高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜素含量

建立了大蒜中蒜素含量测定的高效液相色谱法。大蒜中的蒜素用水提取后,以乙腈和水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式在C18柱上进行液相色谱分离,在245nm波长下以保留时间定性,外标法定量。结果表明:蒜素在6.25~500mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,四家实验室对该方法的重复性和再现性验证实验结果为:平均回收率89.0%~107%,相对标准偏差为1.39%~6.62%(n=3),重复性标准偏差小于重复性限,再现性标准偏差小于再现性限。该方法前处理简单、准确,适用于大蒜中蒜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的含量

以罗非鱼、南美白对虾和鳗鲡为实验对象,建立了水产品中三聚氰胺的离子对反相液相色谱测定法。用三氯乙酸和乙酸锌溶液超声提取待测物,离心后上清液过MCX阳离子柱净化,氨化甲醇溶液洗脱,水浴氮气吹干,用甲醇水溶液定容过滤后供高效液相色谱(HPLC)分析,外标法定量。结果表明,三聚氰胺在0.5～100.0mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数R2=0.9999。加标水平在0.2～10.0mg/kg时,回收率为87.6%～94.3%,相对标准偏差为3.9%～7.1%,检出限为0.2mg/kg。      

高效液相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量

目的建立测定斑蝥中斑蝥素含量的高效液相色谱方法。方法以C18色谱柱为分析柱,乙腈-水(80:20)为流动相,检测波长为209nm。结果斑蝥素进样量在0.4012～2.0060范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为2%。结论本方法准确可靠,能有效地控制斑蝥药材的质量。     

高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量

目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定酱油中组胺的含量

目的 建立丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法测定酱油中组胺含量的方法.方法 样品酱油以1,7-二氨基庚烷作为内标,用正丁醇:三氯甲烷(1:1,V:V)萃取净化,经丹磺酰氯衍生,乙醚萃取后氮气吹干,用乙腈定容,高效液相色谱仪测定,内标法定量.结果 组胺含量在1～100 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检...     

高效液相色谱法测定饲料原料中色氨酸的含量

试验应用反向高效液相色谱仪测定饲料原料中色氨酸的含量。色氨酸样品经过碱水解处理,以乙酸钠缓冲液和甲醇为流动相,在280 nm的紫外波长下进样检测。实验结果显示,色氨酸标准溶液浓度在6.977～558.195 mg/L范围内,浓度与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6)。经过检测分析,该方法的相对标准偏差RSD为0.69%,样品加标回收率为90.15%～105.39%,方法检出限为17.32 ng/kg,定量限为191.22 ng/kg。该实验方法简单可靠,能准确测定饲料原料中的色氨酸。     

大蒜素的臭氧氧化合成以及在大蒜精油中的应用研究

为了提高大蒜素的产率和大蒜精油中大蒜素的含量,本文以二烯丙基二硫醚为原料,以臭氧为氧化剂化学合成大蒜素,研究反应温度、反应时间、反应物浓度、臭氧流量对大蒜素产率的影响。结果表明:大蒜素产率随着反应时间的增加而不断上升,但在反应进行4h后,有副产物产生;大蒜素产率随着反应温度、二烯丙基二硫醚浓度、臭氧流量的增加呈现先上升后下降的趋势。采用响应面分析法,得到了大蒜素的最优合成条件:反应时间为4.0h,反应温度为8.06℃,臭氧通入量为0.28L/min,二烯丙基二硫醚浓度为0.18mmol/mL,大蒜素产率为59.53%。说明最优条件下,采用臭氧氧化大蒜精油,可以获得富含大蒜素的大蒜精油,大蒜精油的品质得到了提升和改善。      

4-巯基嘧啶紫外法定量测定鲜蒜中蒜辣素

建立4-巯基嘧啶紫外分光光度法在中试中测定大蒜中蒜辣素含量的方法。乙醇超声浸提大蒜样品,用4-巯基嘧啶紫外分光光度法定量检测。新鲜大蒜中蒜辣素的含量为0.3471%;相对标准偏差为3.89%,小于5%。此方法简单、灵敏、快速、价廉。     

Low-frequency and low-intensity ultrasound accelerates alliinase-catalysed synthesis of allicin in freshly crushed garlic

BACKGROUND: The well‐known chemically and therapeutically active compound allicin is formed in crushed garlic by the interaction of alliin with alliinase. In this study, low‐frequency and low‐intensity ultrasound was employed to accelerate the alliinase‐catalysed synthesis of allicin in freshly crushed garlic. RESULTS: The optimal conditions for improvement of the alliinase‐catalysed synthesis of allicin in freshly crushed garlic were found to be as follows: ultrasound intensity 0.4 W cm^?2, ultrasound frequency 50 kHz, enzymatic reaction temperature 35 °C and reaction time 30 min. Under these conditions the yield of allicin was increased by about 25.2% compared with the control without ultrasound. Alliinase in the freshly crushed garlic was purified by ammonium sulfate precipitation and gel filtration on a Sephacryl S‐200 column. The employed ultrasound increased the activity of the purified alliinase by about 42.8%, did not affect the enzyme's temperature optimum and improved its thermal stability. CONCLUSION: The results of this study indicated that the activity of alliinase in freshly crushed garlic might be enhanced by low‐frequency and low‐intensity ultrasound, thereby accelerating the alliinase‐catalysed conversion of alliin in garlic to allicin. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

Introducing of green garlic plant as a new source of allicin

The presence of allicin in green garlic plant extracts was investigated. Allicin in aqueous extracts from green garlic leaf, shoot and young bulbs were determined by HPLC. Allicin was present at highest level in extracts from whole green garlic plant at 0.48 ± 0.01 mg/mL, followed by that in shoot and leaf extracts at 0.44 ± 0.00 and 0.26 ± 0.01 mg/mL, respectively. The results obtained in this study offer green garlic as a new source of allicin, as green garlic plant is used as a favourite vegetable in many countries.     

HPLC法测定蒜米中大蒜素和乙蒜素含量

以杂交蒜米为试验材料,建立了同时测定蒜米中大蒜素和乙蒜素含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用单泵色谱柱Arcus EP-C_(18)(150×4.6mm,5μm),柱温为25℃;v(乙腈)∶v(超纯水)=30∶70为流动相,流速0.8m L·min~(-1),紫外检测波长:210nm,进样量:20μL。结果表明:大蒜素和乙蒜素在0.1~2.5mg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9984和0.9971,均大于0.99;出峰时间分别为1.3min和2.6min;以3∶1的信噪比计算出目标物质的最低检出限为1.85mg/kg,平均回收率是90.95%和91.32%,RSD值为1.43%和1.76%,蒜米中大蒜素和乙蒜素平均含量分别为1.168%和0.975%;本方法快速简便,准确灵敏,回收率高,能为检测大蒜类物质中蒜素提供参考意见。     

气相色谱法测定小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量

目的建立气相色谱法检测小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量。方法采用乙醇氢氧化钾-甲基叔丁基醚溶液水浴上皂化,异辛烷萃取,毛细管气相色谱法分离植物甾醇的分析方法。结果植物甾醇各组分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,方法相关系数为0.9997~0.9999,平均回收率在96.8%~101.3%,相对标准偏差在0.4~1.0%之间。结论小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇主要由菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇组成,其中β-谷甾醇含量最高,且小麦胚芽油中植物甾醇的总量最高。     

气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度。方法 采用气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素的含量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的有关规定, 建立数学模型, 分析影响大蒜素含量的不确定度因素, 量化各个不确定度分量, 合成不确定度。结果 气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制、样品重复测定和溶液的稀释; 测定结果合成不确定度为0.009%, 扩展不确定度为0.018%, 大蒜素含量测定结果为(1.356±0.018)%, k=2。结论 建立的不确定度评定方法适合气相色谱方法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量不确定度分析, 为评价测定方法以及检测结果的准确性提供可靠性依据。     

大蒜油提取技术的研究进展

文章介绍了目前大蒜中大蒜油的几种提取技术,对各技术优缺点进行分析。并对大蒜油的提取工艺和应用提出展望。     

提高大蒜精油提取得率的酶调控技术

报道了通过调控蒜氨酸酶活性提高大蒜精油提取得率的方法,并初步确定了提取大蒜精油的最适工艺条件。实验结果表明其提取得率较常规方法提高2倍。