微波消解-原子吸收光谱法测定无汞催化剂中的贵金属含量

采用微波消解法对无汞催化剂样品进行前处理,以原子吸收光谱法测定样品中的贵金属含量。通过实验,确定了微波消解处理样品的条件和原子吸收光谱仪的最佳工作条件。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

土壤和沉积物重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用HNO_3-HCl-HF-HClO_4和HNO_3-HCl-HF-H_2O_2 2种酸消解体系,微波消解和石墨消解两种方式对样品进行前处理,ICP-OES、ICP-MS和AAS三种测定方法对土壤和沉积物标准品中重金属进行测定,结果表明,HNO_3-HCl-HF-HClO_4体系可以使样品完全分解,所有样品中6种元素的测定值与标准值吻合良好,而HNO_3-HCl-HF-H_2O_2体系,微波消解不能用高氯酸,导致6个元素中Mn元素测定值与标准值相比严重偏低,其他元素测定值略微偏低,但在标准值偏差允许范围内。全自动石墨消解仪与微波消解仪相比自动化程度更高,准确度更高,ICP-OES、ICP-MS和AAS均可对土壤和沉积物进行准确测定,不同实验室可根据自身硬件条件选择不同的分析方法。     

三种消解方式在电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中7种重金属元素中的应用研究

电感耦合等离子体质谱法测定废水中铜、锌、铬、镍、铅、镉和铊，采用水浴消解、微波消解和电热板消解方式对样品进行前处理，将测定结果进行比较分析。结果表明：微波消解测得目标物的精密度最高，电热板消解和水浴消解所得结果均偏低。在一定条件下对采集水样进行加标回收测试，微波消解所测元素的加标回收率最好，为97.8%～102%。     

微波消解法玻璃纤维样品前处理试验分析

简述了现有玻璃微量元素测试技术的不足,研究了微波消解法处理技术。通过微波消解技术对玻璃样品进行前处理,经过对消解功效、消解时间、消解温度、试剂用量的试验,通过ICP的检测,分析各个因素对测试结果的影响,找到对玻璃中微量元素检测的最佳样品处理条件。     

微波灰化-ICP法测定塑料中钡、镉、钴、铜含量

建立了一种对各种塑料及其制品中钡、镉、钴、铜等有害元素总量的快速检测方法。样品采用微波灰化法进行灰化,灰化后的残留物用0.1 mol/L硝酸定容后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)进行元素检测。此方法可使塑料快速消解完全,而且能有效避免被测元素的损失,又能快速定量测定样品中的非挥发性有害元素,快速有效。     

超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用

超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率.使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系.使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、...     

微波消解法测定土壤重金属元素方法研究

采用微波消解对土壤样品进行处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法分析测定土壤中铜、锌、铬元素。通过一系列实验,对实验条件的选择进行了优化。结果表明:在建立的实验条件下消解样品,土壤中的重金属的检出限为0.0008~0.0018 mg/L,精密度为1.13%~2.30%,加标回收率为93.2%~104.1%。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤中重金属元素的前处理和分析。     

微波消解ICP-AES法测定润滑油中的铁,镍,铜,锌,硼,磷

通过微波消解处理润滑油,ICP法测定润滑油中铁,镍,铜,锌,硼等元素,通过正交实验进行微波消解条件优化,并进行了精密度实验,标准样品的回收率为98%以上,相对标准偏差小于1%。     

化妆品微波消解的安全应用规范

近年来实验室事故频发,对人民的生命财产安全造成重大威胁.操作严谨规范,充分了解实验样品性质是保障实验室安全的重要因素.微波消解是元素分析前处理的重要手段,化妆品由于原料复杂,有机物含量高,在微波消解过程容易因不规范操作发生泄压、爆管等危险.本文综述了近年来化妆品中容易出现危险事故的样品微波消解对应的前处理方法,旨在为微...     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

微波消解ICP-AES法评估蔬菜重金属污染情况

采用微波消解法对惠州市五个县区采集的71个蔬菜样品进行前处理,用ICP-AES测定蔬菜中As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等7种元素含量,并对五个县区蔬菜重金属污染情况进行统计分析。结果表明:五县区蔬菜主要受Cd和Zn的污染,As、Cr、Cu、Ni、Pb等含量均未超过国家限量标准,叶菜类蔬菜重金属含量相对较高,瓜果类及卷心类蔬菜重金属含量比较低。     

电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe

为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.0004898～0.0041500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,加标回收率为96.8%～99.8%。该研究结果为AES中Cu和Fe重金属元素的定量分析提供理论依据。     

Biosorbents based on pine sawdust and malt sprouts for preconcentration and ICP-OES determination of nonferrous,heavy, and precious metals in the environmental samples

Pine sawdust and malt sprouts modified with orthophosphoric acid and carbamide have been proposed for solid-phase extraction (SPE) of nonferrous, heavy, and precious metals and their subsequent determination in the environmental samples by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Modified adsorbents were characterized by SEM, TGA, and FT-IR and compared with native matrixes. SPE of some nonferrous and precious metal ions by biosorbents was studied. Depending on the SPE conditions, it was possible to separate nonferrous and heavy metals from alkali and alkaline earth metals. The proposed adsorbents are effective for preconcentration of nonferrous and heavy metals from natural waters and precious metals from solutions after digestion of geological samples.     

化肥中重金属元素含量的测定

建立混合酸消解-火焰原子吸收法测定化肥中4种重金属元素的分析方法,并同时对化肥中4种重金属元素进行测定。样品经混合酸消解,用火焰原子吸收法测量重金属元素。结果对于四种种金属元素,标准曲线相关系数r≥0.99236,线性关系良好;所测化肥中各种重金属元素含量都没有超标,符合国家化肥的安全使用标准。该法消解效果理想,检出限低,线性范围较宽,准确度较高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的铜铅锌镉

本文采用硝酸消解法和微波消解法消解环境监测领域中复杂水样,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)同时测定水样中铜锌铅镉四种重金属元素,该方法快速、简便、检出限低。     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量测定

建立了微波消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量的方法。该方法各元素检出限均为0.05 mg/kg,线性范围0～500 ng/mL,加标回收率86.8%～108.0%,相对标准偏差为0.98%～5.54%。该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可以用于染发剂中重金属含量的测定。     

使用微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水中总磷

微波消解技术是近年来发展迅速的一项新的样品前处理技术。与传统的加热,力口压消解、强酸消解等方法相比,虽然微波消解法不是国标方法．但它具有操作简单、安全快速、消解完全等优点。文章采用微波消解法测定不同类型水样中的总磷,并与国标方法中的高温高压一过硫酸钾消解法进行比对试验。结果表明,两种方法测定的结果具有一致性,说明微波消解法测定水中总磷具是一种准确可行的方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定人发中多种重金属元素

选择硝酸-过氧化氢(2.5+1)作为消解体系,对比分析电热板消解、微波消解两种生物样本前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发样中Se、Cr、As、Cd等4种重金属元素含量。以In,Bi为在线内标校正基体效应。标准曲线线性关系较好(r>0.9999),元素检出限0.006～0.038μg.L-1,通过分析人发标准物质得出,微波消解-ICP-MS法是更为理想的发样检测分析方法。