石煤钒矿酸浸液中萃取提钒的研究进展与前景

石煤钒矿是我国独特的、最具优势的钒资源,其酸浸液的进一步提钒主要采用溶剂萃取法。钒在酸浸液中的存在形式会影响萃取效果,其主要与氧化还原电位、pH值有关,当钒的存在形式以VO²⁺、H₂V₁₀O₂₈^4-和HV₁₀O₂₈^5-为主时,易被萃取。溶剂萃取法的关键在于萃取剂的选择:酸性磷类萃取剂主要萃取酸浸液中的V(Ⅳ),常见的是P204;中性含磷萃取剂(主要是TBP)在钒的萃取中多作为协萃剂,很少有单一萃取提钒的研究;碱性胺类萃取剂主要萃取酸浸液中的V(Ⅴ),常见的为伯胺和叔胺;螯合羟肟类萃取剂多用于高浓度的强酸介质,应用并不广泛。对于石煤钒矿酸浸液萃取提钒应注意寻找或研发选择性更高、适应性更强的萃取剂,并选择更加有效的预处理方法和协萃剂。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

从石煤钒矿酸浸液中制取白炭黑的工艺研究

针对石煤钒矿酸浸液中硅含量高的特点,采用非离子型絮凝剂将溶液中的SiO2进行絮凝沉淀,同时对溶液进行净化,得到除硅后的含钒酸性溶液,过程中钒损失率<1%。然后将得到的SiO₂沉淀进行洗涤、干燥、煅烧,可制备出SiO₂含量为94.32%、比表面积为265m2/g、吸油值为2.62ml/g的白炭黑产品,产品主要性能指标符合HG/T 3061-2009沉淀水合二氧化硅的技术要求。      

石煤钒矿提钒工艺技术的研究进展

介绍了国内外石煤钒矿的资源概况,阐述了石煤钒矿的钠化焙烧、无盐焙烧、钙化焙烧和酸(碱)浸出提取五氧化二钒的工艺,并讨论了各工艺的优点及存在的问题。     

石煤提钒水浸渣酸浸液的除杂试验研究

对石煤焙烧-水浸-树脂交换-解吸-铵盐沉钒-煅烧制五氧化二钒工艺中的水浸渣再用稀酸浸出,可使钒总浸出率提高10个百分点以上,但硅、铝、铁、磷等杂质也随钒进入酸浸液,影响后续沉钒。为此,以双氧水、铜铁试剂为掩蔽剂和除杂剂,对该含钒酸浸液进行了除杂净化试验。结果表明,当双氧水与酸浸液中钒的物质的量之比为15、铜铁试剂（1 g/L）与酸浸液的体积比为1∶8、酸浸液pH值为6.5时,酸浸液中的有害杂质去除比较彻底,钒损失率仅为15.52%,满足后续提钒要求。     

从含钒酸浸液中萃取提钒的研究进展

针对含钒酸浸液净化与富集的难题,评述了其萃取提钒的研究进展。常规萃取时,酸性磷类萃取剂具有萃钒效率高、分相快等优点,但其除杂不彻底,且需消耗大量的酸;碱性胺类萃取剂具有较好选择性,且除杂彻底,但易产生第三相;螯合萃取剂能缩短萃取流程,萃余液中的游离酸还可循环使用,具有良好经济效益,但其降解问题仍未得到解决。新型萃取方法中,液膜萃取工艺简单、传质效率高、金属离子富集比高,但存在萃取流程长、药剂用量大、有机相损失多等缺点;离子液体具有许多优势,但由于其制备成本高,尚无法大规模投产应用;微乳液萃取具有分离速度快、分离效率高和选择性好的优点,但会产生氨氮废水;近年来协同萃取被广泛研究,但如何有效抑制拮抗作用使其充分发挥作用,尚需进一步研究。     

提高云南某石煤钒矿酸法提钒浸出率的研究

云南某石煤钒矿中的钒主要以类质同象形式赋存于硅酸盐矿物中,直接硫酸法处理浸出率仅为60.9%.试验表明,使用助浸剂可强化酸浸过程中对矿石结构的破坏,提高钒的浸出率.在硫酸用量为250kg/t、液固比1∶1、助浸剂A为25kg/t、助浸剂B为3kg/t、浸出温度90℃、浸出时间12h的条件下,钒的浸出率可达81.91%.与直接硫酸法相比,钒的浸出率提高20%以上.     

硅质石煤钒矿无污染氧化剂氧化—酸浸法提钒工艺研究

通过单因素条件试验确定了“氧化剂氧化—硫酸浸出提钒工艺”的最优工艺参数.试验结果表明,在氧化剂二氧化锰用量为5％、硫酸浓度为40％、浸出温度为90℃、矿物粒度- 74μm、浸出时间为9h、液固比为2.5:1的条件下,钒的浸出率可达72.4％.比起传统的钠化焙烧工艺高出10％以上.     

石煤酸浸提钒浸出液萃取试验研究

以湖北某地石煤为原料,对提钒酸浸液萃取过程的工艺技术参数进行了研究。结果表明：用Na₂SO₃对酸浸液进行预处理可以高效排除Fe³⁺对V⁴⁺萃取的影响,提高相同萃取级数下的萃取率;萃取适宜的萃原液pH=2,水相与有机相相比为3∶1,萃取时间为8 min,5级萃取下的总萃取率为99.29%;反萃适宜的有机相与水相相比为10∶1,反萃剂硫酸溶液的体积浓度为8%,8级反萃下的总萃取率为99.70%。     

贵州铜仁含钒石煤氧压酸浸萃取提钒研究

系统介绍了含钒石煤氧压酸浸萃取提钒新工艺的研究情况。利用多种检测方法, 研究了贵州铜仁石煤矿中钒的矿物学特征, 在此基础上, 研究考察了影响钒浸取率的各种因素, 试验结果表明, 在浸出时间3～4 h、浸出温度150 ℃、硫酸用量39%～42%、液固比1.2∶1、矿石粒度-0.074 mm、Po₂ 1.2 MPa、添加剂用量3%～5%的条件下, 经氧压酸浸后, 钒的浸出率可达92%以上。浸出液采用酸回收-还原除铁-溶剂萃取-氨水沉钒-热解的工艺流程, 得到 V₂O₅含量为99.5%的粉状产品, 钒的总回收率达80%以上。     

石煤直接酸浸提钒工艺研究进展

石煤在我国的储量大、分布广,其中的钒具有较高的工业价值。归纳并分析了常用的石煤直接酸浸提钒方法及氧化剂和助浸剂研究应用实例。结果指出,在常规的直接酸浸过程中添加氧化剂或助浸剂能有效地降低酸用量、缩短浸出时间且能保证较高的浸出率。研究新型高效的氧化剂和助浸剂是石煤直接酸浸提钒的重要方向。     

石煤钒矿全湿法提钒技术中沉钒工艺研究

以钒反萃取液(主要成分五氧化二钒浓度99.30 g/L, 铁浓度3.15 g/L)为原料, 研究了钒反萃取液酸度、沉钒pH值、溶液电位等条件对沉钒率和产品五氧化二钒质量的影响。试验结果表明: 针对含铁较高的上述钒反萃取液, 为了获取优质五氧化二钒产品, 沉钒分二段进行。第一段沉钒是先用硫酸调整钒反萃液酸度为1.5 mol/L, 60 ℃水浴下加氯酸钠, 控制溶液电位为1 000 mV, 用15%的氨水调pH值在0.5以内, 90 ℃下搅拌1 h, 该段沉钒率为85%, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.3%以下。第二段沉钒是将上述滤液接着用氨水调pH值至2.0并于90 ℃下搅拌1 h, 两段总沉钒率达99%, 第二段沉钒产品铁含量达1.5%, 需后处理, 经30%氢氧化钠溶液除铁后再次沉钒, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.1%以下。     

湖北省某石煤钒矿的提钒工艺

针对湖北省某石煤钒矿,通过单因素条件试验确定"空白氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺"的较佳工艺参数。试验结果表明,在焙烧温度为700℃,焙烧时间1 h,硫酸用量为30%,助浸剂A用量为3%,矿物粒度-74μm 95%,浸出温度为85℃、浸出时间为2.5 h、液固比为1.5∶1的条件下,钒的浸出率可达96.30%。     

石煤钒矿湿法提钒选冶废水处理

针对石煤钒矿湿法提钒选冶废水特点及排放要求,以静态试验数据为参考,采用独特的二次处理方案,优化处理工艺,对废水进行了分级处理,处理系统封闭循环,不产生二次污染。处理后水质完全符合排放要求,其中金属离子含量低于国家排放标准,Fe离子含量由最初的850 mg/L降到1.8 mg/L。回水满足生产工艺用水要求,整个系统处理高效、设计合理、简单实用、运行平稳。     

石煤型低品位钒矿提钒试验研究

该矿样中含V₂O₅ 0.506%,全碳36.56%,属于低品位钒石煤矿,其发热量13.27 MJ/kg,可利用其燃烧热能进行焙烧。对焙烧温度、焙烧时间、矿物粒度、浸出时间、浸出温度、浸出酸度、助浸剂选择等进行详细试验研究,最终确定采用空白焙烧—烧渣添加助浸剂—酸浸工艺流程,V₂O₅的浸出率70.41%。     

提高石煤钒矿中钒浸出率的研究

对陕西五洲矿业公司中村钒矿进行了系统的浸出研究,采用特效的助浸剂A,进行了工业试验。结果表明,浸出率从原工艺的80.15%提高到93.05%,取得了理想的效果。     

某低品位石煤钒矿选冶联合提钒新工艺研究

为了更好地开发利用低品位的石煤钒矿,采用"浮选-焙烧-浸出-萃取"选冶联合工艺制取V2O5。重点介绍了浮选方面的实验研究,确立了浮选的最佳条件为:磨矿细度83.15%-0.074 mm、氢氧化钠1500 g/t(pH=11)、水玻璃500 g/t、煤油150 g/t、捕收剂醚胺200 g/t。得到混合钒精矿的品位为0.99%,并以浮选的钒精矿为原料,通过焙烧-浸出-萃取工艺,最终制取纯度达98.46%的V2O5。该工艺具有良好的可行性。     

硫酸型季铵盐从石煤苏打浸出液中萃取钒的研究

采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐+5%仲辛醇+87%磺化煤油,料液p H=9.5,相比O/A=1/1,萃取温度为25℃,振荡混合时间为3 min时,钒单级萃取率可达98%以上;用0.5 mol/L Na OH+1.5 mol/L Na2CO3作反萃剂,钒反萃率为94.14%,用6 mol/L NH3·H2O+3 mol/L(NH4)2SO4作反萃剂,钒反萃率为57.58%。