高温原位XAFS研究NiB纳米非晶态合金催化剂的结构

原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明：在78K时，NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2．06A、396．4，其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25％左右；300K时，第一配位峰的位置和强度分别2．08A、255．9；573K时，第一配位峰的位置和强度分别为1．87A、155．4。温度从78K升至300K，第一配位峰的位置变化不大，但峰强度降低35％左右：温度继续升至573K时，峰的位置较78K的向小的方向移动0．20A，并且强度降低了60％。这表明随着测量温度的升高，NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显增加。     

XAFS方法研究纳米非晶态NiB和NiP合金的结构

不同退火温度处理后的纳米非晶态NiB和NiP合金催化剂XAFS和XRD的结果表明,在300℃温度退火后,纳米非晶态NiB合金晶化生成纳米晶Ni和晶态Ni3B中间态;纳米非晶态NiP合金直接晶化生成稳定的晶态Ni和Ni3P。在500℃温度退火后,NiB和NiP样品都晶化为金属Ni,但NiB样品中的Ni原子周围的局域结构与金属Ni箔的几乎相同,而NiP样品由于Ni原于受到元素P的影响,生成的晶态Ni的结构有较大的畸变,结构与金属Ni相差很大。     

超细Ni—B非晶态合金的退火晶化及其催化性能

本采用XAFS、XRD、DTA三种方法研究化学还原法制备的NiB超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及结构与催化性能的关系。XRD和XAFS结果表明,NiB超细非晶态合金的退火晶化过程分两步进行,在325℃的退火温度下,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni和NiB亚稳物相;在380℃或更高的退火温度下,绝大部分Ni3B进一步晶化分解生成金属Ni物相,其产物中Ni的局域环境结构与金属Ni箔的基本一致。我们发现纳米晶Ni比超细Ni-B非晶态合金或晶态金属Ni粉末有更好的苯加氢催化活性。     

Ni—Ce—B超细非晶态合金结构的XAFS研究

采用XAPS和XRD研究Ni-Ce-B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化。实验结果表明,在573K的返火温度下,样品仍然保持非晶态结构,仅有少量晶态Ni3B生成;在673K退火温度下、Ni-Ce-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni;在773K和更高的温度退火处理后,还有一部分Ni3B并未分解,少量的Ce掺杂使得样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变。说明0．3％的Ce对提高Ni-Ce-B样品的稳定性有显作用。     

超细Ni—P非晶态合金结构的XAFS研究

采用XAFS研究不同制备条件下超细Ni-P非晶态合金中Ni原子配位环境周围的局域结构。结果表明在pH小于11的条件下，样品的非晶化程度随pH的减小而增大；当pH为14时，样品中Ni的区域环境结构与金属Ni的相近。不同退火温度样品的XAFS结果表明，在300℃的温度下退火，超细Ni-P非晶态合金基本晶化生成晶态物相。     

AlNi纳米合金薄膜低温电阻率的特性研究

通过磁控溅射制备了AlNi纳米合金薄膜,并利用自制的直排四探针低温测量系统测量了薄膜电阻率随温度(8~300K)的变化规律。结果表明:由于电子-声子和电子-磁子相互作用,纯Al和Ni纳米晶薄膜的电阻率分别呈现出正的电阻率温度系数,且电子-磁子散射对电阻率的贡献主要体现在高温区(80~300K),在低温区(40K)电子-晶界/表面散射对电阻率的贡献占主导地位。Ni原子掺入量的增加,诱导了纳米晶薄膜无序程度的增强,从而使Al1-xNix纳米合金薄膜逐渐由晶体的金属特性过渡到半导体特性,导致其呈现出负的电阻率温度系数。由于增强的电子极化效应,Al1-xNix纳米合金薄膜电阻率与温度的关系并不完全遵循半导体的热激发导电模型。     

掺Er凝胶玻璃中Er离子发光性质的研究

用溶胶－凝胶方法合成了掺铒（掺杂浓度10^20/cm^3)的二氧化硅玻璃。在室温下可产生1.54μm波长的红外荧光。实验结果表明：荧光强度随掺杂浓度的不同而改变，并在0.5W%的掺杂浓度下出现最大值。当温度从4K升至300K时，荧光强度下降了74％。通过FT－IR和EXAFS检测，Er离子与O组成了配位数为8或9的配位结构。     

高温原位XAFS研究熔态Sb的局域结构

利用高温原位XAFS技术研究了半金属Sb在固态和熔态时的局域结构特点。结果表明在893K高温时固态Sb的局域结构与常温(298K)时晶态Sb的相似,但其热无序度较大。随着温度再升高20K到熔化后的913K时,熔态Sb的主配位峰形状有较大变化,其强度仅为熔化前的70％左右。这一结果表明熔化导致Sb的结构无序显著增加,我们认为这是熔态Sb中Sb原子的第一近邻配位的大部分共价键断裂造成的。模型无关的Reverse Monte Carlo方法拟合计算结果也表明熔化引起Sb样品的第一近邻配位数由固态的6增加到熔态的9。当温度升高至1058K时,Sb样品的Sb原子的径向结构函数曲线的形状与913K的Sb样品的相似,说明在熔化后的100至200K的温度范围,熔态Sb中Sb原子的局域结构差别不大。     

机械合金化Cu-Sn二元形状记忆非晶态合金的XAFS研究

利用X射线吸收精细结构(XAFS)方法研究了机械合金化(Mechanical alloying，MA)方法制备的Cu-Sn二元金属合金在球磨过程中的结构变化。研究结果定量地表明，随着球磨时间的增加，Cu-Cu的键长逐渐变大，Cu第一近邻Cu-Cu配位数减小；Cu-Sn配位数逐渐增大，Cu与Sn的合金化程度和均匀性也随之增加。球磨4h后，Cu-Cu的配位数由Cu粉的12降低为7．4，键长由2．55A增加到2．63A；球磨12h后，Cu-Cu的配位数降低到6．4，Cu-Sn的配位数由O变到5．1，键长约为2．8A左右；球磨72h的结果与球磨12h的结果相近，说明Cu与Sn的互扩散过程基本达到平衡，形成组成近似于Cu6Sn5的非晶合金。     

掠入射荧光XAFS研究Pt超薄膜的局域结构

利用荧光X射线吸收精细结构(XAFS)技术研究了厚度为3-105nm范围的分子束外延生长的Pt金属薄膜的局域结构。结果表明,30nm和105nm Pt薄膜的XAFS结果与多晶Pt箔的相似,在径向结构函数图中的2．6l、3．80、4．63、5．43A处出现第一、二、三和四配位壳层的配位峰,保持着Pt金属的面心立方结构特征。30nm Pt薄膜样品的结构参数：配位数N=11．9,键长R=2．77A,无序度σ^2=0．0055A^2。3nm和10nm Pt超薄膜的径向结构函数曲线中的第一配位峰形状与105nm Pt厚膜的相似,但强度明显降低,其结构参数分别为：N=10．1,R=2．78A^2,σ^2=0．0077A^2;N=11.3,R=2．77A,σ^2=0．0061A^2;同时其高壳层的配位峰近于消失,说明3nm和10nm Pt超薄膜的中程有序结构遭到较大影响,无序度明显增加。在350-800℃温度范围内生长的105nm Pt薄膜,其局域结构近似于Pt金属晶体。     

分子束外延生长ZnO薄膜的XAFS研究

利用同步辐射广延X射线吸收精细结构(EXAFS),研究在不同条件下分子束外延制备的ZnO薄膜,如分别在蓝宝石(0001)、Si(100)衬底上,生长温度为200℃或300℃下得到样品的局域结构。发现这些ZnO薄膜的EXAFS函数(k^2x(k))谱形状相似,说明各个样品都具有较为相近的基本局域结构。对生长温度为200℃的ZnO／Al2O3(0001)和ZnO／Si(100)样品,其Zn-O第一配位峰的无序度仃。分别为0．0054A^2和0．0080A^2,当生长温度从200℃提高到300℃时,ZnO／Al2O3(0001)样品的Zn-O第一配位峰的无序度仃。降为0．0039A^2。结果表明衬底与ZnO的晶格失配度和生长温度对ZnO薄膜的配位数、Zn-O键长影响不大,但较小的晶格失配度和较高的生长温度下得到的ZnO薄膜局域有序性较高;且样品的局域结构越有序,相应的配位峰幅度也越高。     

钼铼合金在空间核电源中的应用性能研究进展

钼（Mo）中加入铼（Re）可显著改善钼的低温脆性进而提高其加工性能及焊接性能,提高强度的同时仍保持良好的塑性。Re元素含量为14%左右时,Mo-Re合金延伸率接近40%,加工性能最好,而同时存在一定的Re元素固溶强化作用。在1550 K以下温度,Mo-Re合金与UO₂的相容性较好。在1 300 K以下时,Mo-Re合金与UN的相容性较好。在1800 K以下时,Mo-Re合金与碱金属Li、Na、K的相容性均较好。钼铼合金与核燃料及碱金属冷却剂均具有良好的相容性,且Re元素是一种较好的谱移吸收体材料,可有效降低反应堆临界事故风险。钼铼合金是空间核电源中最佳反应堆芯结构材料。本文对钼铼合金的研究状况进行总结,为国内相关空间核反应堆电源系统设计选材和研究提供参考。     

贮氚非晶态锆钒合金膜中的氦释放行为

用热解吸和静态贮存方法对贮氚非晶态ZrV₂合金膜中³He的释放行为进行了系统分析。结果显示：³He原子存在597.3、725.8和1 146.6 K等3个解吸峰,其中第3解吸峰的解吸量最大,是由非晶态基体中的³He释放形成;在长达2 423 d的静态贮存期间,非晶膜中³He原子的释放系数始终在10^-5量级范围内波动并呈线性上升趋势,但仍未加速释放;贮存温度变化会引起释放系数剧烈波动;与贮氚晶态ZrV₂合金膜相比,非晶膜的固氦能力显著增强。上述结果初步证实了非晶合金具有良好的固氦性能,这有助于人们从全新视角认识材料中的氦行为。     

Fe-1.5wt% Cu合金中Cu纳米颗粒与微观缺陷热回复过程研究

不锈钢结构材料中Cu纳米团簇是导致核反应堆压力容器钢脆化的主要原因之一。本文用扫描电子显微镜(SEM)和正电子湮没谱学(PAT)研究材料中的纳米Cu颗粒以及微观缺陷经热处理后的回复过程。PAT测量结果表明,Fe-1.5wt%Cu合金在1 173 K高真空退火处理后,主要缺陷得以回复,合金中存在Cu纳米颗粒且能吸引并捕获热化后的局域态正电子。SEM对不同温度退火样品的微观结构进行表征,结果表明,随着退火温度的升高,合金中Cu纳米颗粒的浓度逐渐降低。1473 K退火,SEM未观测到明显的Cu纳米颗粒,而多普勒展宽能谱的W参数表明合金中仍存在微小Cu纳米颗粒。     

钯钇合金膜分离器的氕氘分离系数测定

文章设计钯钇合金膜氢同位素分离器，并系统研究分离系数与温度、分流比、气体流速等因素间的关系。研究结果表明：分离系数随温度的增加而下降，在573～723K范围内，对于66.2%H2-33.8%D₂气体，当进料流速为5L/min、分流比为0.1时，分离系数由2.09下降至1.85；而当分流比为0.2时，分离系数由1.74下降至1.52。随着分流比的增大，分离系数逐渐降低。在573K下，进料流量为5L/min时，对于15.0%H2-85.0%D₂，当分流比由0.050增大至0.534时，分离系数由2.43降低至1.35；对于66.2%H2-33.8%D₂，当分流比由0.050上升至0.688时，分离系数由2.87下降至1.30。对于一定的分离过程，原料气体流速存在最佳值，达到该值时，分离系数最大。     

反应堆控制棒材料Ag-In-Cd的热物理性能测量

采用示差法、示差扫描量热法、超声共振法和激光脉冲法,分别测量了Ag-15wt%In-5wt?合金在300℃以下的热膨胀系数、比热容、杨氏模量、热扩散率和热导率。测量结果表明:在20～300℃温度范围内,随着温度的升高,合金的线热膨胀系数增加,20～300℃合金的平均线热膨胀系数为23.2610-6℃-1;300℃以下,合金的比热容随温度变化不大,其平均比热容为0.2583J/g℃;合金的杨氏模量随温度的升高而下降,热扩散率和热导率随温度升高而升高,300℃时合金的杨氏模量、热扩散率和热导率分别为66.2GPa、0.30810-4m2/s和0.836 W/m℃。     

铀(Ⅵ)在氟化钙基体中的低温荧光光谱

本文以氮分子激光器作为激发光源,在78—300°K温度范围内测定了铀(Ⅳ)在氟化钙基体中的荧光光谱、非声子线跃迁(5215A)和5284A的声子模的荧光寿命以及强度与温度之间的关系。     

热处理对Ni-17—19at%P非晶态合金耐蚀性影响的正电子湮没研究

测量了Ni-17-19at％Pl非晶态合金经不同温度处理后的正电子湮没多普勒展宽能谱线形S参数。分析表明,晶间腐蚀和偏离化学成分配比是导致该合金晶化后耐腐蚀性能变坏的两个可能原因。     

TiAlZr合金及其热喷涂Ni-Cr合金涂层高温微动磨损的研究

对TiAlZr合金及其热喷涂Ni—Cr合金涂层的高温微动磨损性能进行了对比研究。不同温度下的微动磨损实验结果表明：在滑移区,温度对微动磨损的影响十分显著,TiAlZr合金抗微动磨损能力随着温度上升而急剧下降,热喷涂Ni-Cr合金涂层抗高温微动磨损能力随着温度上升而增强。在400℃时,由于氧化膜快速生成的原因．热喷涂Ni-Cr合金涂层具有优异的抗高温微动磨损特性。     

温度对Zr-Sn-Nb合金致应力碘腐蚀开裂的影响

研究了N18和N36锆合金在不同温度下的碘致应力腐蚀开裂(SCC)行为,用扫描电镜进行了断口分析.结果表明,对于再结晶状态的锆合金,随着试验温度升高,KISCC(临界应力强度因子)降低,裂纹萌生所需的应力降低,裂纹萌生所需的时间也变短;对于去应力状态的N18合金,试验温度从300℃增加到350℃,KISCC基本不变,裂纹萌生所需的应力降低,裂纹萌生所需的时间也变短;随着试验温度升高,断口上的腐蚀产物增多.