欧盟修订啶虫脒等农药最大残留限量

据设在国家质检总局的中国WTO／SPS国家通报咨询中心消息：欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国。欧盟委员会制定指令草案：修订有关啶虫脒、茚虫威、二甲戊乐灵、吡蚜酮、肟菌酯等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品，包括水果和蔬菜。     

欧盟修订喹禾灵在生菜和沙拉植物中的最大残留限量

<正>2019年7月30日,欧盟食品安全局(EFSA)发布消息称,修订喹禾灵(quizalofop)在生菜和沙拉植物中的最大残留限量。根据法规(EC)No 396/2005第6条,申请者Adama Agan Ltd向意大利国家主管部门提交申请,要求将喹禾灵在生菜和沙拉植物中的最大残留限量修改为0.15 mg/kg。申请之后转至欧盟食品安全局。由于欧盟将喹禾灵在生菜和沙拉植物中的最大残留限量     

欧盟明确杀虫剂最大残留限量

据设在国家质检总局的中国WTO／SPS国家通报咨询中心消息：欧盟近日发出通报告知各贸易伙伴,欧洲议会及理事会关于对谷物、动物源性食品及某些植物源性食品,包括水果和蔬菜中杀虫剂最大残留限量拟定法规草案。草案列出了227种活性物质的拟定协调临时最大残留限量。     

果蔗中氯虫苯甲酰胺残留检测方法研究

建立了果蔗中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱检测分析方法。样品中氯虫苯甲酰胺用乙腈提取后将其转化为IN-EQW78,再经萃取,弗罗里硅土柱进一步净化后进行GC-μECD检测。结果表明:在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,氯虫苯甲酰胺呈良好的线性关系(R~2为0.999 9)。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,蔗茎中氯虫苯甲酰胺回收率为84.05%~104.73%,相对标准偏差为3.67%~7.75%;蔗叶中回收率为77.99%~99.22%,相对标准偏差为1.50%~8.63%。该方法灵敏,精密度和准确度高,杂质干扰少,成本低,符合农药残留测定方法要求。     

欧盟拟修订涕灭威等13种农药的最大残留限量

欧盟委员会2010年4月15日发布G／SPS／N／EEC／374号通报：委员会法规草案附件一修订欧盟议会和委员会法规No396／2005附件Ⅱ和Ⅲ中关于涕灭威（Aldicarb）、溴螨酯（Bromopropylate）、毒虫畏（Chlorfenvinphos）、硫丹（Endosulfan）、菌达灭（EPTC）、乙硫磷（Ethion）、倍硫磷（Fenthion）、氟磺胺草醚（Fomesafen）、甲基苯噻隆（Methabenzthiazuron）、杀扑磷（Methidathion）、西玛津（Simazine）、三氯杀螨砜（Tetradifon）和嗪氨灵（Triforine）等13种农药的最大残留限量（MRLs）。     

欧盟拟修订涕灭威等13种农药的最大残留限量

欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报:委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规No.396/2005附件II和III中关     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

欧盟建议修改杀菌剂bixafen等最大残留限量

日前,欧盟建议将杀菌剂bixafen在油菜籽、亚麻籽、芥菜籽和罂粟籽中的最大残留限量由0．01mg／kg修改为0．015mg／kg;杀菌剂戊唑醇在于扁豆和豌豆中的残留限量由0．05mg／kg修改为0．2mg／kg;杀菌剂嘧菌酯在多种油籽中的最大残留限量标准由0．05mg／kg修改为0．4mg／kg;     

加拿大拟定噻虫嗪的最大残留限量

2007年8月22日，加拿大卫生部有害生物管理局（PMRA）拟定了噻虫嗪（Thiamethoxam）最大残留限量标准。     

氯虫苯甲酰胺颗粒剂在水稻环境中的残留行为与合理使用评价

[目的]明确氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留行为,为氯虫苯甲酰胺的合理使用及其安全性评价提供科学依据。[方法]采用田间小区试验进行了氯虫苯甲酰胺在水稻植株和土壤中的消解动态和最终残留量研究。样品采用甲醇提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱仪测定。[结果]水稻植株、糙米、稻壳和土壤中氯虫苯甲酰胺添加质量浓度为0.005~0.1 mg/L时,其平均添加回收率为82.71%~85.47%;相对标准偏差为0.87%~3.96%。方法的最低检测质量浓度为0.005 mg/L。氯虫苯甲酰胺在施用5~6 d后植株中的含量达到最大值(0.018~0.025 mg/kg);在土壤中的消解半衰期为5.53~8.58 d;在水稻糙米中的最终残留量均小于0.01 mg/kg。[结论]建议氯虫苯甲酰胺0.4%颗粒剂防治钻蛀性害虫应在防治适期前5~6 d施药,按推荐剂量42 g a.i./hm2,施用2次,最后1次施药距离收获间隔期为14 d。     

氯虫苯甲酰胺的合成

以顺丁烯二酸酐、2,3-二氯吡啶为起始原料经8步反应合成中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(9);以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料经1步反应合成中间体5-氯-2-氨基-3-甲基苯甲酸(10).中间体9与10反应生成氯虫苯甲酰胺.目标化合物经1H NMR确证.反应总收率36.3%(以2,3-二氯吡啶计),产品含量(HPLC)不小于95%.     

欧盟新修订的谷物中农药残留限量标准

2007年9月18日欧盟在官方期刊（the Official Journal）上发布了3个新指令，设定了谷物中的农药最大残留水平（MRLs）。其中有些限量是通过修订86／362／EEC号指令制得的，其它的是新制定的。[第一段]     

氯虫苯甲酰胺的合成

[目的]开发出一种反应条件温和、原料成本低、适合工业化生产的氯虫苯甲酰胺的合成方法。[方法]以廉价的2,3,6-三氯吡啶为原料,经肼解、加氢还原、环合、“一锅法”溴代-水解得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸,然后分别与SOCl2和2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺反应得到氯虫苯甲酰胺。[结果]该方法合成的产物含量为95.5%,收率为51.09%(以原料2,3,6-三氯吡啶计)。[结论]所开发的方法既避免了反应条件苛刻和环境不友好等缺点,又降低了合成成本。     

日本修订部分农药和兽药的残留限量

11月9日,日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知,修订部分农药和兽药的残留限量：1、根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、霜露威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲等在食品中的残留标准。     

欧盟建议修改多种农药的最大残留限量标准

<正>虫剂溴氰菊酯:2010年11月10日,欧盟建议修改杀虫剂溴氰菊酯在土豆中的最大残留量限量标准,由0.05mg/kg(定量检出限)修改为0.2mg/kg。杀虫剂刺糖菌素:201 0年11月22日,欧盟建议修改杀虫剂刺糖菌素(spinosad)     

日本拟订氟啶虫酰胺的最大残留限量

近日，日本厚生省发布了关于氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的最大残留限量草案标准，标准中共涉及74种食品，表1列出了其中的一部分。     

玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分布及消解动态

[目的]为评价氯虫苯甲酰胺在玉米中的残留安全,研究施药后该农药在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留分布情况以及在玉米植株中的消解动态趋势。[方法]采用Qu ECh ERS前处理,结合液质联用法测定氯虫苯甲酰胺在玉米籽粒、玉米秸秆、土壤中的残留量。[结果]玉米籽粒和玉米植株中氯虫苯甲酰胺最小检出质量分数为0.02 mg/kg,土壤中最小检出质量分数为0.005 mg/kg。在玉米籽粒、玉米植株、土壤中分别添加不同质量分数氯虫苯甲酰胺,回收率范围为77%~100%,变异系数范围为0.7%~7.3%。测定北京和吉林试验点玉米植株中氯虫苯甲酰胺的消解规律,符合一级动力学指数模型,半衰期分别为11.6、17.3 d。[结论]按照试验用药剂量,玉米籽粒中的氯虫苯甲酰胺残留量符合国家限量标准,可认为是安全的。     

氯虫苯甲酰胺的合成研究

以2,3-二氯吡啶为原料,经肼解、环合、溴代、氧化、水解,最后与2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺经酰胺化反应可得到氯虫苯甲酰胺,产品质量分数大于96%,总收率为42.57%(以2,3-二氯吡啶计)。     

新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺研究概述

氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)是由杜邦公司于2007年开发的新型邻氨基苯甲酰胺类杀虫剂,对鳞翅目害虫具有优异的防效。它作用于鱼尼丁受体,具有高效、低毒、对非靶标生物安全、对现有杀虫剂无交互抗性等特点,具有广阔的应用前景,引起人们广泛关注。对氯虫苯甲酰胺的理化性质、作用机制、毒理学、合成、登记信息和生物学等方面的研究情况作一概述。     

氯虫苯甲酰胺的合成及表征

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75～80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5～0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。