啤酒中游离酚酸的HPLC-ECD测定

本文采用高效液相色谱-电化学检测方法,测定了5种啤酒中的没食子酸、原儿茶酸、咖啡酸、丁香酸、p-香豆酸和阿魏酸等6种游离酚酸的含量。在色谱柱为Hypersil ODS柱(250mm×4.0mm,5.0μm),流动相为甲醇-2%醋酸,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测电压为700mV,柱温为30℃的条件下,啤酒中的6种酚酸可以得到很好的分离。该方法是一种快速简便、灵敏准确的分析方法,可以为啤酒的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法检测苦瓜啤酒中的苦瓜皂苷

建立了高效液相色谱法对苦瓜啤酒中功效成分--苦瓜皂苷检测的方法。以70%乙醇超声辅助提取苦瓜皂苷,大孔树脂纯化,得苦瓜皂苷纯品。以自制的苦瓜皂苷为标准品与苦瓜啤酒中的苦瓜皂苷进行比较,用ODS-3柱,在205nm下,乙腈和水(55:45,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,经反相液相色谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。结果得出苦瓜啤酒中苦瓜皂苷的总含量为22.16μg/ml,相对标准偏差<4%,回收率在97.53%～100.32%之间。此方法重现性好且操作简单,是比较理想的检测方法。     

高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐

利用高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐(SO32-)。为了防止亚硫酸盐(SO32-)在酸性条件下分解和氧化,采用甲醛作SO32-的稳定剂。该方法灵敏度高、精度高、操作简捷,检测限低,线性范围宽,结果令人满意。     

柱前衍生-高效液相色谱-荧光法测定乳制品中左旋肉碱含量

本文研究了柱前衍生．高效液相色谱（HPLC）-荧光检测技术测定乳制品中左旋肉破皿．肉碱）含量的分析方法。经优化后的前处理条件为：提取液采用10％（V／V）甲醇水溶液（经磷酸调节pH至2．7～2．8）,经超声提取20min过滤后调节pH至6．0,取一定滤液加热浓缩近干,用20mL乙醇溶解。经重复两次高速离心（12000r／min、5min）、旋转蒸发浓缩后,残留物用乙醇溶解,以L-丙酰胺-β-萘胺为衍生化试剂于50℃恒温衍生5min后终止反应,于激发波长280nlTl、发射波长328nnl下经HPLC分析测定。乳粉检出限为4．0mg／kg,液体乳检出限0．5mg／kg、0．2～20．0mg／L范围内线性关系良好,相关系数0．9990,平均回收率为80--90％,相对标准偏差RSD小于10％。同时,利用该方法对不同配方奶粉及液体乳中L-肉碱进行了含量测定。该方法灵敏度高,准确性好,适用于乳制品中L．肉碱的含量测定。     

啤酒厌氧菌的检测

该文介绍了啤酒厌氧菌的多种检验方法,如平皿培养法、开放保存法及几种微生物的快速检验法。并简要说明了野生酵母的检验、培养基的选择和厌氧菌检验过程中的注意事项。     

胶束增敏光度法测定啤酒中微量铁

在一氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液(pH 3.0)和乳化剂OP的存在下,以二甲酚橙-邻菲罗啉为混合显色剂,Fe3+-二甲酚橙-邻菲罗啉可在水相中形成稳定的深红色配合物,该配合物在565nm处有一最大吸收波长,摩尔吸光系数为6.6×104 L/moL.cm,Fe3+含量在0.0～8.0μg/mL范围内服从朗伯比尔定律,检出限为8.48×10-4μg/mL,加标回收率为96.0%～101%。该方法用于啤酒中微量Fe3+的测定,不需将Fe3+还原为Fe2+,不需对啤酒样品进行前处理,方法简便。     

QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。     

光化学衍生法结合HPLC测定食品和饲料中的黄曲霉毒素

黄曲霉毒素的急性毒性很强，是重要的致癌物质。本文采用光化学衍生法结合HPLC测定了食品和饲料中的黄曲霉毒素，研究了光化学衍生的效果。结果表明，经光化学柱后衍生，四种黄曲霉毒素的检测灵敏度都比较高，检出限可达到3．25pg。     

啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定

采用高效液相色谱法对啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行分析检测。选用色谱柱Zorbax Eclipose XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(体积比20∶80),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm。在此条件下,DON得到很好分离,在0.75～100mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 3,外加标回收率在85.36%～96.92%之间,RSD为4.21%,该方法可以简便、准确地测定啤酒中DON含量。     

紫外分光光度计法测定啤酒中的双乙酰

对紫外分光光度计法测定啤酒中双乙酰含量作了详细论述,对方法本身及其他可能造成检测结果偏差的因素进行了分析与归纳,并就提高检测准确度提出了建议.     

以小麦啤酒为基酒生产果啤

采用下面发酵的双醪一次煮出糖化工艺生产的小啤酒为基酒,添加果浆,经清酒罐贮藏冲溶CO2,再过滤,灭菌,灌装得成品果啤,果浆与小麦啤酒为1．5：1混合,过滤工浊度要求≤0．6EBC,滤后酒液不宜在精酒罐停时间过长。（孙悟）     

高效液相色谱测定啤酒和麦芽中的赤霉素

利用高效液相色谱测定啤酒和麦芽中的赤霉素。结果表明,该方法的相对标准偏差4.68%,线性系数R2=0.9977,方法定量检出限0.15 mg/L,回收率在93.60%～115.22%,该方法能满足测定啤酒和麦芽中赤霉素的要求。     

一种啤酒有害菌中的乳酸菌的PCR检测

本文对工厂送来的有害菌样品进行划线纯化后,分别命名为TJl、TJ2、TJ3、TJ4、TJ5、TJ6和TJ7,并制成冻存管保存于-70℃冰箱。从中挑选TJ2、TJ3采用PCR（PolymeraseChainKeac—tion）m进行了分子生物学的菌种鉴定—16srRNA菌种鉴定实验,经鉴定为乳酸菌属。使用乳酸菌特异性引物对上述有害菌进行鉴定。证明其引物LbHC一1／LbHC一2可以用于乳酸菌的检测。     

Identification of the Polyphenols in Barley and Beer by HPLC/MS and HPLC/Electrochemical Detection

Barley polyphenols were isolated using acetone/water (70/30) followed by Sephadex LH-20 chromatography. HPLC/Electrospray mass spectrometry showed the presence of proanthocyanidin dimers, trimers, tetramers, and pentamers. HPLC/electrochemical detection was used to survey the contents of these compounds in a range of barley varieties. Principal components analysis showed that the naked barley varieties Morrell, and to a lesser extent Namoi, were different from the other barley varieties. Beer polyphenol extracts were prepared using Sephadex LH-20 chromatography. A large number of proanthocyanidin dimers and trimers could be detected using HPLC/MS. HPLC/electrochemical detection was used to survey a range of beer types. Compounds detected included catechin, epicatechin, gallocatechin, epigallocatechin, a number of proanthocyanidin dimers and trimers, and a number of phenolic acids. The peaks removed by PVPP have been determined. Principal components analysis was used to identify those compounds which distinguished the beer types. The first principal component was due to prodelphinidin B3, catechin, gallocatechin and two unidentified compounds which were removed by PVPP and the second principal component was due to phenolic acids. Efforts to identify the compounds removed by PVPP have commenced.     

原浆小麦啤酒生产中厌氧菌快速检测方法

啤酒作为酵母发酵的产物,在酿造过程中所使用的麦芽汁有丰富的碳源、生长因子及微量元素等,不仅是酵母菌良好的培养基,同时也是滋生杂菌的温床。尤其在生产过程中许多环节极易成为外界微生物污染的入口,滋生厌氧细菌。厌氧菌通过不同途径污染啤酒发酵液,并在发酵液中大量繁殖,当达到一定数量时,就会对啤酒造成不良影响。为此,加强小麦啤酒生产中厌氧菌的快速检测显得尤为重要,重点分析其检测方法。     

低糖啤酒发酵过程中糖组分的HPLC动态分析

运用HPLC法对低糖啤酒发酵过程中糖组分进行了动态分析，发现麦芽三糖的利用效率是发酵度提高的关键所在。     

用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留

采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH₂-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.1～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9951～0.9999,在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平的平均回收率分别为80.8%～110.6%、84.4%～109.7%和81.6%～112.9%,相对标准偏差分别为3.2%～10.8%、3.8%～11.8%和3.7%～8.5%。各种农药的检出限为0.008～0.01 mg/kg。方法适用于烟草中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

Determination of Furfural in Beer by High‐Performance Liquid Chromatography with Solid‐Phase Extraction

Furfural is a sensitive indicator of beer staling. A new solid‐phase extraction (SPE) column PEP‐SPE (Polar‐Enhanced Polymer, 500 mg/6 mL) was used to develop a method for extraction of furfural from beer. The PEP‐SPE column retains furfural with higher selectivity than the commonly used C₁₈‐SPE column. Satisfactory precisions were obtained with %RSD (n = 6) less than 2.2% for peak areas. Recovery rates were in the range of 99.7–100.1% due to the simple treatment and good resolution. The detection limit was 5 μg/L. Furfural concentration ranged from 10 to 32 μg/L in twelve fresh beer samples. A noticeable increase in furfural content was found after beer samples were kept at 35°C for seven days. The calculated correlation coefficient between taste panel scores for beer freshness and the furfural content of aged beer samples was ?0.65, which showed a good inverse correlation between freshness marks and furfural content.     

高效液相色谱法测定苦瓜啤酒中亮蓝

本文采用聚酰胺粉吸附提取苦瓜啤酒中的色素亮蓝。用HPLC法测定,采用KromasilC18柱,乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长627nm。回收率在89.6%～97.6%之间,RSD(n=6)为3.25%,最低检出浓度为0.002mg/kg。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。