一种新的西布曲明类似物的核磁共振分析

采用氢谱(~1H NMR)、碳谱(~(13)C NMR)、梯度场氢氢相关化学位移相关谱(~1H-~1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC),梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了N,N-双去甲基西布曲明马来酸盐的结构,对它的~1H和~(13)C NMR谱信号进行了归属,鉴定了其结构,为测定西布曲明类似物提供了重要依据。     

舒林酸的核磁共振波谱研究

应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR技术(gCOSY,gHSQC,gHMBC)深入研究了舒林酸(Sulindac)的结构,并对它的1H和13C NMR化学位移进行了全归属。     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用（连载七）：核磁共振在聚氨酯结构研究中的应用（二）

2NMR在聚氨酯组成成分定性鉴定中的应用对一未知样品进行核磁共振分析，必须先选择合适的溶剂将其溶解。聚氨酯产品常选氛代二甲亚矾（DMSO－d6）、氯代二甲基甲酸胺（DMF-d6）以及氛代三氟醋酸（TFA－d1）等为溶剂。样品溶解后进行1H－NMR及13C－NMR测试，将所得图谱与模型化合物的化学位移对照，进行峰形归属分析，最后根据特征峰的指认来推断组成成分。部分与聚氨酯有关化合物的化学位移数据见表1～表7．表2二元醇、多元醇、二元浚酸及多元胺化学位移值表3预聚体及聚氨酯化学位移值表4聚酯及聚醚化学位移值表5—1异氨酸酯衍生物…     

含三氟甲基茚满化合物核磁共振谱研究

含三氟甲基茚满化合物因其独特的理化性质和生物活性在众多领域得到广泛应用。本文报道了八个含三氟甲基茚满骨架化合物的核磁共振波谱~1H NMR,~(13)C NMR及DEPT 135。研究发现在所报道的该类化合物的~(13)C NMR谱图中,三氟甲基碳原子、与CF3直接连接的季碳原子以及与该季碳相邻的叔碳原子均裂分为规律的四重峰:中间高两边低;两个稠环桥头碳原子较其它芳碳原子处于更低场。在~1H NMR中,芳环上氢原子化学位移也是规律呈现。     

奥利司他结构与光谱性质的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论B3LYP方法,研究了奥利司他分子。用6-31G(d,p)基组计算了奥利司他分子的最稳定构型。在最稳定构型的基础上采用同样的理论方法计算得到了奥利司他分子的红外振动频率、核磁共振氢谱(~1H NMR)和碳谱(~(13)C NMR)。根据红外吸收峰强度将红外光谱分成5个区域,讨论了各区域的振动模式,并讨论了奥利司他分子的核磁共振~1HNMR和~(13)CNMR化学位移数据。     

含氟四元共聚物链结构的核磁共振研究

本文报道用~(19)FNMR谱来表征由偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚和含氟溴单体（含－CF-2Br）组成的四元共聚物的链结构。１ 实验 仪器：FX－100NMR,溶剂：丙酮,化学位移以CF-3COOH作外标,低场为正。2 结果和讨论2.1 图谱的归属 含氟四元共聚物的～(19)FNMR谱见图 １。 根据单体结构单元：偏氟乙烯（－CF-2CH-2-）、四氟乙烯（－CF-2CF-2-)、 全氟甲基乙烯基醚（－CF-2CF(OCF-3)-)、含氟溴单体（－CF-2Br-2)中溴单体含量很低,因此首先考虑偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚三元共聚物的归属。根据～(19)FNMR…     

~(13)C NMR 对低分子量聚丁二烯微观结构的研究

利用~(13)C NMR 研究聚丁二烯的微观结构,国内外都有报道,荒木和 F·conti,等探讨以 n-Buli 催化剂制备的聚丁二烯的微观结构。本文利用~(13)C NMR 探讨自由基聚合的五种分子量的聚丁二烯和离子型聚合的聚丁二烯之间微观结构的差异,分析了链结构中的三种序列,确定计算化学位移的经验参数,计算脂碳区各谱峰的化学位移和理论强度,利用脂碳区面积积分值和烯碳区峰高值进行顺—1,4,反—1,4和1,2单元的相对含量计算。实验方法     

含环戊二烯络铁基团二苯并二恶英的合成

采用含环戊二烯络铁（FeCp)基团邻二氯苯和含羟基，巯基的二元酚类化合物合成含FeCp基团的二苯并二恶英，实验中，以N，N－二甲基酰胺（DMF）为溶剂，室温下，在C2CO3弱碱性介质中，产品收率高，副反应少，反应时间短，通过1H NMR和13C NMR对该类产品结构的研究表明，产品纯度高，酚类的选择不同，H，C，化学位移有一定差异。     

头孢地嗪酸的核磁共振波谱表征

头孢地嗪酸（Cefodizime acid）是头孢地嗪钠（Cefodizime disoclium）的重要前驱体．头孢地嗪钠是第三代半合成头孢菌素,具有广泛的临床应用前景。目的是阐述头孢地嗪酸的核磁共振波谱。方法是应用1DNMR和脉冲梯度场2DNMR技术（gCOSY、gHSQC、gHMBC）对头孢地嗪酸（Cefodizimeacid）进行了检测。对头孢地嗪酸的1H—NMR、13C—NMR信号进行了全归属．以及对1H—NMR谱偶合裂分,偶合常数及1H—NMR．13C—NMR谱中取代基对化学位移的影响进行了分析。解析并归属了头孢地嗪酸分子结构中所有碳氢信号,确证了它的化学结构。     

碳—13核磁共振基础(中)

三、化学位移和偶合常数 (一) 化学位移 1.影响化学位移的因素 ~(13)C化学位移的产生与~1H NMR相同,也是由于核外电子对核的屏蔽作用的结果。由于存在着这种屏蔽,应对ω=γH_0式加以修正,一般以屏蔽系数σ来修正:     

丁基化煤的核磁共振研究

本文报导用凝胶渗透色谱分离的丁基化伊利诺斯6~#煤的质子和碳的波谱的NMR研究结果。丁基化合物的化学位移和自旋晶格的松弛时间是研究波谱分析结     

~(15)N标记的苯基五唑的合成、表征及分解反应机理

以15 N标记的亚硝酸钠和叠氮化钠为原料,低温下合成出15 N标记的对甲氧基苯基五唑(p-MOPP)和对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。利用低温1 H NMR、13 C NMR和15 N NMR等一维核磁技术及gHSQC和gHMBC等二维核磁技术进行了p-tBPP的1 H、13 C、15 N NMR谱化学位移全归属。通过变温1 H NMR和15 N NMR研究了五唑化合物的稳定性,推测了其分解反应机理。     

霍林河褐煤化学结构特性的~(13)C NMR与FTIR对比分析

采用~(13)C NMR及FTIR对霍林河褐煤的化学结构特性进行深入分析,通过~(13)C NMR计算得到霍林河褐煤包含34.32%的脂肪族碳、61.25%的芳香族碳以及4.43%的羰基碳。平均每个芳环团簇包含1~2个芳香环,每个芳香环中平均碳原子取代数为3~4。平均亚甲基碳链数为1.4,烷链支化度为25.47%,说明脂肪族多以短链分支形式存在。通过对霍林河褐煤红外光谱进行分峰拟合,计算得到煤的FTIR结构参数(平均亚甲基碳链数、芳香环取代度、烷链支化度)与~(13)C NMR计算结果相吻合。虽然芳碳率(far-F=55.37%)与~(13)C NMR计算结果存在一定的偏差,但是FTIR很大程度上仍然可以反映煤的碳骨架结构特性。     

霍林河褐煤化学结构特性的13C NMR与FTIR对比分析

采用¹³C NMR及FTIR对霍林河褐煤的化学结构特性进行深入分析,通过¹³C NMR计算得到霍林河褐煤包含34.32%的脂肪族碳、61.25%的芳香族碳以及4.43%的羰基碳。平均每个芳环团簇包含1~2个芳香环,每个芳香环中平均碳原子取代数为3~4。平均亚甲基碳链数为1.4,烷链支化度为25.47%,说明脂肪族多以短链分支形式存在。通过对霍林河褐煤红外光谱进行分峰拟合,计算得到煤的FTIR结构参数（平均亚甲基碳链数、芳香环取代度、烷链支化度）与¹³C NMR计算结果相吻合。虽然芳碳率（f_ar-F=55.37%）与¹³C NMR计算结果存在一定的偏差,但是FTIR很大程度上仍然可以反映煤的碳骨架结构特性。     

我国抛射剂研发不容乐观

按照国家食品药品监督管理局（SFDA）的规定，从今年7月1日起，生产外用气雾剂（MDI）停止使用氯氟化碳类物质（CFCs）作为药用辅料；从2010年1月1日起，生产吸入式气雾剂停止使用CFCs作为药用辅料．截至目前，我国尚没有国内企业可生产SFDA批准的可用于定量气雾荆的替代CFCs的抛射剂．为此，有关专家和业界人士指出，随着停止使用CFCs的期限越来越近，我国亟待开展其主要替代品种的技术攻关，并抓紧时间进行具有自主知识产权的非CFCs药物抛射荆的研发。     

杂多酸催化合成十二、十三碳二元酸酯类耐寒增塑剂的研究

以杂多酸(HPA)为催化剂，用十二、十三碳二元酸分别与正丁醇、正已醇、正辛醇、异辛醇进行酯化反应合成了8种长链脂肪酸酯，用核磁共振碳谱与氢谱进行了结构确证；并考察了反应时间、醇／酸物质的量之比、脱水剂用量及催化剂HPA用量对酯化反应的影响。结果表明，最佳反应条件为：正已醇与十二、十三碳二元酸物质的量之比为2．3：1，正辛醇与十二、十三碳二元酸物质的量之比为2．1：1，HPA用量为醇酸总质量的O．8％，苯用量为醇酸总质量的20％。     

含环戊二烯络铁基团二苯并二噁英的合成

采用含环戊二烯络铁(FeCp)基团邻二氯苯和含羟基、巯基的二元酚类化合物合成含FeCp基团的二苯并二噁英.实验中,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,室温下,在K2CO3弱碱性介质中,产品收率高,副反应少,反应时间短.通过1H NMR和13C NMR对该类产品结构的研究表明产品纯度高;酚类的选择不同,H、C化学位移有一定差异.     

专利

公开号：1570206 公开日：2005-01-26 发明人：陈卫祥 发明名称：含有碳纳米葱球形纳米材料的复合镀层及其制备方法 本发明公开了一种含有碳纳米葱球形纳米材料的镍基复合镀层及其制备方法。这种复合镀层的制备是采用化学复合镀，在化学镀液中含有3-15g／L的碳纳米葱球形纳米材料。本发明的复合镀层具有高的耐磨和减摩性能。在同等测试条件下，其磨损量是Ni-P镀层的1／5，Ni-P-石墨复合镀层的1／3，其摩擦系数只有0．03．0．04，     

盐酸克林霉素的核磁共振波谱研究

利用DEPT-135及二维核磁共振波谱实验^1H—^1H COSY、HMBC和HMQC等对盐酸克林霉素的1H和13C信号进行了全归属,并讨论了化合物中部分质子化学位移向低场位移的原因。     

联苯四羧酸配体化合物的核磁共振分析

近些年来,设计由有机配体和金属离子自组装构筑的配位聚合物是一个十分具有吸引力和发展前景的研究领域。本文采用核磁共振(NMR)实验技术中的氢谱、碳谱、DEPT135谱、同核化学位移相关谱(~1H-1H COSY)、异核单量子相关谱(1H-~(13)C HSQC)以及多健异核多量子相关谱(~1H-~(13)C HMBC)等研究方法对一个新联苯四羧酸配体化合物的结构进行了分析,并对所有的~1H NMR、~(13)C NMR谱信号进行了归属。