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利用微波消解皂化熏肉、熏鱼和熏肠3种熏制食品,并经萃取、净化、浓缩后用SUPELCOSIL LC-PAH色谱柱进行分离,采用梯度洗脱方法,用紫外检测器检测,从而建立微波消解皂化前处理法高效液相色谱检测熏制食品中多环芳烃(PAHs)的方法。结果表明,微波消解在0.5 MPa压力下加热5 min可以取得较好的皂化效果,梯度洗脱能有效分离16种PAHs,各组分校正曲线线性关系良好,相关系数在0.993 7~0.999 5之间,加标回收率为52.36%~118.39%,精密度变异系数为2.29%~10.13%。 相似文献
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The aim of this project is to determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in several seafood matrices, i.e., fish, and mussel, by the use of comprehensive two-dimensional gas chromatography-quadrupole mass spectrometry (GCXGC-MS). The procedure involves a simple extraction of PAHs, a filtration and concentration step followed by GCXGC-MS analysis. PAHs were determined in fish tissue samples by GCXGC-MS and by a standard high-pressure liquid chromatography fluorescence detector method. A Bland–Altman analysis of the two methods was performed. It indicated equivalence between the two methods. Analysis of mussel tissue (National Institute of Standards and Technology (NIST)-SRM 2974a) was performed. The results were in line with the official results of NIST. 相似文献
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《肉类研究》2017,(12):36-40
利用加速溶剂萃取-高效液相色谱-荧光检测(accelerated solvent extractor-high performance liquid chromategraphy-fluorescent detection,ASE-HPLC-FLD)技术,建立快速同时检测哈尔滨红肠中4种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的定量分析方法。采用优化后的ASE和HPLC条件进行测定,外标法定量。结果表明:苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,B(a)P)、苯并(a)蒽(benzo(a)anthracene,B(a)A)、?(chrysene,CHR)和苯并(b)荧蒽(benzo(b)fluoranthene,B(b)F)4种PAHs的校正曲线线性关系良好,R~20.999 0;B(a)A、CHR、B(b)F和B(a)P的方法检出限分别为1.016、1.872、0.428、0.104μg/kg;加标回收率均在50%~90%之间,相对标准偏差均小于8%;5种哈尔滨红肠中PAHs的总含量均远低于欧盟标准(30μg/kg)。本方法可以同时检测哈尔滨红肠中的4种PAHs,且灵敏度和准确度较高、重现性好、易操作,适用于哈尔滨红肠中PAHs的日常快速测定与分析。 相似文献
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建立一种高效液相色谱-荧光检测(high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD)法同时测定烤肉中15 种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱(molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs)净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明:15 种PAHs在质量浓度1~50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r>0.999 5;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3 个加标水平下,平均回收率为71.1%~98.8%,相对标准偏差为1.0%~5.8%;方法检出限(RS/N=3)为0.33~3.30 μg/kg,定量限(RS/N=10)为1.0~10.0 μg/kg。 相似文献
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采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷(7∶3,V/V)混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定量分析。在5~100 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 9,肉及肉制品中检出限为0.125~0.625 μg/kg。3 个加标水平下的样品回收率在85.7%~109%之间,相对标准偏差(n=6)在0.75%~4.90%之间。该方法前处理效率高,定量法灵敏、准确,适合于监控肉类中多环芳烃的含量。 相似文献
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水产品中多环芳烃分析方法研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
随着水环境污染的加剧,水产品的质量安全问题日益成为社会关注的焦点。文中从提取、净化和测定3个方面回顾总结了近年来国内外报道的水产品中多环芳烃的分析方法,重点介绍了索氏提取法、超声波提取法、微波辅助提取法、加速溶剂提取法、基质固相分散萃取法、超临界流体提取法等样品前处理方法和气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等仪器测定方法,并对这些方法的优缺点和局限性进行了比较,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展。最后,对水产品中多环芳烃分析方法的未来发展趋势进行了展望。 相似文献
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本文以在国内肉制品生产中具有代表性的熏煮香肠类产品为实验对象,选择GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中允许在肉制品使用的几种防腐剂,根据其不同的抑菌机理,通过正交实验,优选出最佳的肉制品防腐剂配比组合。试验结果显示:将山梨酸钾、双乙酸钠、纳他霉素、乳酸链球菌素这四种防腐剂按照0.1%、0.3%、0.003%、0.01%的比例复配用于熏煮香肠类产品的防腐保鲜,能够取得非常理想的效果。 相似文献