天然高冻点茴脑生产工艺探讨

对天然高冻点大茴香脑（茴脑）冷冻结晶工艺的生产过程中加入辅助物料的方法进行了对比试验。考察了使用酒精、水作为工艺辅料与不使用辅料的工艺方法时于产品大茴香脑的得率、品质及生产成本的影响。结果表明．使用水作为冷冻结晶工艺的辅料生产天然高冻点大茴香脑的路线更合理、更经济。     

相转移催化合成大茴香腈的研究

以5mL(0.04mol)大茴香醛为原料,在95%乙醇中制备大茴香醛肟,进一步在相转移催化剂作用下以甲苯作带水剂使大茴香醛肟脱水生成大茴香腈。优化反应条件为:相转移催化剂类型为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),其与大茴香醛的用量比(m/m)为0.02,NaOH与大茴香醛的用量比(m/m)以0.08为宜,反应时间为1.5h。在此条件下,从大茴香醛肟到大茴香腈的最高收率达90.7%,并用IR表征了产物的结构。     

大茴香醛的合成研究

以对羟基苯甲醛为原料,用硫酸二甲酯甲基化反应合成了大茴香醛,考察了pH值、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明:当pH=8、反应温度为100～105℃、反应时间为6小时时,产品收率可达88%。     

大茴香腈的催化合成研究

应用新型固体酸催化剂Nafion/SiO2作为催化剂在微波辐射条件下快速合成大茴香腈的方法及对催化剂用量、微波辐射时间及微波功率等对脱水反应的影响进行了研究,实验结果表明:Nafion/SiO2是大茴香醛肟脱水制备大茴香腈的良好催化剂,其反应时间短,催化剂用量少且可重复使用,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为2.5g,苯用量为25mL,微波功率为729W,微波辐射时间为7min,平均产率达87.2%。用IR表征了产物的结构。     

大茴香醛质量标准研究

研究验证大茴香醛的技术要求及检验方法。采用定性、定量分析方法,包括用薄层色谱和红外光谱与标准品进行定性比对,对大茴香醛各项指标进行测定。此研究可为制订大茴香醛的质量控制标准提供参考。     

一种大茴香醛的制备方法

正本发明公开了一种大茴香醛的制备方法,目的在于提供一种新的大茴香醛的制备方法,以降低大茴香醛的生产成本,减少对环境的污染,该方法包括如下步骤:异构、冷冻离心、氧化、离心、水洗、中和。本发明通过草蒿脑在催化剂存在条件下异构化、离心、氧化等步骤,使草蒿脑分子中的电子发生重排,异物生成需要的茴脑。茴脑在二氧化锰的酸性     

阳离子交换树脂催化合成乙酸大茴香酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃～105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%.     

高纯度碳酸二甲酯连续精馏生产工艺研究

介绍了单塔循环精馏、精馏耦合冷却结晶、三塔连续精馏的工艺流程及其工艺过程参数控制,同时将上述三种精馏工艺的工艺效果和经济效益进行了对比,得出了一种能耗低、含量稳定且经济效益好的高纯度碳酸二甲酯(DMC)精馏生产工艺,同时实现了将含量为50%～70%的DMC通过三塔连续精馏得到甲醇含量低于50 mg·kg^-1,DMC含量高于99.996%的高纯度产品,满足了锂电池电解液市场的需求。     

高品质异喹啉生产技术研究

文章简要介绍了目前异喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,提出了三步静态熔融结晶加一次精馏的生产方法,即把工业异喹啉经过三步熔融结晶提纯后,再通过精馏的手段对异喹啉产品进行提质,其中:静态熔融结晶工艺过程可将异喹啉提纯到≥98%,结晶工艺收率≥85%;而精馏提质所得异喹啉产品表现为无色透明状或白色结晶,水分含量≤0.05%,金属离子含量(包括钠、钾、铁、钙、镁等)均小于3 ppm,精馏工艺收率≥93%。     

分子蒸馏八角茴香油微波催化氧化茴香脑制备茴香醛

为了进一步提高八角茴香脑转化成茴香醛的产率,用分子蒸馏装置对八角茴香油进行了分离提纯,得到质量分数为93.73%的茴香脑和质量分数为91.05%的茴香醛。在微波条件下,以过氧乙酸为催化剂,过氧化氢为氧化剂,V(乙醇)∶V(茴香脑)=5∶1,V(过氧化氢)∶V(茴香脑)=3∶1,采用正交实验法对影响茴香醛产率的主要因素进行了考察,并用气相色谱分离检测茴香醛产物。结果表明,以过氧乙酸为催化剂,微波功率120W,V(过氧乙酸)∶V(茴香脑)=0.6∶1,w(过氧化氢)=25%,反应时间10min的最佳条件下,茴香醛产率为90.12%。     

由丁香油提取99%丁香酚的生产技术研究

研究一种以碱液(NaOH)处理丁香油提取纯度99%以上丁香酚的工艺方法。在丁香油中加入碱,使丁香酚与碱反应生成丁香酚钠以除去非酚成分,然后加酸中和,获得丁香酚粗产品,再经高效精馏制备高纯度(99%以上)丁香酚,所获取丁香酚的回收率可达95%~100%,若以70%的丁香油加工生产99%丁香酚,丁香酚加工收率达65%,所获产品质量稳定,香味纯正。     

从山苍籽油中提取高纯柠檬醛

本文通过测试山苍籽油在不同压力下柠檬醛浓度的变化 ,研究了柠檬醛的热敏特性 ;并根据其热敏特性进行了山苍籽油真空精馏的实验研究 ,使得柠檬醛产品的浓度达到了 98%以上 ,收率达到了 80 .3%以上。     

催化精馏技术在高纯度醚类生产中的应用进展

介绍了催化精馏技术的特点及该技术用于生产高纯度醚类的进展,总结了采用催化精馏技术生产高纯度醚类的工艺和反应动力学,阐述了催化精馏技术在醚化反应中的应用,并对其未来的研究发展方向进行了分析和展望。     

水复合溶剂体系茴脑臭氧化反应合成茴香醛新工艺

以茴脑为原料,有机溶剂与水复合溶剂为溶剂,室温下通过臭氧化分解反应制取茴香醛,并通过GC-MS、FT-IR和1H-NMR对产品进行了表征.对该溶剂体系与传统溶剂体系下茴香醛的产率进行了对比,并确定了丙酮/水体系为最佳溶剂体系.实验详细考察了溶剂用量、臭氧气流量、混合溶剂中水含量和反应时间等工艺参数.优化的工艺条件为:丙酮和水为溶剂,m(茴脑)∶m(混合溶剂)=1∶3,臭氧气流量0.06 m3·h-1,混合溶剂中水的质量含量为15％,反应时间100 min,茴香醛产率82.70％.该反应在水的存在下实现了室温下一步法合成茴香醛,避免了茴脑臭氧化物的分离及还原步骤,工艺简单,洁净环保.     

萃取八角茴香精油的研究

用超临界CO₂萃取八角茴香精油。采用4因素4水平的正交试验,得出超临界CO₂萃取八角茴香精油的最佳工艺条件为:压力16 MPa、温度35℃、时间2 h、CO₂流量30 L/h。在此条件下,八角茴香萃取物得率为10.5%。采用水蒸气蒸馏提取精油,得率为7.5%。对两种不同提取方法得到的精油的品质和得率进行了比较。超临界CO₂萃取方法得到的八角茴香精油产品得率比水蒸气法高出40%,并且香气更全面。     

高纯度溶解乙炔生产工艺

提出了高纯度溶解乙炔的生产工艺,介绍了工艺要点、产品标准、安全措施,对该工艺的经济效益进行了分析。     

高效优级纯试剂硫酸生产工艺的应用研究

将原料硫酸预热后,电炉丝加热石英蒸馏,应用在生产优级纯试剂硫酸的生产工艺中,达到了高效、节能、环保的良好生产效果。     

超高纯金属铈工业化生产工艺研究

通过对金属铈电解工艺参数的优化以及对非稀土杂质的有效控制,生产出常规元素碳、铁、铝、硅等非稀土杂质总含量低的超高纯金属铈。