脱氧果糖嗪规模化合成工艺研究

为丰富我国烟用香原料种类,对以葡糖胺盐酸盐为反应原料,硼酸类化合物为催化剂,在碱性条件下规模化合成2,5-脱氧果糖嗪(2,5-DOF)的反应过程、反应条件、分离手段、工艺控制等进行了研究,采用元素分析、质谱、红外、核磁共振对合成产物的结构进行了表征,并测定了合成产物的溶解度和熔点.结果表明:①用硼酸作催化剂比较适宜;②葡糖胺盐酸盐、硼酸和氢氧化钠的适宜摩尔比为1:2.5:2.5;③用M150型纳滤膜对反应液进行脱无机盐处理,用手持电导率仪监测膜分离过程中无机盐脱除情况比较适宜;④2,5-DOF在乙醇/水混合溶液中的溶解度随着水含量的增大而增大,不溶于丙二醇,在甲醇、丙酮、异丙醇等常用有机溶剂中的溶解度较低,一般不超过3 mg/mL;⑤合成产物为目标物,纯度≥97%,产率58.6%.     

果糖胺的制备及其在卷烟中的应用

以果糖和NH3.H2O为原料、无水甲醇为溶剂、NaOH作催化剂在5~15℃下合成了果糖胺,产率达87%,并用合成的果糖胺进行了卷烟和再造烟叶的加香试验。结果表明,果糖胺具有增强混合型卷烟烟香特征的效果。     

2,6-脱氧果糖嗪的分离提纯及其向烟气释放致香成分的研究

采用纳滤及电渗析技术从美拉德反应产物中分离、提纯2,6-脱氧果糖嗪,经HRMS,1HNMR,13CNMR,GC-MS等鉴定,证实了其结构。实验结果表明,采用纳滤及电渗析分离方法可高效、简便、环保地分离、提取2,6-脱氧果糖嗪,产率高达35%。对2,6-脱氧果糖嗪进行同步热分析研究,并将其卷烟加香,收集烟气进行GC-MS检测,结果表明:2,6-脱氧果糖嗪裂解可向烟气释放2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2-乙基-6-甲基吡嗪等致香成分,证实该化合物为有效的烟用香气前体物。     

氧化异佛尔酮及其在卷烟加香中的作用

氧化异佛尔酮是各类烟草中都含有的重要香味成分，在常温下为一种金黄色的液体，其纯品香气强烈、留香持久，香气为幽雅的微酸蜜甜的木香、干果香，对各类型卷烟均有显著的加香效果。     

梅拉德反应在卷烟工业中的应用

详细综述了不同原料的梅拉德反应在卷烟工业中的应用,并比较了它们的反应产物在卷烟加香中效果的异同,认为以微生物水解烟叶蛋白产物为原料进行梅拉德反应,并将其产物应用于卷烟加香值得进一步研究。     

烟草潜香类物质果糖嗪的合成

对果糖嗪的合成方法进行了研究。选用2-氨基-2-脱氧葡萄糖胺盐酸盐和钠作原料,在甲醇中于70℃回流反应4 h,反应产物经价格低廉的732型阳离子交换树脂柱层析和717型强碱性阴离子树脂中和及活性炭脱色,再经多次甲醇重结晶,得到纯度为95%以上的果糖嗪。该产品再通过高效液相制备色谱得到纯白色固体,其纯度可达98%以上,在4℃可保存至少2个月而不降低纯度。     

美拉德反应产物在烤烟型卷烟中的增香效果

美拉德反应产物在食品、烟草加工过程中广泛存在。综述烟草源和非烟草源美拉德反应产物在烤烟中的增香效果。基于国内外研究进展介绍美拉德反应产物香气分类、感官评价以及选择和分离,指出应开发具有靶向作用的烟用美拉德反应产物,改善其对口感带来的不利影响,增强在烟用料液和香精中的适用性。     

白豆蔻挥发油的GC／MS分析及在卷烟中的应用

采用超声波辅助水蒸气蒸馏法,从国产白豆蔻中提取挥发油.对其主要化学成分进行GC/MS分析,共鉴定出23个化合物,主要包括桉油精、α-蒎烯、β-蒎烯、松油醇、芳樟醇、柠檬烯等.并用白豆蔻挥发油进行了卷烟加香试验.结果表明,白豆蔻油能改善卷烟的烟气质,刺激性降低,在卷烟中具有一定的应用潜力.     

香橼叶挥发性化学成分及其在卷烟加香中的应用研究

应用同时水蒸气蒸馏-溶剂萃取方法(SDE)提取新鲜香橼叶精油,通过GC-MS技术从中鉴定出30种化学成分,其中主要成分有柠檬烯、橙花醛、香叶醛、香茅醛等.香橼叶挥发油的卷烟加香试验表明,它能明显改善和修饰卷烟香气,增加烟香,提高香气品质.     

糖苷类香料前体的卷烟加香和缓释效果

为开发新型烟用香料,将香叶醇糖苷添加到卷烟中,而后进行烟气分析和评吸。结果表明:含香叶醇糖苷的卷烟烟气中释放出香叶醇,释放量基本与添加量成正比,且释香均匀,香气饱满。结论:香叶醇糖苷可以作为香原料应用到卷烟中。     

新型山楂香料的定量分析及在卷烟中的应用

为了克服传统山楂香料的缺陷,以山楂果为原料,通过酶发酵法制备了新型山楂香料.采用同时蒸馏萃取和气相色谱法对新型和传统山楂香料挥发性香味成分进行了定量分析比较.共测定31种香味成分.结果显示与传统山楂香料相比,①新型山楂香料中独有10种香味成分苯乙醇、乙酸乙酯、异戊醇、2-乙酰基呋喃、γ-丁内酯、乙酸异戊酯和丁二酸二乙酯等,这是在发酵过程产生的新香味成分;②乙酸、乳酸乙酯、异戊酸、糠醇、己酸和庚酸等6种香味成分在新型山楂香料中的含量明显增加.这些香味化合物对该山楂香料的香气均有较大的贡献,使得新型山楂香料的香韵丰富;③叶醇和丁香酚等15种香味成分在这2种香料中的含量基本相同,这些香味成分构成了山楂特有香韵;④新型山楂香料的主要香味成分为β-苯乙醇(199.69μg/g)、叶醇(57.68μg/g)、异戊醇(35.36μg/g)、丁二酸二乙酯(21.99μg/g)、3-戊烯酮(21.45μg/g)、十六酸乙酯(18.71μg/g)等.进行了评香和卷烟加香试验.结果表明①新型山楂香料既保持了浓郁的山楂特征香气又增加了酿香、果香,风格典型;②新型山楂香料能有效去除杂气,改善和修饰卷烟香气,使烟气柔和,具有明显改进烟气质量的作用.     

低级脂肪酸多元醇混合酯的合成及其在烟草中的加香评价

为了开发新的烟用香原料,以低级脂肪酸和多元醇为原料,TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了8种低级脂肪酸多元醇酯.采用MS、GC/MS、Py/GC/MS对合成产物进行了分析,并对其在卷烟中的加香效果进行了感官评价.结果表明:①TiSiW12O40/TiO2能够有效催化低级脂肪酸多元醇酯的合成,产物为一酯化至五酯化的混合酯;②这些酯热裂解生成相应的脂肪酸及多种挥发性小分子香味物质;③乙酸葡萄糖酯、异丁酸葡萄糖酯、异戊酸葡萄糖酯、异戊酸木糖醇酯和己酸木糖醇酯具有协调烤烟型卷烟烟香,提高香气质,改善口感等作用,其适宜添加量分别为1.0×10-5、2.0×10-5、2.0×10-5、5×10-6、5×10-6;④丁酸甘油酯、丁酸木糖醇酯和异丁酸木糖醇酯加香效果不明显,而且添加量过大,还会对卷烟的感官品质产生不良影响.     

小试加香加料误差分析

为提高卷烟小试加香加料的准确性,进行了降低小试加香加料误差试验。结果表明:烟丝用量、添加比例、香精香料的密度和添加时烟丝翻动的次数都会带来不同程度的误差,加香和加料误差分别为8.24%～16.00%和2.56%～7.11%。提出了一种新的小试加香加料方法———天平示量法。即将烟丝放在天平上进行添加,直至天平上显示香精香料理论用量。这种方法可使小试加香加料精度达到99.0%以上,甚至可以做到零误差,完全能够达到卷烟生产工艺要求。     

一种番茄复合酶解提取物的制备及其在卷烟加香中的应用

为进一步挖掘番茄提取物在卷烟中的应用,本文研究了复合酶水解—美拉德反应处理复配后的番茄提取物的化学成分及其应用效果。结果表明,经果胶酶-糖化酶-纤维素酶复合酶处理,再经美拉德反应后的番茄提取物,经GC-MS分析,可获得13种挥发性成分;该流程获得的番茄提取物主要是低相对分子质量的醛类、酮类、酯类和醇类化合物,分子结构相对简单,溶解性较好,用于卷烟加香加料时,更易于卷烟的吸收;产物经蒸馏获得的挥发性头香组分和沉淀萃取的潜香组分,通过不同比例复配应用于卷烟后,具有不同感官效果;添加实验表明,番茄复合酶解提取物应用于烟丝后,能够柔和烟气、丰富烟香、增加清甜韵感、降低刺激感,有利于卷烟抽吸品质的提升。     

评价卷烟加香均匀性的方法

采用气相色谱-质谱法分析产品顶空特征成分的方法对卷烟加香的均匀性与准确性进行了研究.实验结果表明特征成分的峰面积与产品加香量之间呈良好的线性关系,特征成分的RSD均小于1%,平均回收率为94.5%,可用于卷烟加香的准确性和均匀性的评价.     

无花果精油香味成分的分析及在卷烟中的应用

为了开发新的天然烟用香料资源 ,用超临界CO2 流体萃取法制备了无花果挥发油 ,平均出油率为 3.36 %。采用色质谱仪和谱图库检索法对无花果挥发油进行了定性分析 ,共鉴定出 6 1种香味成分 ,并采用气相色谱仪 (内标法 )对 13种主要香味成分进行了定量分析。还进行了卷烟加香试验 ,结果显示 ,无花果挥发油能有效地掩盖卷烟杂气 ,使烟气柔和 ,香气细腻 ,具有明显改进烟气质量的作用。     

Maillard反应产物的分级分离及卷烟加香评价

为揭示Maillard反应产物各组分的加香特征和找出具有良好加香效果的组分,以葡萄糖-脯氨酸的Maillard反应产物为研究对象,采用凝胶渗透色谱对产物进行分级分离,分级组分分别进行热裂解(Py)-GC/MS分析和卷烟加香评价。结果表明:1通过凝胶柱层析,可有效地将产物按分子量大小分级,实现产物的分级分离。2各组分间化合物种类有较大的差别,H1和H2组分主要为分子量较大的含氮杂环化合物,H3和H4组分主要为分子量相对较小的含氧杂环化合物。3分级后组分的卷烟加香效果优于未分级产物,且以分子量较大的组分效果最佳。     

基于香气贡献值的卷烟辅助调香模型

为提高卷烟调香的效率,采用香味轮廓法建立香原料和香基的香气贡献值数据库,以此为依据构建卷烟辅助调香模型,即以香气贡献值数学模型为计算依据,根据各香原料和香基在基准卷烟中的香气贡献来预测其在目标卷烟中的香气表现和适宜的添加比例。结果表明:①该辅助调香模型可对香精配方的香气表现进行定性和定量表征,预测目标卷烟的香气表现;②该模型预测的香精配方的香气表现与实际感官评价结果的匹配度较高,可达50%~90%;③应用该模型可减少调配试验次数,简化调香过程,提高卷烟调香效率。      

金莲花浸膏的热裂解行为及单料烟加香应用研究

在模拟卷烟点燃过程条件下对金莲花浸膏进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度（300、600、900 ℃）下的裂解产物,并进行单料烟加香研究。结果表明,在300、600、900 ℃的金莲花浸膏热解产物中分别鉴定出28、29和31种成分,裂解产物主要为酸类、酯类、醇类、酚类、醛类和酮类等对烟草香味有利的香味物质。金莲花浸膏具有改善和修饰单料烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。