铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁

研究了在聚乙烯醇存在下,Fe3+与硫氰酸钾和茜素红的显色反应,提出了分光光度法测定铁的新方法。在聚乙烯醇保护下,铁与硫氰酸钾和茜素红反应生成红色三元络合物,该络合物的组成比为n(Fe)∶n(硫氰酸钾)∶n(茜素红)=1∶4∶1,最大吸收波长位于430 nm,铁的质量浓度在0~200μg/L范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.92×105L.mol-1.cm-1。方法用于管网水和深井水的测定,相对标准偏差分别为3.1%和2.8%(n=5),加标回收率为97%~98%。     

浊点萃取-邻二氮菲分光光度法测定海水中痕量铁

以邻二氮菲(Phen)为显色剂、聚乙二醇6000(PEG6000)为表面活性剂,建立了浊点萃取-分光光度法测定海水中痕量铁的方法。该方法基于表面活性剂的浊点现象,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定络合物Fe(Phen)32+后被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离,然后萃取相经适当的处理并采用分光光度法进行测定。考察了显色剂浓度、显色温度、萃取时间和PEG6000用量等条件对浊点萃取-分光光度法测定灵敏度的影响。在优化条件下,本法对铁的检出限为4.1×10-3μg/mL(富集倍数为18)。该方法应用于海水中痕量铁的分析时,测定值与ICP-AES法的结果相一致,相对标准偏差(RSD)为3.8%~4.5%,加标回收率在86%与95%之间。     

P204萃取分离锑铁工艺研究

萃取分离锑铁是脆硫锑铅矿矿浆电解工艺过程的一个环节。P2 0 4可选择性地在NH4 Cl介质溶液中萃取铁。在 35 %(体积百分数 )P2 0 4、相比 (O/A) 1∶1、3级连续逆流萃取条件下 ,铁萃取率达 80 %～ 84%,锑、银基本不被萃取。含Fe总 1～ 1 4g/L的萃余液可返回矿浆电解循环使用。     

离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁

提出了利用离子交换树脂相分光光度法测定痕量铁的方法。在中性介质中,铁离子与邻苯二酚紫形成有色络合物,将其富集在粒径为0.177~0.250 mm的201×4苯乙烯阴离子交换树脂上,制作成薄层树脂,于波长648 nm处光度法直接测定。铁含量在0.004~0.24μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为4.1μg/L。加入2,3-二巯基丙醇掩蔽超过允许量的Bi3+,Sn4+等离子的干扰,其余共存离子基本无干扰。方法用于水中痕量铁的测定,相对标准偏差为2.0%~2.3%,回收率在98%~99%之间。     

ICP-OES法测定磷铁中的钒

采用浓硝酸+氢氟酸+浓盐酸+高氯酸加热处理磷铁样品,选择V310.230和V311.071为测定谱线,由于样品中含有大量的Fe离子,故采用基体匹配法:加入0.14g高纯铁粉,以消除Fe基体带来的干扰。结果表明:磷铁中V的百分含量在0.01%~1%,其线性相关系数大于0.999,方法中V的检出限为0.0011μg/ml,加标回收率在97.50%~100.70%之间,精密度也较好。     

用磷酸铵盐从N235中反萃取铁试验研究

以溶剂萃取法从赤泥酸浸液中回收铁时,铁的反萃取较为困难。基于叔胺N235反萃取相对容易和铁离子与磷酸根之间的配位能力较强的特点,提出以N235+TBP+煤油作有机相萃取铁,用磷酸铵盐溶液为反萃取剂反萃取铁。研究了反萃取剂磷酸铵盐溶液种类及浓度、反萃取温度和时间、反萃取相比对铁反萃取效果的影响。结果表明:在反萃取剂组成0.2 mol/L H_3PO_4+0.3 mol/L (NH_4)_2HPO_4、温度25℃、相比V_o/V_a=1/1、反萃取时间5 min条件下,Fe(Ⅲ)的单级反萃取率为95.2%;对于赤泥的实际浸出液,有机相经7次循环后,其萃取性能基本不变,所得反萃取液pH=0.02、杂质含量低,铁磷物质的量比约为0.8,可用于配制磷酸铁溶液。盐酸体系中,用N235+TBP+煤油溶液萃取Fe(Ⅲ),TBP先与N235以氢键形式组成协萃剂,再与铁配位交换实现铁的萃取,萃合物可能的组成为R_3NH~+…O=P(OC_4H_9)_3·FeCl~-_(4(o))。     

1,2-二氯乙烷萃取分光光度法间接测定钢中硼

本文研究了萃取-分光光度法测定钢中硼。考察了萃取剂的种类、体积及萃取体系的酸度等因素对萃取率的影响。在pH 3.7的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,硼、苯羟乙酸和[Fe(phen)3]2+络合生成具有较大疏水性的化合物,1,2-二氯乙烷萃取后采用分光光度法测定有机相中的铁,间接测定硼含量。结果表明,络合体系的最大吸收波长为513 nm,硼量在0.11~3.2μg/mL范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.032μg/mL。方法用于钢中硼的测定,相对标准偏差为0.8%~2.0%,结果同认定值相吻合。     

亮绿SF-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁

基于在H2SO4介质中,痕量铁能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了测定痕量铁的新催化动力学光度法。该方法的线性范围为0.012~0.112μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.150 2+6.21 4ρ(μg/mL),r=0.999 0,方法检出限为9.65×10-9g/mL,用于水和煤样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%~5.5%,标准加入回收率为90%~107%。     

磷酸钕共沉淀火焰原子吸收光谱法测定硫酸钴中痕量铅和铁

本法用磷酸钕 (NdPO4 )作为共沉淀捕集剂 ,分离富集CoSO4 溶液中痕量Pb2 + 和Fe3+ ,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。共沉淀受pH ,NdCl3和H3PO4 溶液用量的影响。结果显示 ,在pH 3 .0～ 4.0时 ,NdPO4 能够定量共沉淀CoSO4 溶液中Pb2 + 和Fe3+ ,对于 2 0mL样品溶液 ,铅和铁的检出限分别为 8. 72× 10 - 3mg/L和 2 .5 1× 10 - 2 mg/L ,铅的加标回收率为 10 1.6% ,铁为 10 1.2 % ,排     

铁-高碘酸钾-甲基绿体系阻抑动力学光度法测定铁尾矿中铁

在盐酸-邻苯二甲酸氢钾介质中, 铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应有阻抑作用, 且阻抑反应与非阻抑反应在458nm波长处的吸光度差值与铁的质量浓度在一定的范围内呈良好的线性关系, 据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铁的新方法。测定了阻抑褪色反应的动力学参数, 得到阻抑反应的表观活化能E_a=0.85kJ/mol, 反应速率常数K=6.0×10^-4/s。方法的线性范围在20～120μg/L之间, 检出限为8.39μg/L。方法用于本地铁尾矿中铁含量的测定, 测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.3%, 标准加入回收率在97%~105%范围。