鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取,对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测,外标法定量。结果表明,烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数（r²）均大于0.995,方法检出限为0.3~1.1 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3 %~8.6 %,该方法简单、快速、准确、稳定可靠,适用于鞋类塑料中APs的检测。     

GC-MS法同时测定聚合物材料中19种有机锡化合物

建立了一种同时检测聚合物材料中19种有机锡化合物(OTCs)的方法。聚合物样品中的OTCs经超声萃取和衍生化后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析,并对萃取时间、衍生化时间、衍生化p H值、衍生化试剂用量等条件进行了优化。结果表明:该方法中19种OTCs的线性相关系数为0.998 3~0.999 9,样品加标回收率为82.33%~110.91%,相对标准偏差(RSD)为3.03%~10.72%。与常规OTCs检测方法相比,本方法样品适用性较为广泛、通用性强,且可实现多种OTCs的同时检测。     

电子电气产品中氯化有机锡化合物的GC-MS分析法

本文实验采用气相色谱-质谱法快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物(氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡)。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4. 5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-MS进行定性定量分析。文章对样品的萃取条件和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件。方法回收率在78. 2%～105. 3%;水平的变异系数在2. 33%～5. 72%,准确度和方法的精密度都符合要求。通过实践证明,可以有效的检测出电子电气产品中的四种有机锡,能达到低限度的要求,检测结果可以防止假阳性的影响,最终获得比较全面而准确的结果。     

固相萃取与热脱附GC-MS对硫化胶中有机助剂分析的比较研究

本文分别采用溶剂抽提法和热脱附两种前处理方法对硫化胶中的有机助剂成分进行提取,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了研究分析。通过一系列不同胶种中有机助剂的分析效果的比较,以及综合两种方法各自的优缺点,对于一般的橡胶,可采用热脱附GC-MS法进行分析,而遇到含大量矿物油、烷烃油或(氯化)石蜡的橡胶时,建议采用抽提法经固相萃取提取分离后再进行GC-MS分析。     

超声萃取-气相色谱法测定土壤中的可萃取石油烃

建立了超声萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取的总石油烃(C10～C40)的方法,对萃取试剂、萃取方式进行了优化,优化后的萃取条件为:萃取溶剂为丙酮:正己烷1:1(v/v),萃取方式为超声萃取,萃取温度为室温,超声萃取时间为1h,萃取液经水洗、净化、浓缩至1.0mL,采用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)分离,...     

PVC塑料制品中有机锡分析的气相色谱-质谱法

建立了1种高效测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以四氢呋喃盐酸溶液溶解PVC样品,超声提取其中的微量有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理、衍生化条件等进行优化,并考察了方法的线性关系、检出限和精密度等。对实际PVC样品进行测定,检出3种丁基锡,样品加标回收率为84.14%～111.71%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明:该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中有机锡的测定。     

开放式超声微波协同萃取测定PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂研究

概述了邻苯二甲酸酯类(PAEs)作为聚氯乙烯(PVC)增塑剂的应用、危害,说明了PAEs的理化性质,详细归纳了超声波、微波、超声.微波协同萃取技术的应用及PAEs分析测定方法.通过优化超声波、开放式微波和超声.微波等方式萃取PVC塑料样品中的PAEs的萃取条件,比较了3种不同萃取方式的萃取效率.结果表明,超声.微波协同萃取是比较理想的萃取方式.利用该方法对2种实际塑料样品中PAEs的萃取和分析,成功地定量测定了PVC塑料样品中DEHP、DINP和DBP等邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量.该法可用于塑料制品中各类邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速萃取和分析.     

气相色谱-质谱联用法检测酚醛树脂中游离对特辛基苯酚

该文建立了一种测定酚醛树脂中游离对特辛基苯酚(4-t-OP)的分析方法.酚醛树脂样品用正己烷溶剂进行60 min的超声提取,经0.22 μm PTFE针式滤器净化后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测.结果表明,4-t-OP在0.05～1.00 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,检出限为3.1 μg/...     

超声强化密相CO2萃取葵花籽油的研究

进行了超声强化密相CO2萃取葵花籽油的研究,探讨了萃取温度、压力、时间、CO2流速以及超声功率密度和频率对葵花籽油萃取率的影响.结果表明,附加20 kHz、100 W·L-1的超声波后,萃取压力、时间和CO2流速分别降低了5 MPa、0.5 h和0.5 L·h-1.超声对萃取的影响主要是由于超声的机械波动效应.采用了响应曲面法对超声强化萃取条件进行了优化,并得到优化后的萃取条件为:萃取温度28.3℃、压力28 MPa、时间178 min、CO2流速3.0 L·h-1、超声功率密度为100 W·L-1、超声频率为20 kHz.在优化条件下,UDCE与DCE相比能够提高19%的萃取率.     

学生用塑料书套中邻苯二甲酸酯的快速检测

建立了学生用塑料书套中6种常见邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的快速检测方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,通过超声萃取对样品中的PAEs进行提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:市售聚氯乙烯(PVC)材质书套中普遍检出了高浓度PAEs,其主要成分为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。该检测方法提取效率高,线性范围较宽,回收率高且重现性好。     

SPME-GC/MS法分析荔枝酒中香气成分

论文研究了不同萃取头萃取荔枝酒中的香气成分,通过GC-MS分析得出50/30μm(DVB-CAR-PDMS)萃取头萃取效果最好,选择50/30μm(DVB-CAR-PDMS)萃取头对荔枝酒进行风味分析,最终鉴定出相似度在90%的成分一共有28个,其中酯类14种,醇类7种,烷烃类4种。醇类和酯类构成了荔枝酒中的主要香气成分。     

气相色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经筛选不同溶剂进行快速溶剂萃取,除水浓缩后,使用不同比例洗脱剂对样品进行硅酸镁小柱净化,直接进GC-MS测定。结果表明,使用二氯甲烷/丙酮(体积比1:1)混合溶剂的萃取回收率在81.6%～116.0%,效果最好,正己烷/二氯甲烷(体积比4:1)作为洗脱剂的回收率在83%～105%之间,15种PAHs的最低检出限为0.12～0.37μg/kg.     

不同的萃取方式分析葫芦巴浸膏挥发性成分

为了明确葫芦巴浸膏中挥发性成分组成、含量及不同萃取方式对葫芦巴浸膏挥发性成分萃取效果的影响,分别采用固相微萃取(SPME)、溶剂萃取(LLE)和同时蒸馏萃取(SDE)对葫芦巴浸膏中挥发性成分进行提取,利用GC-MS技术对挥发性成分进行分析鉴定。3种萃取方法共鉴定出160种挥发性成分,其中固相微萃取(SPME)37种、溶剂萃取(LLE)66种、同时蒸馏萃取(SDE)113种,3种方式共有的16种,具有葫芦巴浸膏特征香味成分的葫芦巴内酯3种方式均能萃取出来,比较3种萃取方法可知:同时蒸馏萃取(SDE)和溶剂萃取(LLE)对葫芦巴浸膏中香味物质提取的更为全面,两种萃取方式共鉴定出151种。     

超临界CO2萃取制备树兰叶与树兰花油和挥发性成分分析及其在卷烟中的应用

采用超临界CO2萃取法对树兰叶进行提取,通过正交试验优化工艺.对采用相同工艺提取的树兰叶油、树兰花油进行GC-MS分析和卷烟加香试验.树兰叶油的最佳提取工艺条件为温度50℃、压力25 MPa、萃取时间80 min,在此条件下树兰叶油提取率为1.54％、树兰花油为0.82％;采用GC-MS方法分析出树兰叶油中的121种成...     

MAE-HS-SPME联合萃取GC-MS分析肉桂香气成分

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为150W,用100μmPA萃取头萃取4.5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了其中62种成分,占总峰面积的95.01%。3种萃取方法所得肉桂中主要香气成分基本相同,均为桂醛、α-荜澄茄烯、反式茴香脑和4,7-二甲基-1-异丙基-[1α,4aα,8aα]-1,2,4a,5,6,8a-六氢萘等。MAE-HS-SPME法鉴定的成分比HS-SPME和SDE法分别多出18种和26种。说明MAE-HS-SPME是一种分析肉桂中香气物质的高效的样品前处理方法。     

金莲花挥发油成分分析及其在单料烟加香中的应用

分别采用水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、超声、闪式、先超声后同时蒸馏萃取,先闪式后同时蒸馏萃取6种提取方法提取金莲花挥发油,运用GC-MS分析挥发油的成分,并进行单料烟加香试验。结果表明：①金莲花挥发油得率分别为0.20%、0.67%、2.31%、2.67%、0.82%、0.78%,分别鉴定出20、30、19、18、37、30种成分;其中β紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等为主要的香气成分;超声和闪式提取方法虽然挥发油得率高,但是杂质也较多,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油优于其他几种。②在烟丝中,添加适量金莲花挥发油,能提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性,改善余味,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油加香效果最好。     

金莲花挥发油成分分析及其在卷烟加香中的应用

分别采用水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、超声、闪式、先超声后同时蒸馏萃取、先闪式后同时蒸馏萃取6种提取方法提取金莲花挥发油,运用GC-MS分析挥发油的成分,并进行卷烟加香实验。结果表明:金莲花挥发油得率分别为0.20%、0.67%、2.31%、2.67%、0.82%、0.78%,分别鉴定出20、30、19、18、37、30种成分;其中,β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等为主要的香气成分;超声和闪式提取方法虽然挥发油得率高,但是杂质也较多,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油优于其他几种。在烟丝中,添加适量金莲花挥发油,能提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性,改善余味,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油加香效果最好。     

固相萃取与热脱附气相色谱-质谱法对硫化胶中有机助剂分析的对比研究

分别采用溶剂抽提和热脱附前处理方法对硫化胶中的有机助剂进行提取,并利用气相色谱-质谱联用(GCMS)法进行分析。试验结果表明:对于一般硫化胶,可采用热脱附GC-MS法进行分析;而遇到含大量矿物油、烷烃油或(氯化)石蜡的硫化胶时,可以采用抽提法经固相萃取提取分离后再进行GC-MS分析。     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。     

造纸法再造烟叶用香精中挥发性成分的SPME-GC-MS分析

利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对Z号再造烟叶用香精挥发性成分进行分析。试验对SPME萃取方法进行优化,结果显示:选取65μm PDMS/DVB萃取头在载量5g、萃取温度40℃、萃取时间30min、脱附时间3min的条件下检测出Z号香精中有19种挥发性成分,其中酯类8种、酮类5种、醇类和酚类各2种、酸类和萜烯类各1种。通过对Z号香精挥发性成分进行分析,初步探究其对产品感官质量的影响。