用4-(2-苯胂酸偶氮)-1,3-二羟基萘分光光度法测定微量铍

研究了合成4-(2-苯肿酸偶氮)-1,3-二羟基荼(BAADNm)的方法及试剂与铍(Ⅱ)的配合反应。在pH为11.5的NH+3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,Be(Ⅱ)-BAADNm橙红色配合物的最大吸收波长为490nm,摩尔吸光系数为4.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),在紫外区,λ_(max)为252nm,ε为1.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。实验测得Be(Ⅱ)-BAADNm配合物中Be~(2+):BAADNm为1:2,表观累积稳定常数为1.19×10~(11)。提出了用BAADNm测定微量铍的方法,用以测定铝合金中的微量铍,结果满意。     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-OP三元配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂 OP 存在下,4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH4.2～4.6范围内发生高灵敏的显色反应。在形成的带负电荷的三元胶束配合物中 Ti(Ⅳ)与 BTAPC 的组成比为1:2,表观稳定常数为4.3×10~(?)(25℃,μ0.1),λ_(max)为555nm,对比度(△λ)为125nm,ε_(?)高达9.70×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0.5～14μg Ti(Ⅳ)/25mL 范围内遵从比耳定律。本法用于废水和工业用水中痕量钛的分光光度测定,结果满意。     

用新试剂2-QADNm在羟乙基阳离子表面活性剂存在下测定微量锌

在稀碱溶液中,当有羟乙基阳离子表面活性剂 DEMAC 存在时,Zn~(2+)与2-QADNm 形成1:2的红色配合物。其λ_(max)为530nm,ε为1.75×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锌含量在0.013～1.30μg/mL 范围内服从比尔定律。用本法测定人发和血清中的微量锌,结果满意。     

新席夫碱SAAQ的合成及其分析应用的研究——Ⅱ.分光光度法测定镓

一种新席夫碱水杨醛缩-8-氨基喹啉(简称 SAAQ)的合成方法。提出了一个新的测定微量镓的光度分析法。在pH3.5～4.5,Ga(Ⅲ)与 SAAQ 生成1:2的亮黄色配合物,λ_(max)=420nm,ε=2.53×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ga(Ⅲ)在0～20μg/25mL 内符合比尔定律。对人工合成样进行了分析,结果较满意。     

新显色剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-铁(Ⅱ)-OP 体系的分光光度研究

在pH 8.5～9.4的范围内,4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与铁(Ⅱ)形成稳定的、带负电荷的紫色二元配合物。在 25℃、pH 9.0和μ0.1时,Fe(Ⅱ)-6-Br-BTAPC-OP 三元胶束配合物中 Fe(Ⅱ)与 6-Br-BTAPC 的组成比为1:3,表观稳定常数为7.7×10~(13),λ_(max)为635nm,对比度(△λ)95 nm,表观摩尔吸光系数ε_(635)高达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铁含量在0～16 μg/25 mL 范围内遵从比耳定律。用于工业用水和工业废水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果。     

非离子表面活性剂对Ag(Ⅰ)-SCN~--罗丹明B缔合物光度性质影响的研究

较详细研究了在12种非离子表面活性剂或水溶性高分子化合物分别存在下,Ag(Ⅰ)-SCN~--罗丹明 B 体系水相光度法测定痕量银的新方法。首次将 AEO-7引入光度分析。详细研究了 Ag(Ⅰ)-SCN~--罗丹明 B-AEO-7和 Ag(Ⅰ)-SCN~--罗丹明 B-阿拉伯树胶体系,其最大吸收峰分别在603和588 nm 处。表观摩尔吸光系数ε分别为4.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)和2.73×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Sandell 灵敏度为2.59×10~(-4)μgAg/cm~2和3.95×10~(-4)μgAg/cm~2。银含量在0.5～2.0μg/25 mL 和0.5～5.0μg/25 mL范围内遵守比尔定律。方法用于中草药银花和黄连以及人发中痕量银的测定,结果满意。     

钌的灵敏光度法研究—钌—硫氰酸盐—乙基紫体系

在聚乙烯醇存在下,用乙基紫和硫氰酸盐在水相测定钌的灵敏光度法。在0.42M 硫酸介质中,缔合物之λ_(max)为560nm,摩尔吸光度ε_(?)=1.1×10~(?)l·mol~(-1)·cm~(-1)。研究了此体系测定钌的适宜条件和线性范围以及各种共存离子的影响。测定某些贵金属样品中钌的结果与其他方法的结果吻合较好。     

新有机试剂BTASPAP与镍(Ⅱ)的水相显色反应

本文详细研究了新有机试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP)与镍(Ⅱ)的水相显色反应.Ni(Ⅱ)与BTASPAP在pH3.5～6.5范围内形成稳定的、易溶于水的、带负电荷的1:2红色配合物,其表观稳定常数为1.99×10~9(20℃,μ0.1),吸收光谱的λ_(max)为550nm,对比度高达105nm,表观摩尔吸光系数ε_(550)为3.40×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0-36μgNi(Ⅱ)/25ml范围内遵从比耳定律。加入硫脲作掩蔽剂和用NH_3-NH_4CI预分离干扰元素可提高方法的选择性。本法简便、快速、准确可靠,已成功地用于合金钢中痕量镍的测定。     

α-巯基-β-(4-羟基-3-甲氧基)苯基丙烯酸的合成及其性质的研究

本文介绍了α-巯基-β-(4-羟基-3-甲氧基)苯基丙烯酸的合成方法。产品通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱鉴定。首次将它应用于分光光度法测定痕量镍(Ⅱ),在pH=11～12范围内,立刻生成黄色络合物,λ_(maz)=419 nm,ε_(419)=1.53×10~1l·mol~(-1)·cm~(-1)。     

Cadion AP的合成及其与金属离子的显色反应

介绍了氨替比林基重氮氨基偶氮苯的合成方法。用光度法测定的它在 Triton X-100存在下的二级离解常数分别为(6.0±0.3)×10~(-2),(5.9±0.4)×10~(-12)。在 pH11.5时,与镉和汞的配合物的表观摩尔吸光系数分别是2.11×10~5L·mol~(-5)·cm~(-1)和1.61×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

聚碳酸酯树脂中微量酚的测定

在氧化剂存在下用4—氨基安替比林测定聚碳酸酯树脂中微量酚的方法具有灵敏度高、选择性好、干挠少等特点。其最大吸收峰位于510um;摩尔吸光系数ε_(510)=1.40×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);测定范围在0～250μg/100mL时符合比耳定律;相对误差小于3.0%;回收率为97.0～100%。本方法也可借鉴用于测定其它高聚物中的微量酚。     

微乳液介质中苯基荧光酮光度法测定微量铜

在 CTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O构成的阳离子微乳液存在下,于 pH=10.2 Na_2B_4O_7-Na_2CO_3介质中进行了 PF-CU(Ⅱ)分光光度研究,结果表明,阳离子微乳液对 Cu(Ⅱ)与 PF显色体系有较好的增敏作用,Cu(Ⅱ)与 PF形成1∶2紫红色配合物,λ_(max)=562 nm,表观摩尔吸光系数_(E_(562))=8.82×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu(Ⅱ)在2～12μg/25mL范围内服从比耳定律,方法用于钢样中微量铜测定结果较好。     

用对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定镍

研究了在Triton X-100存在下对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在pH 9.6～10.5的硼砂缓冲溶液中,镍与试剂形成稳定的有色配合物。镍含量在0～14μg/25 mL 范围内符合比耳定律。最大吸收波长498nm 处的表观摩尔吸光系数为1.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于铝合金中镍的测定,结果满意。     

新显色剂偶氮溴膦—PSN—稀土—CTMAB显色体系的研究

铬变色酸的不对称双偶氮型显色剂,是稀土元素的灵敏显色剂。用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN),在乙醇-盐酸介质中,有CTMAB存在下,进行了试剂对稀土元素显色性能的研究。实验表明,在0.07～0.1N盐酸酸度下,络合物的λ~(max)为679nm,表观摩尔吸光系数ε679为1.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),比文献     

铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性三苯甲烷染料在水溶液中的显色反应及其应用

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成 Fe(SCN)_6~(3-)配阴离子。此配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在的水溶液中能与碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物(BTMD)_3·[Fe(SCN)_6]。不同显色体系的摩尔吸光系数是ε(1.71～5.6)×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。显色反应在 H_2SO_4介质中最佳。将此法用于环境水样、茶叶和某些化学试剂中痕量铁的测定,结果令人满意。     

5-溴-PADAP-阴离子表面活性剂分光光度法测定微量锆的研究

5-溴-PADAP是目前测定多种金属元素的高灵敏显色剂。据文献[1]报道,在弱酸性介质(pH 4.8)中,该试剂与锆(Ⅳ)可以形成一蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于583nm,摩尔吸光系数为1.35×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。虽然此显色体系具有较高的灵敏度,但是,由于显色酸度过低,方法不可能获得满意的选择性和稳定性。我们发现,在阴离子表面活性剂胶束的存在下,上述显色反应的吸光性质和反应条件都发生了明显的变化。当酸度条件基本维持不变时,即在pH=3.0～5.0的介质中,络合物的吸收峰由583nm移至634nm,摩尔吸光率则激增至3.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。当显色酸度移至0.1～0.3N HNO_3介质中时,二元络合物的摩尔吸光率下降至2.9×10~4(ι·mol~(-1)·cm~(-1)),而胶束络合物的吸收峰却移至645nm,摩尔吸光率仍可达到1.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。显然,在此条件下,显色体系的选择性和稳定性都得到了保证。     

在水相灵敏测定微量铂的分光光度法研究

研究了在SnCl_2及聚乙烯醇(PVA)存在下用罗丹明B(Rhm B)在水相测定微量铂的高灵敏光度法。其λ_(max)在600 nm处,表观摩尔吸光系数ε_(600)=1.0×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Pt(Ⅱ)与Rhm B的摩尔比为1:4。重现性、选择性和准确度均好。大多数常见贱金属不干扰,贵金属除锇外均干扰。适合于高纯金属镍中微量铀的分析。     

试剂7-(2-羧基-4-溴-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其对大豆中钼的光度测定

合成并提纯了7-(2-羧基-4-溴-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称 CBB),详细研究了试剂和钼、羟胺形成三元配合物的条件。试剂的离解常数 pK_1、pK_2、pK_3分别为1.90、3.85、8.20。试剂和钼形成配合物的最大吸收峰为500nm。摩尔吸光系数为1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于大豆中微量钼的测定,结果满意。     

汞的高灵敏光度法的研究—Hg^2＋—Br^——Rh6G^＋萃取浮选体系

文献报道过汞的光度测定法,但灵敏、简便、快速的方法为数不多。王春明等用双硫腙-TBP 萃取光度法测汞,ε_(510)=5.3×10~4。对多元缔合物萃取浮选光度法已有广泛的研究。本文采用的是 KBr 与 Hg~(2+)形成配阴离子再与罗丹明6G(Rh 6 G)生成离子缔合物后在 pH 1.10～1.40用苯萃取浮选,浮选物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,然后进行光度测定的方法,对痕量汞进行萃取浮选光度法测定。缔合物的最大吸收波长为531 nm。ε_(531)=7.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。0.20～4.0μg/20mL汞服从比耳定律。用于水中痕量汞的测定,结     

镉试剂与铜（Ⅱ）配合物光度特性的研究及其应用

较系统地研究了镉试剂 A(Cadion A)和镉试剂2 B(Cadion 2 B)分别与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性。发现 Triton X-100对配合物的测定有显著的增溶、增敏作用。其适宜 pH 分别为9.5～11.0、8.3～9.5。最大吸收波长分别为500 nm、540 nm。表观摩尔吸光系数分别是1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)、1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法操作简便,显色稳定,是目前光度法测 Cu(Ⅱ)灵敏度高的显色反应之一。用以直接测定铝合金、工业废水中的微量铜,结果满意。