丙交酯及聚乳酸的合成条件研究

以D, L-乳酸为单体、氧化锌为催化剂,使乳酸先缩聚后解聚制备了D, L-丙交酯;再以辛酸亚锡为催化剂,使丙交酯单体开环本体聚合制备了聚乳酸.考察了乳酸脱水温度、氧化锌用量对丙交酯收率的影响;考察了聚合温度、辛酸亚锡用量对聚乳酸相对分子质量的影响;用红外光谱(IR)、核磁共振光谱( 1H-NMR)对丙交酯及聚乳酸的结构进行了表征.结果表明,乳酸在130℃、氧化锌质量分数为1.3%时,仅用3h就可制得丙交酯,且其收率大于24%;丙交酯聚合时,当n(单体)/n(辛酸亚锡)＝ 5000、聚合温度在160℃时,常压聚合5h即可得到粘均分子质量为6.3×104的聚乳酸;IR、 1H-NMR测试结果表明环状丙交酯在辛酸亚锡催化剂作用下发生了开环反应.聚乳酸在氢氧化钠水溶液中降解实验表明,聚乳酸具有很好的降解性,在碱溶液中降解速度较快.     

乳酸合成丙交酯的研究现状

聚乳酸是目前应用最为广泛的可降解材料之一,丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体,其产率偏低是制约聚乳酸大规模应用的关键。对乳酸合成丙交酯近20年来的现状作了比较全面的回顾,包括乳酸合成丙交酯的主要方法、工艺及影响丙交酯产率的主要因素。进而提出了提高丙交酯产率应采取的相应措施。     

开环聚合法合成聚乳酸的研究

采用D,L-乳酸为原料,在丙交酯合成工艺中,以ZnO/Sn(Oct)2为催化剂,用量为反应物总质量的2.0%,同时采用减压气流法,能使丙交酯的收率高达39.2%;在丙交酯开环聚合工艺中,反应温度为160℃,制备出聚乳酸的分子量达到8.9×104。使用微机熔点仪、红外光谱(IR)分别对丙交酯的纯度与聚乳酸的结构进行了表征。     

丙交酯合成研究的进展

丙交酯是制备高分子质量聚乳酸的重要原料,其光学纯度和化学纯度的高低决定了高分子质量聚乳酸的品质和价格。对乳酸及丙交酯的结构特点进行了论述,介绍了两步法合成丙交酯的工艺以及影响乳酸低聚物分子质量和丙交酯产率的因素,提出了两步法合成丙交酯的研究方向。     

合成丙交酯工艺的改进

聚乳酸是一种重要的生物医用高分子材料，一般由中间体丙交酯开环聚合得到。合成丙交酯的收率是影响聚乳酸大规模生产及降低生产成本的关键因素。丙交酯的制备方法主要有减压法和常压气流法。在合成丙交酯的过程中，低聚体解聚为丙交酯的反应是在高温下进行的，很容易造成乳酸低聚体炭化变黑，导致丙交酯的收率大大降低。     

聚乳酸合成技术研究进展

聚乳酸因可生物降解、性能优异、应用广泛而深受青睐。本文介绍了2种主要化学合成聚乳酸的方法：丙交酯开环聚合法和乳酸直接缩聚法。分析了这2种方法的优势和缺陷：丙交酯开环聚合法设备简单,可得到大分子量的聚乳酸,缺点是成本较高,整个工艺复杂,路线长;乳酸直接缩聚法原料乳酸来源充足,价格便宜,单体转化率较高,工艺简单,不需要经过中间体的纯化,因而成本较低,缺陷是较难得到高分子量的聚合物。文中指出积极开展聚乳酸的合成工艺研发、进一步降低生产成本是当前聚乳酸研究的重要课题,重点在于简单易行的高分子量聚乳酸合成工艺的突破。     

聚乳酸的间接合成研究

以D,L乳酸为原料、ZnO为催化剂,制备中间体丙交酯;再以丙交酯为原料、ZnO为催化剂,开环制得了较高相对分子质量的聚乳酸。用红外光谱仪(IR)对丙交酯及聚乳酸进行了表征,并讨论了影响丙交酯产率、聚乳酸相对分子质量的主要因素。得出在压力1.7×104Pa、催化剂质量分数为2.2%的条件下,两步脱水后制得的丙交酯经多次纯化后,其最大产率可达31%。在压力1.7×104Pa、催化剂质量分数0.06%时,可得到相对分子质量为1.1×105的聚乳酸。     

丙交酯与聚乳酸的合成

以D,L-乳酸为单体,氧化锌为催化剂,将乳酸合成D,L丙交酯;再以辛酸亚锡为催化剂,使丙交酯单体开环聚合制备聚乳酸。结果表明,乳酸在130℃、氧化锌质量分数为1.1%时,其粗产品产率大于60%;丙交酯聚合时,辛酸亚锡用量为0.02 mL时,聚合温度为160℃,常压聚合5 h即可得到粘均分子质量为6.0×104的聚乳酸;测试结果表明丙交酯在辛酸亚锡作用下发生了开环反应。     

丙交酯合成工艺探讨

聚乳酸是一种安全、环保的有机高分子材料，以其优越使用性能广泛应用于各个领域．文章从其合成单体丙交醅出发，探讨了乳酸合成丙交酯的工艺、影响因素，以及丙交酯合成聚乳酸的工艺方法，最后对其发展前景作了展望。     

带水剂在丙交酯合成工艺中的应用

丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体,其产率较低和纯度不够是制约聚乳酸大规模应用的关键。本文针对这些问题研究了丙交酯的制备工艺,针对其中起关键作用的缩聚阶段,加入了带水剂一二甲苯．简化了合成工序,提高了收率,并在此条件下探索了丙交酯的合成工艺。     

乳酸一步法制备丙交酯的研究进展

丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的中间单体,其生产成本和产品纯度决定聚乳酸产品的竞争力。一步法合成丙交酯具备工艺流程简单、能耗低、产品光学纯度高等优势,有望解决现有两步法工艺存在的问题。以催化剂和反应机理为切入点,分析了不同类型催化剂应用于乳酸一步法制备丙交酯的研究进展,并对比了两步法和一步法制备丙交酯的工艺路线和反应条件等差异。研究指出液相一步法有望成为未来丙交酯的主流生产工艺,开发稳定性高的分子筛催化剂是关键。     

聚乳酸中间体——丙交酯制备工艺

研究了间接法合成聚乳酸用的中间体丙交酯的制备工艺。以工业D,L-乳酸(lacticacid)为原料,丙交酯粗产物的收率为考查指标,通过正交实验得到了最佳制备工艺条件为:以4%(v/v)的辛酸亚锡为催化剂,脱水温度为180℃,解聚温度为285℃,得到粗产物收率为72.4%。粗品丙交酯1次重结晶后收率为59.3%,熔点为95.0～96.2℃;5次重结晶后总收率为50.7%,熔点为125.2～126.5℃。同时采用FTIR与1HNMR对产物进行了结构表征。     

生物可吸收材料PDLLA的聚合条件研究

通过乳酸脱水合成出高纯度的D,L 丙交酯。以辛酸亚锡为引发剂,进行丙交酯开环聚合为聚乳酸(PDL LA)的实验研究。讨论了D,L 丙交酯开环聚合的影响因素和PDLLA聚合条件。     

离子液体催化合成丙交酯

丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的重要中间体。以D、L-乳酸为原料,在离子液体催化剂存在下脱水环化合成丙交酯,研究了反应过程中离子液体的种类及用量等因素对丙交酯产率的影响,粗产品经重结晶纯化得到高纯度D、L-丙交酯,通过熔点、红外光谱和紫外光谱对产品进行了表征;实验表明,以离子液体为催化剂制备丙交酯具有可行性,体系粘度降低,反应条件温和,有利于丙交酯的生成;确定了[NH(C₂H₅)₃][HSO₄]为催化剂时的适宜工艺条件为催化剂用量5 wt%,缩聚温度110～140℃,解聚温度190～250℃。     

用厨房垃圾的乳酸发酵液合成丙交酯的研究

以营养丰富的厨房垃圾为原料,通过接种乳酸菌发酵,得到了乳酸含量为31.47g?L?1的厨房垃圾发酵液;用电渗析法从厨房垃圾发酵液中提取乳酸,将电渗析分离液经减压脱水浓缩至乳酸含量为70%~80%(wt),作为合成丙交酯的原料。选用氧化锌作为解聚剂,分析纯D,L-乳酸作为原料通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件为:预聚温度150℃,预聚时间3h,解聚剂用量为1.0%(wt),解聚温度220℃;在此条件下,以厨房垃圾发酵液提取的乳酸为原料合成丙交酯,其产率为60%。该丙交酯经熔点测定、红外光谱和核磁共振分析的结果表明:用厨房垃圾的乳酸发酵液合成的丙交酯为D,L-丙交酯。本工艺不但可降低丙交酯的生产成本,而且解决了厨房垃圾的环境污染问题。     

丙交酯连续化生产流程设计研究

丙交酯是两步法合成高分子量聚乳酸的中间原料,为了实现聚乳酸大型工业化生产的目标,先就两步法聚乳酸中间试验的流程和设备进行研究和设计。文章以乳酸催化反应合成丙交酯过程为研究对象,根据乳酸合成丙交酯的过程中各个步骤的反应条件及其生成物的特性,结合连续化生产流程的一般规律,通过物性计算和流程优化,设计了由乳酸合成丙交酯的连续化工艺流程。在此设计基础上,建成了100 t/a规模的中间试验装置。通过中间试验装置的试验运行,证明了文中设计工艺流程的可行性,并具有进一步放大生产的可能性。     

新型环境友好材料聚乳酸合成工艺研究

以工业乳酸为原料,采用开环聚合法对聚乳酸合成工艺进行系统研究,对传统工艺中的催化剂及投加方式作了改进。在丙交酯合成工艺中,采用ZnO/La2O3作催化剂并分2次顺序加入,明显提高了丙交酯的产率(达52%);在丙交酯开环聚合工艺中,采用辛酸亚锡甲苯溶液作催化剂,在反应温度为130—180℃,反应时间8h,体系真空度控制在0.098MPa的条件下,制备出聚乳酸的分子质量达到2.4×104g/mol,优于文献报道。     

直接法生产聚乳酸

直接法生产聚乳酸聚乳酸的直接生产法是一种从乳酸一步合成生物降解的聚乳酸（ＰＬＡ）的催化工艺，可获得高分子量产品，比以丙交酯为基础的两步工艺制得的产品有更优越的耐热性和耐候性。聚乳酸可用于制造缝合材料和控制药物释放用的注射用微胶囊。研究者三井东压化学公...     

乙酰丙酮钯催化丙交酯聚合及丙交酯-己内酯共聚合研究

丙交酯由乳酸二聚脱水再减压蒸馏而得。以丙交酯或一定配比的丙交酯-己内酯共混物为单体,采用乙酰丙酮钯催化丙交酯的聚合或丙交酯-己内酯的共聚合。研究结果表明:当m(催化剂)∶m(单体)=0.010∶1、聚合时间为15 h和聚合温度为140~℃时,丙交酯的聚合效果相对最佳;此时,聚合转化率(为98.4%)相对最大、聚乳酸的Mη(黏均相对分子质量)(为2.178×104)较适宜且分散度为2.45。当m(催化剂)∶m(单体)=0.010∶1、聚合时间为15 h、聚合温度为140℃和m(丙交酯)∶m(己内酯)=3∶2[即n(丙交酯)∶n(己内酯)=1.19∶1]时,丙交酯-己内酯的共聚合效果相对最佳;此时,转化率(为99.2%)相对最大、聚乳酸的Mη(为4.688×104)较适宜且分散度为2.19,并且共聚物中n(丙交酯)∶n(己内酯)=0.92∶1与共聚前的单体配比(1.19∶1)相近。     

一种PLA全降解塑料及其生产方法

<正>本发明公开了一种PLA全降解塑料及其生产方法,由秸秆淀粉、乳酸、聚氯乙烯、PVA、增塑剂、润滑剂、脱氧剂、有机颜料和水按质量比组成,将秸秆淀粉用淀粉酶水解成葡萄糖,对葡萄糖进行发酵后加入NaOH溶液反应生成乳酸,酯化脱水生成L乳酸混合物,高温裂解生成丙交酯,加入PVA和聚氯乙烯,在真空装置中浓缩成为聚乳酸;将聚乳酸放入螺旋式高速混料机内,加入增塑