离子液体催化制备肉桂酸植物甾醇酯

设计合成4种离子液体[HSO_3–pmim]HSO_4、[Hnmp]HSO_4、[Hmim]HSO_4和[HPy]HSO_4,以它们为催化剂,采用肉桂酸和植物甾醇酯化制备肉桂酸植物甾醇酯,筛选出催化性能最好的离子液体[HSO_3–pmim]HSO_4,进而考察了酸醇比、反应时间、反应温度和离子液体用量对酯化率的影响。研究表明,在离子液体[HSO_3–pmim]HSO_4催化作用下,当酸醇摩尔比2.5、反应时间3.5 h、反应温度150℃、离子液体用量6%时,酯化率可达92.4%。且离子液体具有较好的重复使用性能,重复使用6次后,酯化率依然高于85%。     

离子液体催化合成柠檬酸植物甾烷醇酯的研究

研究了离子液体在柠檬酸植物甾烷醇酯合成中的应用.通过植物甾烷醇酯化率的对比,确定最佳反应条件为:离子液体[pmim][HSO4]用量为植物甾烷醇质量的7％,酸醇摩尔比3:1,植物甾烷醇的浓度0.15 mmol/mL,带水剂为甲苯,反应温度110℃,反应时间5h.在最佳条件下,经3次平行实验测得平均酯化率大于91％.离子液体[pmim][HSO4]在循环使用6次后仍有较高的催化活性.由质谱分析可知,合成的产物为柠檬酸植物甾烷醇酯.     

应用响应面法优化丁酸环己酯的制备

选取反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量和带水剂用量4个因素进行中心组合设计,运用响应面法对酸性离子液体催化制备丁酸环己酯的工艺参数进行了优化。试验结果表明,离子液体1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑硫酸氢盐([HSO3-pmim]HSO4)具有最好的催化活性,以该催化剂合成丁酸环己酯的最佳反应条件为:反应时间2.6 h,n(丁酸):n(环己醇)=1∶1.7,离子液体剂量4.8%,带水剂用量9.8mL,在该条件下,丁酸环己酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。离子液体[HSO3-pmim]HSO4重复使用5次后,催化活性基本未降低。     

Brφnsted酸性离子液体催化合成油酸甲酯的研究

合成并表征了N-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)、N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4) 2种阴离子Brφnsted酸性离子液体,考察了这2种离子液体在催化油酸和甲醇酯化反应中的催化活性.结果表明,离子液体的催化活性与其酸性密切相关;当离子液体[Hnmp]HSO4用量为油酸质量的5%,n(甲醇):n(油酸)为1.5:1,反应温度75 ℃,反应时间3 h时,酯化率可达98%以上.反应结束后离子液体与酯化产物成两相,而且离子液体[Hnmp]HSO4重复使用5次,仍有较高的催化活性.     

L-天冬氨酸离子液体催化油酸酯化反应合成油酸甲酯的研究

以L-天冬氨酸为原料,采用一步合成法制备了酸性离子液体[Asp]HSO_4,并用其催化油酸进行酯化反应合成油酸甲酯。考察了离子液体[Asp]HSO_4用量、醇酸物质的量比、反应温度和反应时间对油酸酯化反应的影响,同时考察了该离子液体的重复使用性能。结果表明:离子液体[Asp]HSO_4催化油酸酯化的最适条件为催化剂[Asp]HSO_4用量为油酸质量的20%、醇酸物质的量比7∶1、反应温度(85±2)℃、反应时间24 h,在此条件下酯化率可达97. 72%。反应结束后离子液体与酯化产物容易分离,离子液体[Asp]HSO_4重复使用4次,酯化率为96. 93%,仍有较高的催化活性。     

离子液体催化合成亚油酸植物甾醇酯

研究了离子液体在亚油酸植物甾醇酯合成中的应用.从[ Bmim] BF4、[Bmim] CF3SO3ChCl·2SnCl2、ChCl·2ZnCl2、ChCl·2.5SnCl2和ChCl·2FeCl3中筛选ChCl·2SnCl2为实验的催化剂,并用吡啶探针法测定了各种离子液体的酸性.通过对酯化率和反应氧化程度的考察,确定最佳反应条件为:离子液体用量为植物甾醇质量的8％,酸醇摩尔比2∶1,反应温度160℃,反应时间4h,经3次平行实验测得平均酯化率为89.73％.合成反应后,离子液体与酯化产物成两相,而且离子液体ChCl·2SnCl2在重复使用5次后仍有较高催化活性.     

离子液体([BMIM]BF_4)催化大豆油酯交换制备脂肪酸甲酯

考察了以离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,[BMIM]BF4)在催化大豆油和甲醇酯化反应中的催化活性,结果表明:[BMIM]BF4对大豆油酯交换反应具有一定的催化活性,产物与离子液体易分离。当[BMIM]BF4的用量为大豆油质量的1%、甲醇与大豆油物质的量比为6∶1、反应温度69℃、反应时间4 h,酯交换反应的转化率可达到96%以上。反应结束后离子液体与酯化产物成两相,而且在同样的反应条件下,[BMIM]BF4可重复使用3次,仍有较高的催化活性。     

磺酸化离子液体负载杂多酸盐催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料,吡啶功能化离子液体负载磷钨酸为催化剂,考察醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对乙酸环己酯收率的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。研究表明:[PPSH]2.0HPW12O40催化剂具有最好催化活性,优化后最佳反应条件为:醇酸物质的量比为1.6∶1,催化剂用量为乙酸质量的6%,反应时间2.1 h,带水剂用量10 m L,此条件下乙酸环己酯的收率达92.1%,与回归模型预测结果相当。催化剂回收并重复使用6次,催化活性无明显降低,表明其具有良好的重复使用性。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成食用香料乙酸辛酯

乙酸辛酯具有橘子、茉莉和桃子的香气,可用作食用香料,其生产方法是以强酸性阳离子交换树脂( Amberlyst 15)为催化剂,以乙酸与正辛醇为原料直接酯化合成.本文考察了反应温度、酸醇摩尔配比、催化剂的用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了适宜的反应条件,为乙酸辛酯的工业化生产提供重要的基础依据.实验结果表明,强酸性阳离子交换树脂显示出良好的催化活性,较佳的反应条件:反应温度为90℃,酸醇摩尔配比为1:1,催化剂的用量为10％(占乙酸质量百分数),反应时间为3h,在此反应条件下酯化率可达58％以上.采用的催化剂循环使用5次后,酯化率仍可达55％以上,保持着较高的催化活性,并且催化剂具有分离简单、无腐蚀设备、无环境污染等优点.     

Br?nsted酸性离子液体催化合成辛酸甘油酯的研究

以双磺基的Brnsted酸性离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIm(CH2)4SO3H][HSO4)]催化辛酸与甘油酯化合成低热量的中碳链三酰甘油,研究了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,在最优条件下考查了工艺稳定性及催化剂重复使用性能。结果表明,[MIm(CH2)4SO3H][HSO4]具有较高的酯化催化活性和重复使用性能。优化的合成辛酸甘油酯的工艺条件为:辛酸甘油物质的量比为3.5∶1,催化剂用量为底物质量的1%,反应温度160℃,反应时间6 h。在此条件下,酯化率达85%,三酰甘油质量分数达到80%。催化剂重复使用5次,仍保持90%的催化活性。     

离子液体催化合成香料乙酸异戊酯

冰醋酸和异戊醇在离子液体[(C2H5)3NH][HSO4]的催化作用下,合成香料乙酸异戊酯.通过正交试验优化反应条件,考察反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体用量4个因素对产率的影响.优化的最佳反应条件为:冰醋酸0.02mol,反应时间4h,反应温度90℃,醇酸摩尔比0.9∶1,离子液体用量2g,产率达到78.1％.离子液体可循环使用4次,催化活性基本不变.     

富勒烯[C60] 作为油脂抗氧化剂的研究

研究富勒烯[C60]对油脂的抗氧化效果。通过烘箱加热法研究富勒烯[C60]与叔丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、V_E对橄榄油、文冠果油、亚麻籽油和猪油的过氧化值和防护因子PF20的影响并进行加热实验。结果表明,在亚麻籽油和文冠果油中的抗氧化效果为:TBHQ富勒烯[C60]PGBHTV_E;在橄榄油中的抗氧化效果为:富勒烯[C60]TBHQPGBHTV_E;在猪油中的抗氧化效果为:TBHQPGBHT富勒烯[C60]V_E。在加热实验中,添加抗氧化剂的油脂均没有析出物且色值不发生变化。表明富勒烯[C60]在油脂中具有很好的抗氧化性能,可作为食品加工、生产与储存中油脂的抗氧化剂。     

硫酸化脂肪酸甲酯加脂剂制备工艺的研究

以脂肪酸甲酯为原料、离子液体为催化剂,以碘值为指标考察硫酸化脂肪酸甲酯反应条件.在单因素实验基础上,通过正交实验确定了硫酸化脂肪酸甲酯合成的最佳工艺条件:离子液体用量1.0％(以甲酯质量为基准),浓硫酸用量30％,反应温度25℃,反应时间3h.在最佳工艺条件下,硫酸化脂肪酸甲酯的碘值(Ⅰ)可达最低,为42.45 g/100 g.通过红外分析,证明了目标产物的生成.     

酸性离子液体催化月桂酸制备生物柴油工艺的研究

以新型酸性离子液体1-丁基喹啉硫酸氢盐（[BQu]HSO4）为催化剂催化月桂酸与甲醇酯化反应制备生物柴油工艺研究,详细考察了离子液体用量、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度等因素对月桂酸甲酯产率的影响。在单因素实验基础上利用响应面分析法优化月桂酸甲酯的最佳制备工艺条件为：离子液体用量为月桂酸质量的1.3%,甲醇与月桂酸摩尔比为2.8:1,反应时间3.2 h,反应温度373 K,此条件下生物柴油产率为96.3%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,制备月桂酸甲酯反应的活化能为25.25 kJ/mol,动力学方程为： 。     

离子液体溶剂下蔗糖酯合成研究

采用离子液体BMIMCl为溶剂,研究蔗糖与硬脂酸甲酯反应特性,考察物料摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量及离子液体重复利用次数对蔗糖酯(SE)产率影响。试验结果表明:在硬脂酸甲酯/蔗糖最佳摩尔比为3:1;反应时间为3h;反应温度为130℃;催化剂用量为(wt.)3%,此时产率最高,可达91.80%;试验结果还表明,其共溶剂离子液体可重复利用,经3次利用后SE产率仍在75%以上。     

合成四氢姜黄素结构表征及体外抗氧化性

目的：探索更有效的四氢姜黄素制备方法。方法：以香兰素、乙酰丙酮为起始原料,通过克莱森缩合反应得到姜黄素,再经钯催化氢化反应制备四氢姜黄素。利用紫外—可见分光光度（UV-VIS）、红外光谱（IR）以及核磁共振（¹H-NMR,¹³C-NMR）对其结构进行了确证;采用DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力、总抗氧化能力等方法评价其抗氧化活性。结果：试验方法合成总产率为45.70%,终产物纯度为97.68%;合成的四氢姜黄素清除DPPH自由基的能力明显高于二丁基羟基甲苯,清除ABTS自由基的能力明显高于维生素C,总抗氧化能力和铁离子还原能力均明显高于二丁基羟基甲苯和维生素C。结论：与现有制备方法相比,该法效率较高,具有潜在的价格优势;四氢姜黄素的抗氧化能力主要体现在清除自由基和化学还原方面,有良好的应用前景。     

离子液体萃取脂肪酸甲酯性能研究

以咪唑型离子液体为萃取剂萃取长链脂肪酸甲酯。研究了离子液体阴离子的结构、相比和改性剂对萃取率的影响。[Bmim]Cl,[Bmim]Ac对脂肪酸甲酯有一定的萃取能力,但萃取率远远低于路易斯酸型离子液体[Bmim]Cl-xAlCl_3。对于[Bmim]Cl-xAlCl_3,萃取率随离子液体中AlCl_3比例的增加而增加。离子液体对脂肪酸甲酯的萃取能力与脂肪酸甲酯的分子结构有关,并受相比和改性剂影响。脂肪酸甲酯分子中双键个数越多、碳链长度越短,离子液体与石油醚的体积比越大,萃取率越高,当以x=1.35的咪唑型氯铝酸盐离子液体为萃取剂,离子液体与石油醚相比为1:2时,EPA的萃取率可以达到97.23%。萃取体系中加入乙酸乙酯或乙醇,将降低离子液体对脂肪酸甲酯的萃取能力。体系中200μL乙醇,EPA的萃取率由99.06%降低到15.10%。     

活性炭基固体酸催化合成酒用脂肪酸乙酯的研究

以白酒酒糟为原料,通过浓硫酸磺化制备了活性炭基固体酸催化剂,并催化合成乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和丁酸乙酯4种酒用脂肪酸乙酯。结果表明,乙酸乙酯最佳反应条件为活性炭基固体酸催化剂添加量3%,酸醇物质的量比1∶5,酯化时间4 h,酯化温度80 ℃,酯化率达86%;乳酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶8,酯化时间10 h,酯化温度95 ℃,酯化率达76%;己酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶10,酯化时间12 h,酯化温度98 ℃,酯化率达68%;丁酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶9,酯化时间8 h,酯化温度90 ℃,酯化率达73%。活性炭基固体酸催化剂可以重复使用6次。     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%.