Gd~(3+)、Sm~(3+)共激活La_2O_2S:Eu~(3+)的发光特性

利用高温固相反应法合成了La2O2S:Eu3+及La2O2S:EC'、Sm3+、Gd3+荧光粉,并对其进行了表征.X射线衍射测试结果表明,合成样品为La2O2S纯物相,激光粒度分析测得荧光粉的平均粒径为18μm.光谱测试表明,Sm3+、Gd3+的掺入能有效增强Eu3+的627nm发射强度,所合成的(La0.945 Gd0.01Sm0.005Eu0.03)2O2S荧光粉是一种具有应用前景的红色光致发光材料.     

Ca_3B_2O_6:Eu~(3+),A(A=Li~+,Na~+,K~+)红色荧光粉的合成条件的优化

采用高温固相法合成Ca3B2O6:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)系列红色荧光粉。以395nm的近紫外光激发样品,Ca3B2O6:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉发红光,以614nm附近的5 D0→7F2电偶极跃迁发光最强。材料能非常好地吸收395nm波长的光,与近紫外光LED芯片匹配良好。Ca3B2O6:Eu3+红色荧光粉合成最佳条件为Eu3+掺杂浓度为4%,Li+的掺杂浓度为8%,在900℃灼烧2h。从而简化了合成工艺,优化了合成条件。     

白光LED用MMoO_4∶Eu~(3+)红色荧光粉制备工艺研究

用溶胶-凝胶优化法合成了红色荧光粉MMoO4∶Eu3+(M=Ca、Sr、Ba),通过SEM、PL表征了荧光粉的形貌及发光性能。结果表明:烧结温度为800℃时,颗粒粒度分布均匀,粒径约为0.5-1μm,有很好的分散性;掺杂0.25molEu2O3在395nm和464nm两主激发峰下,均可得到616nm处红光发射极峰,属于Eu3+典型的5 D0→7F2的跃迁所致;助熔剂NH4F明显提高了钼酸盐荧光粉的发光强度;通过比较M0.5MoO4∶Eu03.+25,Li0+.25(M=Ca、Sr、Ba)发光性能得知:在395nm激发下,Ca0.5MoO4∶Eu30.+25,Li0+.25荧光粉最有利于提高发光强度。     

Ca10K（PO4）7:Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性质

高温固相法合成了Ca10-xK(PO4)7:xEu3+(x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12,0.14和0.16)的红色荧光粉。X射线衍射表明,样品具有标准的Ca10K(PO4)7六角晶体结构,且无第二相存在。在393nm的波长激发下,样品获得由Eu3+的4f-4f跃迁产生红光发射,其中以613nm附近的5 D0→7F2电偶极跃迁发射为最强。通过调节Eu3+的掺杂浓度,获得了色坐标与商业化Y2O2S:Eu3+荧光粉十分接近的接近纯色的红色荧光粉。Ca10K(PO4)7:Eu3+是一种可望应用于紫外激发的白光LED的红色荧光粉。     

水热法制备SrMoO4:Eu3+红色发光材料及其发光性能

以Eu2O3、Sr(NO3)2和(NH4)6Mo7O24.4H2O为原料,采用水热法合成了Eu3+离子掺杂的Sr0.6MoO4∶Eu0.43+红色荧光粉。用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和荧光光谱(PL)等分析手段研究了荧光粉的结构和光致发光性能。结果表明,制备的荧光粉颗粒分散均匀,形状呈类四方双锥状,粒径在0.5～2μm之间,荧光粉可以被近紫外光(396nm)和蓝光(466nm)有效激发,发射出峰值位于614nm的红光,激发波长与紫外和蓝光LED芯片相匹配。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉材料。     

稀土多钨酸盐红色荧光粉在白光LED中的应用研究

利用高温固相法合成了Ca9Gd2W4O24:Eu3+和Sr9Gd2W4O24:Eu3+两个系列四钨酸盐体系以及Ca3La2W2O12:Eu3+二钨酸盐体系荧光粉,对比其荧光性能,结果发现此三种多钨酸盐荧光粉在395nm的近紫外和460nm的蓝光区都有较高的激发强度,与现有商业化近紫外光、蓝光LED芯片的发射光谱吻合,可以被这两种LED芯片有效激发,发射色纯度较高的红光,是潜在的紫光和蓝光转换型白光LED用红色荧光粉.Eu3+离子在Ca9Gd2W4O24和Sr9Gd2W4O24两个四钨酸盐体系中没有浓度猝灭效应,而在Ca3La2W2O12二钨酸盐体系中的最佳掺杂浓度为40%.以其中性能优良的Ca9Eu2W4O24、Sr9Eu2W4O24和Ca3La1.2Eu0.8W2O12结合400nm发射的紫光InGaN芯片以及460nm发射的蓝光InGaN芯片制备LED器件,探讨稀土多钨酸盐红色荧光粉在白光LED中实际应用存在的优点和局限性.     

Ln(Ln=Gd3+,Cu+,Sm3+,Dy3+)助激活的Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+荧光粉的光谱特性和Eu2+的格位计算

采用高温固相法合成了掺杂Ln(Ln=Gd3+,Cu+,Sm3+,Dy3+)作助激活离子的氯硅酸镁钙荧光粉.通过X射线衍射(XRD)对Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+,Ln进行了表征.结果表明Ln的共掺杂并没有影响基质晶体的面心立方结构.所合成的荧光粉发射峰值位于507nm的绿光区.激发光谱在330~430nm之间均有较强吸收,与紫光InGaN芯片(395nm)相匹配.掺杂Ln作助激活荆增强了荧光粉的发光强度.借助Uitert经验公式计算出Eu2+在Ca8Mg(SiO4)4Cl2基质中占据八配位Ca(Ⅱ)格位.     

CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂,采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉.通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程;采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能,并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比.结果表明,煅烧温度700℃时,前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构;煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值;采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型,平均粒径0.9μm.与高温固相法比较,其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动,而7F0→5L6(394nm)和7F0→5D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能;与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比,该荧光粉发光性能显著改善,发光强度为传统固相法的2倍.     

白光LED用BaMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+)Mn~(2+)蓝绿荧光粉

采用高温固相法制备出一种Eu2+,Mn2+共掺的蓝绿色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+,Mn2+(BAM:Eu2+,Mn2+),对其进行了X射线衍射分析和光谱特性的测试.研究表明,它的发射光谱为双峰结构,峰值分别位于455 nm和525 nm处.455 nm发射峰归结为BAM中部分取代Ba2+离子的Eu2+离子的5d→4f的跃迁辐射;525 nm的发射峰源于部分Eu2+能量传递给Mn2+离子,Mn2+的4T1→6A1的跃迁辐射.采用近紫外LED芯片与该荧光粉以及一种红色荧光粉Ca(La0.5Eu0.5)4Si3O13封装,在20 mA前向电流驱动下,获得了显色指数为88的白光LED.     

共沉淀法制备Y(P,V)O4:Eu3+荧光粉及其真空紫外光谱特性研究

采用氨水、双氧水和磷酸氢二铵溶液作沉淀剂,通过共沉淀法制备出Y(P,V)O4Eu3+荧光粉,利用XRD,SEM以及真空紫外激发下的发射光谱对其进行研究.结果表明与高温固相合成法相比,共沉淀法制备的YP0 5Vo 5O4Eu3+荧光粉的颗粒形貌好,在147nm的真空紫外光激发下的发光亮度提高了21%,荧光粉发射主峰位于619nm,与目前的商品红色荧光粉(Y,Gd)BO3Eu3+相比,发光亮度达95%以上,并且色纯度好,是一种很有前途的彩色PDP用红色荧光粉.     

聚(苯胺-邻六氟羟基苯胺)共聚物的合成及其性能表征

采用过硫酸铵作为引发剂,通过化学氧化聚合法制备了一系列可溶性的聚(苯胺-邻六氟羟基苯胺)(PAH)的共聚物。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氟谱(19F-NMR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、紫外光谱(UV)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等对共聚物的化学结构和形貌等进行了表征和分析。结果表明,邻六氟羟基苯胺(HAFIP)成功导入了共聚物主链中,共聚物的数均分子量Mn介于6.51×10~4与9.04×10~4之间。HAFIP的存在抑制了共聚物的醌式结构n→π*跃迁,随着共聚物中邻六氟羟基苯胺(HAFIP)摩尔分数的增大,共聚物形貌逐渐由纳米纤维向纳米颗粒变换。与聚苯胺难于溶解于一般有机溶剂不同的是,当邻六氟羟基苯胺(HAFIP)的摩尔分数超过0.5时,共聚物可以完全溶解于四氢呋喃、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂中,表明HAFIP的导入,可以大幅改善聚苯胺的溶解性能,从而扩展聚苯胺的应用范围。     

纳米片钠铝石结构KAl(OH)2CO3的水热合成

用水热法制备出了纳米级粒径的纤维状KAl(OH)2CO3,并研究了不同水热反应条件对KAl(OH)2CO3的形成、颗粒度以及形态的影响.研究表明,不同条件下合成的晶粒均呈纤维状,随着温度的升高,长度和粒径均有所增大.在120℃制备得到的纤维平均直径为30nm,且分布均匀;KHCO3和Al(OH)3之比对KAl(OH)2CO3的形貌有显著的影响,KHCO3用量越大,晶粒直径越细;随着介质碱性的增强,晶粒直径在pH为9.5时出现极小值,且粉体的均匀性最好.在特定的反应体系中,当反应时间达到2h后,合成反应基本达到平衡,进一步延长合成时间对粉体的形貌和颗粒尺寸没有明显的影响.     

Bi3+、Y3+掺杂对Gd2(MoO4)3:Eu3+发光性能的影响

采用高温固相法制备Bi3+、Y3+掺杂LED用小颗粒红色荧光粉Gd2(MoO4)3∶Eu3+.通过X粉晶衍射仪、F-4500荧光分光光度计、JSM-35CF型扫描电子显微镜对离子掺杂后的红色荧光粉进行检测和表征.结果表明,经过Bi3+、Y3+掺杂,红色荧光粉Gd2(MoO4)3∶Eu3+的相对发光强度提高,荧光粉晶体的结构完整、颗粒细小均匀,平均粒径约为2靘,具有较好的涂覆性能,能满足白光LED用红色荧光粉的要求.     

以胶原纤维为模板制备介孔NaZr2(PO4)3

以胶原纤维为模板,首先将Zr(Ⅳ)负载在胶原纤维上,然后吸附磷,最后经高温煅烧除去胶原纤维模板制备了介孔磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3,NZP).利用电感耦合等离子发散光谱仪(ICP)、X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电镜(FETEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附/脱附分析等对NZP进行了表征.结果表明,胶原纤维模板在800℃时即可完全去除,并形成介孔结构;当以磷酸二氢钠(NaH2PO4)为磷源、n(Zr)/n(P)=0.62时,经800℃煅烧得到了介孔率为97%的NZP.     

Na_3In_2(PO_4)_3的高温相转变

对化合物 Na_3In_2(PO_4)_3进行差热分析、高温显微镜观察和高温 X 射线衍射研究表明,在升温过程中,化合物经历了超结构相变。在1300℃左右时发生一级可逆相转变。电导测量表明,超结构相 Na_3In_2(PO_4)_3从室温至300℃的电导率均小于10~(?)(Ω·cm)~(-1)。由于超结构的出现可以视作亚晶格的有序化。而无序相的电导率(例 NASICON)大于10~(-6)(Ω·cm)~(-1),所以有序相的电导率大大低于无序相的电导率。     

新型锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3改性研究进展

具有高能量密度、高电压平台、高稳定性、高安全性的新型锂离子二次电池正极材料Li3V2(PO4)3,近年来成为研究热点。综述了该材料具有电化学活性的单斜晶系的结构及其对应的电化学特性,并且重点介绍了该材料碳包覆、碳掺杂、金属离子掺杂等改性方法的最新研究进展,并对其实用化前景进行展望。     

2Y2O3—ZrO2陶瓷中t→m相变

用热膨胀分析仪和Ｘ射线衍射仪研究了２＾（ｍｏｌ百分数，下同）Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２陶瓷中ｔ→ｍ等温和变温相变动力学及相结构。发现其中存在的低温和中温ｔ→ｍ相变。前者发生在液氮温度附近或更低温度，具有爆发性转变特征，不能被快速冷却抑制。后者发生在室温以上，具有等温相变特征。相变过程中仅与温度有关，而且受时间控制，ＴＴＴ曲线具有Ｃ形特征。相变温度范围取决于ｔ相晶粒尺寸和冷速，足够快的冷速可抑制中温相变。Ｘ     

电场激活燃烧合成( TiB2)PNi/Ni3Al/ Ni功能梯度材料

采用电场激活压力辅助合成技术(FAPAS)制备了(TiB₂)_PNi/(TiB₂)_PNi₃Al/Ni₃Al/Ni梯度材料,主要研究电场激活燃烧合成过程中电场对材料合成及层界面扩散连接的作用。分析了梯度材料各层的界面微观组织及相组成和材料的硬度分布。结果表明,采用FAPAS 技术结合机械合金化工艺制备的(TiB₂)_PNi/(TiB₂)_PNi₃Al/Ni₃Al/Ni 功能梯度材料具有快速、简便和组织均匀密实的特点。梯度材料的陶瓷复合层、Ni₃Al层和Ni板的界面区产生成分的互扩散,形成了良好的冶金结合。从Ni板到陶瓷复合层的硬度呈梯度分布。     

AlF_3包覆改性LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2正极材料的制备与性能

制备了4.6V高截至电压下具有良好循环表现的AlF_3包覆改性LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2正极材料,通过XRD、SEM、交流阻抗(IMP)分析、充放电测试研究了不同用量AlF_3包覆LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2正极材料的结构与电化学性能.结果表明,AlF_3以非晶态形式包覆于LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2材料颗粒的表面.当包覆量<1.0%(摩尔分数,下同)时,AlF_3包覆导致轻微的初始容量损失,但显著抑制了高充电电压下膜阻抗和电荷传递阻抗的增加,较好改善了LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2材料的循环稳定性;当包覆量达到2.0%以上时,因AlF_3无电化学活性,使得初始容量损失过大.综合各方面表现,0.5%AlF_3包覆样品的电化学性能较佳,2.5～4.6V范围0.5C放电容量为182.2mAh·g~(-1),循环30次后容量保持率达88.1%.     

喷雾干燥碳热还原法制备Li3V2PO43/C正极材料及其电化学性能

采用喷雾干燥-碳热还原法制备了Li3V2(PO4)3/C正极材料.考察了不同喷雾条件对产物组成及电化学性能的影响.通过XRD、SEM、TEM和电化学性能测试方法等进行了表征.结果表明:通过二次喷雾干燥制备的前驱体,经过750℃热处理12h制得了平均粒径小于0.5μm 的Li3V2(PO4)3/C复合材料.在室温下,C/5、1C和5C倍率的放电比容量分别为121.9、114.6和104.6mAh·g-1,50次循环后,容量保持率均接近100%,几乎无衰减,具有优异的循环稳定性和容量保持率.