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相似文献
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1.
研究了N-3,5-二氯苯基丁二酰亚胺合成工艺。详细讨论了影响产物收率的主要因素。首次提出了先经回流再脱水的新工艺,合成收率达90%以上。  相似文献   

2.
报道了2,5-二氯-4-溴苯酚的合成工艺。对二氯苯经溴化、水解得该产物。本文提出了新的催化剂、水解反应性溶剂和导水剂,从而建立了常压法水解新工艺,缩短了反应时间,提高了合成反应的安全性,为该中间体的工业化生产提供了实验依据。  相似文献   

3.
邻二氯苯混酸绝热硝化制备2,3—二氯硝基苯的工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
系统地研究了邻二氯苯混酸绝热硝化的DVS值、混酸组成及摩尔比等因素对2,3-二氯硝基苯收率的影响,2,3-二氯硝基苯收率达到14.51%,3,4-氯硝基苯与2,3-二氯硝基苯的收率之比f(3,4/2,3)=5.47。  相似文献   

4.
以环氧氯丙烷和三氯氧磷为原料,在催化剂作用下合成了阻燃增塑剂磷酸三(2,3-二氯丙基)酯(TDCP),并对反应的影响因素和产物的分析进行了讨论.  相似文献   

5.
研究了3,3′,5,5′四甲基联苯胺(3,3′,5,5′tetramethylbenzidine,TMB)H2O2辣根过氧化物酶(horseradishperoxidase,HRP)分光光度法测定HRP的方法和酶催化反应机理。在辣根过氧化物酶的催化作用下,H2O2氧化3,3′,5,5′四甲基联苯胺生成有色偶氮化合物,以分光光度计在λmax=380nm处测其吸光度值可以间接测定HRP的含量。此法用于测定游离的HRP,线性范围为4×10-12~4×10-9g/mL,检出限为4×10-12g/mL,与同类方法相比灵敏度提高了2个数量级。  相似文献   

6.
N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文研究了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲(TCC)的合成新工艺,通过3,4-二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC,首先在反应瓶中加入3,4-二氯苯胺和溶剂,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶,隔绝空气,然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯-二甲苯溶液,控制在溶剂回流状态(温度为150-150℃)下反应40min,反应完毕,冷却到0-5℃,过滤,用适量反应溶剂滤饼,干燥,得到白色针状晶体,收率为95%,是一种合成TCC的新工艺。  相似文献   

7.
采用Pd/C为催化剂催化邻硝基氯苯合成2,2′-二氯氢化偶氮苯,对Pd/C催化剂载体的初步研究发现,椰壳活性炭比木屑活性炭更适合做Pd的载体。研究确定了催化加氢反应的最优化条件:催化剂用量4.5%、NaOH质量分数25%、温度65℃、助催化剂用量0.267%(催化剂量和助催化剂量都是相对于邻硝基氯苯的质量而言)。相对于甲醛-水合肼和催化加氢还原方法,催化加氢法更具有优势。  相似文献   

8.
以苯酚和丙酮为原料,经缩合制备得双酚A,再经氯化、脱烃合成得2,6-二氯苯酚。该法操作简便,条件温和,总收率达71.4%~73.1%。  相似文献   

9.
本文用工业品1,2,3-三氯丙烷为原料,在碱性条件下水解制得了纯度较高的甘油。通过实验发现:当氢氧化钠与三氯丙烷的摩尔比为2∶1,氢氧化钠的摩尔浓度为4mol/L时,甘油的收率最高。  相似文献   

10.
3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成   总被引:16,自引:0,他引:16  
通过分析对比选出一条切实可行的合成路线,经过试验研究,选出较为理想的两种催化剂、溶剂及合理的工艺条件,使合成3,5,6-三氯吡啶-2-酚的收率提高至70%以上,同时缩短了工艺流程,简化了操作。  相似文献   

11.
3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B),研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响.通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分数为40%,反应时间为150min,升温时间为100min时为合成3,3-二氯14,4二氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件.在最佳条件下,其产率可达到90%  相似文献   

12.
以3-乙酰氧基-1,3,5(10),15-雌四烯-17-酮和甘氨酸甲酯为原料,筛选出适宜的催化剂三乙胺和溶剂四氢呋喃,通过Michael加成反应合成了3-乙酰氧基-15-(N-甲氧羰亚甲基氨基)-1,3,5(10)-雌三烯-17-酮,并通过红外和质谱方法确定其结构.  相似文献   

13.
以三联噻吩为原料,三氯氧磷为缩合剂,N,N-二甲基甲酰胺为甲酰化剂,通过维尔斯迈尔反应,在0℃左右合成亲电试剂,用该亲电试剂取代三联噻吩α位的H,最后经碱性水解(pH=8)得到2,2′:5′,2″-四噻吩-5-甲醛,经过柱层析提纯得到纯度较高的2,2′:5′,2″-四噻吩-5-甲醛,收率达84.97%。采用FT—IR,UV—vis,^1H—NMR对其结构进行了表征和分析,用DSC进行测试和分析,得到了2,2′:5′,2″-四噻吩-5-甲醛的熔点和沸点,结果与文献报道一致。  相似文献   

14.
耐热聚氨酯弹性体的研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
合成了一种新型的适用于耐热聚氨酯浇注型弹性体的扩链剂,研究了用聚酯,TDI、3,3′-二氯-4,4′-二苯基甲烷二胺(MOCA)/4,4'-二苯甲烷-双马来酰亚胺(BMI)扩莲剂制备聚氨酯弹性体(PUE)的方法,讨论了合成工艺,介绍了BMI-MOCA扩链剂硫化聚氨酯弹性体的性能,探讨了BMI-MOCA的适用性及其优缺点,采用BMI-MOCA为扩链剂容易合成高硬度,耐温性好的聚氨酯弹性体,新的扩链剂为聚氨酯的配方设计,提供了更为广泛的选择性。  相似文献   

15.
以间硝基苯胺为主要原料,经苯甲酰化-还原反应合成了3'-氨基苯甲酰苯胺,并对影响反应的因素和产物的结构鉴定进行了讨论.  相似文献   

16.
4-羟基苯甲酸经气化、脱羧得2,6-二氯苯酚(1)。总收率67.5%。通过均匀设计找到了氯化反应最佳实验条件。脱羧反应以三乙醇胺代替剧毒的N,N-二甲基苯胺,并对其后处理进行了改进。  相似文献   

17.
本文以3-溴-4-羟基苯甲醛的纯度测定为例,介绍了用氧弹燃烧法测定有机物中卤素的方法。  相似文献   

18.
本文以3-溴-4-羟基苯甲醛的纯度测定为例,介绍了用氧弹燃烧法测定有机物中卤素的方法。  相似文献   

19.
20.
3—羟基—2,2—二甲基丙酸甲酯的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
以异丁醛,甲醛等为原料,通过羟醛缩合生成3-羟基-2,2-二甲基丙醛,然后在甲醇溶剂中碱性条件下,用氯气氧化,酯化,采用正交实验法详细地研究了氢氧化钠量和氯气量对第二步反应的影响,并找出了最佳反应条件。  相似文献   

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