损率为3.44×10~(-7)mm~3·N~(-1)·m~(-1),自腐蚀电流密度(i_(corr))为3.16×10~(-8)A/cm~2,显著低于TC4及TiN、CrN涂层,说明TiN/CrN纳米多层涂层的耐磨/耐腐蚀性能优于TiN、CrN单层涂层,并能对TC4基体在摩擦腐蚀环境下提供更好的防护。     

微弧氧化/磁控溅射复合涂层对镁微观结构与摩擦性能的影响

镁基材料表面进行微弧氧化处理(MAO)制备的多孔结构的陶瓷涂层在干摩擦环境下的摩擦系数较高,本文采用微弧氧化结合非平衡磁控溅射技术在纯镁基体表面制备出了MAO/CrN复合涂层。通过扫描电镜、显微硬度测试、X射线衍射仪能谱、摩擦磨损实验等手段研究了复合涂层的形貌、成分及摩擦磨损性能。结果表明:MAO/CrN复合涂层相比单层的MAO涂层力学与摩擦性能得到显著提高,其中硬度升高48%,载荷为1 N时的平均摩擦系数降低32.3%,转速为700 r/min时,磨损率降低达到74%。CrN/MAO复合涂层与WC硬质合金球在干摩擦过程中,在表层CrN涂层被磨穿之前,复合涂层磨损形式以黏着磨损和疲劳磨损为主。在表层CrN涂层被磨穿MAO涂层未被磨穿前,复合涂层的磨损形式以三体磨粒磨损为主。     

流动Ar和N2对镀铬金刚石热处理后镀层组织的影响

研究了流动Ar和N2对镀铬金刚石热处理后镀层组织的影响,热处理温度分别为450℃、650℃和850℃,采用XRD、SEM和EDS方法对镀层组织进行了研究。研究结果表明,流动Ar时镀层易发生氧化,在较低的温度(如650℃)氧化已经十分显著,不同的是,流动N2氧化温度升高到850℃。在两种气氛下均发现,当热处理温度由650℃升至850℃时,镀层中碳化铬由低C/Cr相Cr7C3向高C/Cr相Cr3C2发生转化,且在氮气条件下转化率更高。上述现象归因于N2与镀层中的Cr反应生成了CrN,阻碍并延迟了镀层的氧化,有利于高温下金刚石表面的C原子与镀层中的Cr原子相互扩散。     

热处理对激光熔覆钛基复合涂层组织和微动磨损性能的影响

为研究不同温度热处理对激光熔覆钛基复合涂层组织和微动磨损性能的影响,采用激光熔覆技术在TA2钛合金表面制备40%Ti-25.2%TiC-34.8%WS_2(质量分数)复合涂层,将涂层分别置于300,500℃和700℃真空中保温1h,分析热处理前后涂层的显微组织和微动磨损耐磨性能。结果表明:未经过热处理涂层及经过不同温度热处理涂层的主要物相均为α-Ti,(Ti,W)C_(1-x),TiC,Ti_2SC和TiS。未热处理及经过300,500℃和700℃热处理1h涂层的显微硬度分别为1049.8,980.7,1143.3HV_(0.5)和1190.7HV_(0.5)。经过700℃热处理1h涂层表现出优异的微动磨损性能,磨损机理为黏着磨损和磨粒磨损。     

磁控溅射TiAlSiN硬质膜及其高温抗氧化性能

目前,对TiAlSiN薄膜在800℃以上的抗高温氧化性研究较少。通过磁控溅射优化工艺在W18Cr4V高速钢基体上制备不同Si含量的TiAlSiN硬质薄膜,针对硬度最高的典型薄膜试样[Si含量为16.49%(原子分数)],分别在800℃和1 000℃下进行保温1 h的大气热处理。利用SEM、EDS、XRD和纳米压痕仪对薄膜的形貌、成分、相结构和硬度等进行表征。结果表明:随着Si含量从无到有并增加,薄膜硬度呈现上升-下降-上升-陡降-缓降的趋势,当Si含量为16.48%(原子分数)时,薄膜硬度达到最大值26.43 GPa,薄膜由(Ti,Al)N和Si_3N_4构成复合结构;经800℃大气热处理后薄膜表面生成大量的Al_2O_3,同未热处理试样相比,表面较为致密和平整;经1 000℃大气热处理后,膜层中的Ti、Al和Si元素外扩散形成TiO_2和Ti_2O_3等多种氧化产物,导致薄膜表面凹凸不平,甚至剥落,薄膜硬度和抗氧化效果明显下降。     

硼和碳化硼对炭/炭复合材料抗氧化涂层性能的影响

炭/炭(C/C)复合材料抗氧化温度低,不适合用于飞机刹车盘。将5%,10%,15%,20%硼(B)或碳化硼(B4C)粉末掺入由45%Na2B4O7.10H2O,20%SiC,15%CaSO4.2H2O,10%SiO2,10%Al2O3和水组成的抗氧化剂中,制成抗氧化涂料,并将其涂覆在C/C复合材料表面,经800℃热处理,形成抗氧化涂层。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层氧化前后的组成、形貌进行检测,研究了700℃氧化15h和900℃氧化2h后涂层的抗氧化性能。结果表明:B和B4C的含量对涂层的抗氧化性有一定的影响,当B4C含量为20%时,涂层的抗氧化效果最佳,氧化失重率低,分别为0.73%(700℃,15h)和0.64%(900℃,2h)。用B4C取代B粉制备抗氧化涂层,既可以满足飞机刹车盘抗高温氧化的要求,又能节约生产成本。     

Ag掺杂对CrN薄膜结构、摩擦学性能和腐蚀性能的影响

为明确Ag含量对CrN-Ag纳米复合薄膜组织、摩擦学性能和耐腐蚀性能的影响规律,利用多靶反应磁控溅射技术制备CrN及CrN掺Ag纳米复合薄膜,并采用扫描电子显微镜结合能谱仪(SEM-EDS)、X射线衍射仪(XRD),球-盘摩擦试验机和电化学工作站对2种薄膜的微观组织、摩擦学行为和电化学腐蚀行为进行表征。结果表明：少量Ag元素(9.19%,原子分数,下同)的添加可以提高CrN-Ag纳米复合薄膜的致密度,而过量Ag元素的掺杂(29.58%)则会造成薄膜结构疏松,且引起Ag颗粒在表面富集。复合薄膜的摩擦系数随着Ag含量的增加而降低,高Ag含量(29.58%)薄膜的摩擦系数在摩擦时间为100 s内时低至0.40,而磨损率则随着Ag含量的增加表现出先降低后升高的趋势。CrN-Ag(L)复合薄膜的磨损率低至2.25×10^-6 mm³/(N·m),相比于未添加Ag的CrN薄膜,磨损率下降了64.9%。由电化学分析可知,低含量的Ag可增强CrN-Ag(L)复合薄膜的耐腐蚀性能,而过量的Ag则会造成CrN-Ag(H)薄膜耐腐蚀性的显著下降。     

纳米Ag颗粒/In-3Ag复合焊料的微观组织演变

通过外向法制备纳米Ag颗粒/In-3Ag复合焊料, 研究在多次回流过程中, 添加不同含量的纳米Ag颗粒对In-3Ag焊料焊点基体组织和界面IMC层(intermetallic compound)的影响规律, 采用SEM、HRTEM、能量色散仪(EDS)和电子探针(EPMA)分别对焊点基体及IMC层的微观结构及成分进行观察和分析。研究结果表明: 纳米Ag颗粒能诱发晶粒成核, 多次回流后, 复合焊料基体中颗粒状二次相AgIn₂没有明显长大现象; 通过塞积扩散通道和表面吸附效应, 纳米Ag颗粒能显著抑制焊料界面IMC层在多次回流过程的生长; 纳米Ag颗粒的合适添加量为0.5%(质量分数,下同), 当添加1%时, 颗粒团聚, 导致界面处出现球形AgIn₂, 降低焊料的力学性能。