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3-甲氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,但目前工业化生产还存在收率低、纯度不高等问题。对现有3-甲氧基二苯胺合成的多条工艺路线作了分析和比较,确定了以苯胺和间苯二酚为起始原料分两步合成该产品的工艺路线,并且对该工艺进行了改进,由原来的高压法改为常压法合成3-羟基二苯胺中间产品,再经硫酸二甲酯的甲基化反应得到最终产品;并对影响两步反应的主要因素进行了考察,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,最终可使产品收率高达76%,纯度也达98%以上。 相似文献
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二苯胺法合成4-氨基二苯胺的工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了由二苯胺为原料合成4-氨基二苯胺的工艺路线及影响因素,得出了最佳工艺条件n(NaNO2)∶n(二苯胺)=1.1∶1,反应温度为20~25 ℃,反应时间为5 h;n(对亚硝基二苯胺)∶n(Na2S*9H2O)=1∶2,反应温度为50~55 ℃,反应时间为4 h,产品收率大于98%,纯度大于99%.该工艺避免了回收溶剂甲苯采用蒸馏的方法,减少了能耗,降低了成本. 相似文献
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研究了由二苯胺为原料合成4-氨基二苯胺的工艺路线及影响因素,得出了最佳工艺条件:n(NaNO2)∶n(二苯胺)=1 1∶1,反应温度为20~25℃,反应时间为5h;n(对亚硝基二苯胺)∶n(Na2S·9H2O)=1∶2,反应温度为50~55℃,反应时间为4h,产品收率大于98%,纯度大于99%。该工艺避免了回收溶剂甲苯采用蒸馏的方法,减少了能耗,降低了成本。 相似文献
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张晓娟 《沈阳工业大学学报》2004,26(2):235-237
简述了2,2-二甲氧基丙烷(DMP)的合成方法.着重介绍了以乙二醇和丙酮为原料经2,2-二甲基.1,3-二氧环戊烷(DMD)合成DMP的工艺条件.选用二氯甲烷为带水剂,无水硫酸铁为催化剂。经单因素实验合成DMD后,再与甲醇交换,选用AlCl3为催化剂经正交实验合成DMP.两步反应的总收率达到60%. 相似文献
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3-羟基-5-甲氧基吡啶作为一种药物中间体,其合成工艺的研究具有一定价值。本文对比研究了以3, 5-二溴吡啶和N-苄基甘氨酸乙酯为原料的4条3-羟基-5-甲氧基吡啶的合成路线。其中以3, 5-二溴吡啶为原料经甲醚化、氮氧化、氨解、脱氮氧和重氮化水解的5步反应工艺较好地合成了3-羟基-5-甲氧基吡啶1,总收率达到66.7 %。目标化合物结构经1H NMR、IR、MS和X-ray单晶衍射确证。该工艺操作简单,收率理想,可为目标产品工业化生产提供参考。 相似文献
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二甲氧基嘧啶胺合成工艺改进研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以硝酸胍和丙二酸二乙酯为原料,经过环合生成2-氨基-4, 6-二羟基嘧啶,氯化生成2-氨基-4, 6-二氯嘧啶,再经甲氧基化得最终产品2-氨基-4, 6-二甲氧基嘧啶.得到了该3步合成过程的合适工艺条件,3步合成总的收率为81.3%,最终产品纯度为99.2%,熔点95 ℃. 相似文献
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以硝酸胍和丙二酸二乙酯为原料,经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,氯化生成2-氨基-4,6-二氯嘧啶,再经甲氧基化得最终产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。得到了该3步合成过程的合适工艺条件,3步合成总的收率为81.3%,最终产品纯度为99.2%,熔点95℃。 相似文献
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报道3噻吩甲氧基乙酸衍生物的合成.化合物6a~6e,7,8,9a,9b,10a~10c为尚未见报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析所证实. 相似文献
10.
研究了以愈创木酚为起始原料、经硼酸酯化后再与多聚甲醛进行羟甲基化合成2-羟基-3-甲氧基苯甲醇的方法,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响。研究表明,该合成方法具有原料价廉易得、合成操作简便、产品纯度高等优点,具有一定的工业化前景。产物结构经核磁共振确认,HPLC测定产品纯度达到99.2%。 相似文献
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3-烃基苯酞类化合物广泛存在于伞形科植物及中草药中,如当归、川芎等,具有一定的医用价值.以顺-Δ4-四氢邻苯二甲酸酐为原料,经两步反应合成出关键中间体3-丁基-4,7-二氢苯酞,并通过改变氧化条件制备出3种具有生物活性的3-烃基苯酞类化合物.该合成方法简单,且收率较高. 相似文献
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研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响 ,得到的优化反应条件为 :2 -甲基 -1 ,4 -萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶1 5 ;水的用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 1 5倍 ;乙醇用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 3 5倍 ;反应温度为 5 5℃ ;反应时间为 1h .在最佳条件下 ,维生素K3 的收率稳定在 72 5 %以上 ,纯度稳定在 94 %以上 .并用红外光谱对产品进行了验证 . 相似文献
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以氯代特戊酰氯为起始原料,与羟胺反应,直接得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺.在酰化反应中通过降低反应温度来抑制羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率可达91.4 %,同时对反应进行工艺条件优化:酰氯与盐酸羟胺的摩尔比1:1.3,氢氧化钠质量分数为30 %,pH 7.0~8.0反应温度为0 ℃,反应时间3 h,并对产品结构进行1H-NMR, IR, MS确定. 相似文献
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本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体—3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件:反应体系的pH值为6—6.5,环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1:1.6(mol/mol)比例在1.5h滴入,然后控制反应温度为20℃-30℃,搅拌反应4h。 相似文献
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曲世伟 《重庆理工大学学报(自然科学版)》2008,22(9)
探讨了3-羟基戊二腈的前体3-苄氧基戊二腈的合成方法.通过对多种方法的分析和比较,确定采用乙腈和甲酸乙酯的亲核加成反应、氯化苄保护羟基、氰乙酸乙酯的Michael加成反应、脱羧反应生成3-苄氧基戊二腈的方法,并详细的讨论了每一步反应中反应物、催化剂、溶剂等的作用和可能产生的副产物及避免方法.该合成方法具有环保、无污染、成本低、安全等优点,符合当今社会"绿色化学"的理念. 相似文献
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3-羟基-5-苯基异噁唑的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
使用苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯反应,制得苯甲酰乙酸乙酯。然后经羰基保护,羟胺缩合等反应制得3-羟基-5-苯基异唑,产率≥60%。同时还分离出异构体3-苯基-2-异唑琳酮-5。产品结构经IR、元素分析等确证。 相似文献
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本文报道了ZA-3型氨合成催化剂的实验室研究结果.经与ICI74-1型和A110-2型氨合成催化剂对比试验表明,ZA-3型催化剂的各项主要性能明显优于ICI74-1和A110-2型,是一种完全新型的高活性、极易还原、稳定性能优良的低温氨合成催化剂. 相似文献
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3—氯—2—羟丙基—三烷基季胺盐的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
本文以N,N-二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷为原料全烷基糖苷季铵盐表面活性剂的中间体-3-氯-2-羟丙基-三烷基季胺盐,考察溶剂、酸性大小、反应温度对反应的影响,根据实验结果确定较好的合成工艺条件。 相似文献
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采用十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/正辛烷/水(或盐溶液)微乳液体系,利用微乳液方法制备出NaMgF3:Ce3 纳米粒子;通过XRD确定了所制备样品的结构,并运用谢乐公式计算了样品的平均粒径(43.05nm),结果表明其粒径均在纳米范围之内;运用ESEM(环境扫描电镜)观察了NaMgF3:Ce3 纳米粒子的形貌和粒径尺寸;将纳米粒子的荧光光谱与相应体相材料的荧光光谱进行了对比,发现两种荧光光谱有很大不同,NaMgF3:Ce3 纳米粒子的最大发射峰红移了27nm. 相似文献