萍乡煤矸石熔盐法合成片状氧化铝粉体的研究

根据莫来石组成,在均化处理之后的萍乡煤矸石中分别加入氧化铝、氢氧化铝和硫酸铝等原料,并在硫酸钠熔盐中进行反应,研究了不同温度对试样产物的影响。实验证明:加入硫酸铝原料的试样,在高于1200℃温度条件下保温3 h后,主要物相为α-Al2O3和硅铝酸钠,用10%的HF酸浸泡,溶去试样中的硅铝酸钠和杂质相,得到较纯的片状α-Al2O3。     

熔盐法合成片状氧化铝研究现状及片状氧化铝应用

介绍了国内外在熔盐介质中合成片状氧化铝的方法、特点以及目前的研究进展。同时对片状氧化铝的应用进行了概述。     

熔盐法合成片状氧化铝中熔盐的选择

文章研究了熔盐法合成片状氧化铝中多种熔盐的影响，实验表明选择NaCl和KCl复合熔盐，可以制得粒径均匀、表面光滑、近于无色透明、分散性良好的片状氧化铝。     

熔盐法制备片状Y_2O_3:Eu的研究

为扩展荧光粉的适用范围,采用均相沉淀-熔盐法合成了片状Y2O3:Eu红色荧光粉,制备了表面平整光滑、分散性好的片状Y2O3:Eu3+晶体,大小尺寸为1.5×2.5μm、厚度为100~200 nm,是具有纳米级厚度的薄片。其样品沉淀剂的滴定速度也对前驱体的粒度有较大影响,C2O42-的浓度为0.5 mol/L。对荧光粉的发光性能进行了分析,通过测量激发和发射光谱,于611 nm(5D0→7F2)产生高效的强发射。确定了合成条件对Y2O3:Eu形貌、粒径及发光性能的关系。     

熔盐合成法制备片状氧化铝的初步研究

片状氧化铝具有优良的物理化学性能,如耐磨、抗氧化、抗化学腐蚀以及良好的附着力与反射光线能力,被广泛用于颜料、化妆品、填料和磨料等领域.本文以化学纯Al2(SO4)3和MgCO3为原料,KCl为熔盐,利用熔盐合成法在1050 ℃×4 h制得粒径3～10 μm厚度0.2～0.4 μm的片状氧化铝.     

熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术（RTGG）制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18（BNN5）晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射（XRD）仪、扫描电镜（SEM）及高分辨透射电镜（HRTEM）,考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明：以NaCl为熔盐,1150℃保温4h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15μm×10μm×1μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi^3＋、O^2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na^＋进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi^3＋,另一部分Na^＋进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

初始原料对熔盐法合成片状氧化铝的影响

以氯化钠-氯化钾为熔盐,加入5%(质量分数)的α-氧化铝作为晶种,研究了不同初始原料和焙烧温度对合成片状氧化铝粉体相结构及形貌的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮吸附(BET)等方法对样品进行表征,并讨论了产物的形成机理.结果表明,以氢氧化铝为初始原料,经900 ℃焙烧后的产物为α-氧化铝和κ-氧化铝,颗粒呈现蜂窝状形貌,经1 100℃焙烧后得到单相α-氧化铝的片状聚集体;以多孔非晶氧化铝作为初始原料,在900 ℃焙烧就可以得到形貌规则、大小均匀的片状α-氧化铝.     

片状氧化铝的制备研究

分别采用溶胶凝胶和球磨混合两种方法使原料与熔盐充分混合,再用熔盐法制备片状氧化铝,并对两种方法所得的样品进行XRD和SEM分析。研究结果表明:采用溶胶凝胶与熔盐方法结合可制得粒径2～5μm,厚度为0.2～0.5μm的片状氧化铝,而球磨混合与熔盐法结合方法可制得粒径为4～10μm,厚度为0.2～0.6μm的片状氧化铝。     

熔盐法合成晶体的研究现状与进展

介绍了一种新型的人工晶体的合成方法-熔盐法,详细综述了该方法在降低合成温度,合成各向异性晶体以及提高材料性能方面的应用,并指出其研究方向,该方法具有广阔的应用前景.     

熔盐法合成Ti3SiC2粉体

以NaCl为熔盐介质,利用熔盐法在真空条件下合成了Ti3SiC2粉体。研究了煅烧温度和原料中Si的含量对合成Ti3SiC2粉体成分及形貌的影响。研究发现使用熔盐法可以在相对较低的温度下合成的Ti3SiC2粉体,当Ti∶Si∶C的摩尔配比为3∶1.3∶2时,在1200℃保温2h可以获得质量分数为97%的Ti3SiC2粉体,且所获得粉体形貌较为均匀,无明显团聚现象。     

Synthesis of Ti3SiC2 MAX phase powder through molten salt method

Titanium silicon carbide (Ti₃SiC₂) MAX phase powder was synthesized from elemental reactants using the molten salt synthesis (MSS) method. Optimum experimental parameters were also investigated to determine the purity and synthesis pathway of the Ti₃SiC₂ MAX phase. The results showed that Ti₃SiC₂ was not synthesized using carbon black as the carbon source in the starting materials because of the high quantity of TiC formed along with the TiSi₂ silicide phase. However, Ti₃SiC₂ was successfully synthesized in a relatively high purity (93%) at 1200°C for 2 h using graphite as the source of carbon because of the formation of TiC and Ti₅Si₃ intermediate phases. The Ti₅Si₃ silicide phase was found to play a crucial role in the formation of the Ti₃SiC₂ MAX phase using the MSS method. Moreover, applying a pressure of 150 MPa to the prepared samples and using the eutectic mixture of NaCl–KCl (molar ratio: 1:1) instead of NaCl also resulted in the higher formation of the Ti₃SiC₂ MAX phase. The formation mechanism of Ti₃SiC₂ was determined to be the reaction among Ti₅Si₃, TiC, and residual carbon through the template-growth and dissolution–precipitation mechanisms that occurred at different stages of the synthesis process.     

超重力反应沉淀法制备纳米钛酸锶的性能表征

以四氯化钛、氯化锶和氢氧化钠为原料,采用直接沉淀法与超重力反应器相结合的超重力反应沉淀法制备纳米钛酸锶粉体,应用XRD、SEM、TEM、BET、TG-DTA等一系列手段进行表征.结果表明:在实验条件下,用超重力法制备的纳米SrTiO3粒径为10～40 nm,晶型为立方相.与相同条件下采用直接沉淀法制备的产品相比,超重力法制备的粉体粒径更小,粒度分布更窄,表面颗粒完整,边界清晰.     

Ti/Sr比对SrTiO_3晶界层电容器性能的影响

采用空气中一次烧成工艺,通过性能测定、SEM观察,研究了Ti/Sr比与SrTiO_3晶界层电容器材料试样的烧结性能、半导化、显微结构及介电性能之间的关系。结果表明,Sr过量试样的烧结及半导化过程与Ti过量的均有很大差异,这主要与烧成过程中液相量的变化规律有关。Ti/Sr比及烧成温度对试样的显微结构有明显影响,因而也影响了试样的介电性能。     

可加工陶瓷Ti3SiC2的合成和性能

可加工的Ti3SiC2陶瓷属于六方晶体结构。空间群为R63／mmc。它有许多独特的优良性能。如很好的导电、导热能力。高温延展性、抗热震,高强度。抗氧化。耐腐蚀。超低摩擦性。良好的自润滑性等。制备该化合物的方法主要有CVD,SHS,HP/HIP等方法。作者以元素粉为原料。用等离子放电烧结(SPS)方法成功地制备了高纯的Ti3SiC2陶瓷。     

纯相尖晶石型锰酸锂纳米粉体的熔盐法制备

以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示：在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细（粒径在1 μm左右）、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级（75~100 nm）、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级（粒径为100 nm）、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。     

Chemically driven synthesis of Ti3+ self-doped Li4Ti5O12 spinel in molten salt

Surface doping of Li₄Ti₅O₁₂ (LTO) with Ti³⁺ ions is an effective way to enhance its electrochemical properties for lithium ion batteries (LIBs). Herein, a molten salt approach was reported to synthesize Ti³⁺ self-doped LTO powder. The reaction mechanism and the role of molten salt for the synthesis have been systemically discussed. Finally, electrochemical performance of the LTO powder was preliminarily evaluated as anode material of LIBs. The molten salt accelerated the mass transportation for the formation of LTO by transferring a solid diffusion to the diffusion of ions in a liquid media. Self-doping of Ti³⁺ ions on the surface of LTO particles was achieved by controlling equilibriums of chemical reactions in the reactor. Electrochemical performance of the LTO powders was effectively promoted by doping Ti³⁺ ions on the surface. The discharge capacity of the Ti³⁺ self-doped LTO powder prepared at 850°C was 171 mAhg⁻¹, and the capacity dacayed 9.9% after 200 cycles at a rate of 0.5 C.     

纳米粉体Y2O3:Ti3+,Pr3+的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y2O3:Ti3+,Pr3+纳米粉体,通过XRD、TEM方法确认了它的晶相与晶粒尺寸,测量了它的激发与发射谱,并与Y2O3:Ti3+纳米粉体的光谱进行了比较。结果显示:共掺Pr3+仅在281nm处产生了激发峰,而在蓝绿光区没有产生激发峰,以致365～480nm的光激发不出Pr3+的特征红荧光。表明:共掺Pr3+的Y2O3:Ti3+用作白光LED荧光粉,难以改善发光性能。     

Al对等离子放电烧结法合成Ti3SiC2的影响研究

以元素为原料，Al为助剂，采用等离子放电烧结(SPS)工艺合成Ti3SiC2块体材料，通过X射线衍射分析和对SPS过程参数的研究表明：适量A1能促进Ti3SiC2的反应合成，提高合成材料的纯度，但Al也会使Ti3SiC2的热稳定性降低。     

Synthesis,sintering, and effect of surface roughness on oxidation of submicron Ti2AlC ceramics

Submicron Ti₂AlC MAX phase powder was synthesized by molten salt shielded synthesis (MS³) using a Ti:Al:C molar ratio of 2:1:0.9 at a process temperature of 1000°C for 5  hours. The synthesized powder presented a mean particle size of ~0.9 µm and a purity of 91 wt. % Ti₂AlC, containing 6 wt. % Ti₃AlC₂. The Ti₂AlC powder was sintered by pressureless sintering, achieving a maximal relative density of 90%, hence field-assisted sintering technology/spark plasma sintering was used to enhance densification. The fine-grained microstructure was preserved, and phase purity of Ti₂AlC was unaltered in the latter case, with a relative density of 98.5%. Oxidation was performed at 1200°C for 50 hours in static air of dense monolithic Ti₂AlC with different surface finish, (polished, ground and sandblasted) which resulted in the formation of an approx. 8 µm thin aluminum oxide (Al₂O₃) layer decorated with titanium dioxide (rutile, TiO₂) colonies. Surface quality had no influence on Al₂O₃ scale thickness, but the amount and size of TiO₂ crystals increased with surface roughness. A phenomenon of rumpling of the thermally grown oxide (TGO) was observed and a model to estimate the extent of deformation is proposed.     

板状碳化硅增韧氧化铝的T-曲线行为

用包络曲线法研究了板状碳化硅增韧氧化铝的Ｔ－ 曲线行为,结果是随着裂纹的扩展,其断裂韧性显著增加,直至平稳值约８ ．３ ＭＰａ·ｍ１／２ 。本文还探讨了材料的显微结构参数对材料增韧的影响,结果表明,板状碳化硅的增韧效果不仅取决于板状的取向,而且也取决于板状料的平均粒径、径厚比和粒径分布,在某些情况下,后者的影响更为显著。