4,4′-二氨基二苯醚合成及精制的新工艺

介绍4,4′-二氨基二苯醚的合成方法,以对硝基氯苯为原料,通过缩合、催化加氢及精制工序制得高品质4,4′-二氨基二苯醚,优化工艺条件后,总收率达到84.5%。该方法具有合成路线先进,工艺简单,产生的"三废"量少,产品纯度高、色泽好等优点。     

4，4′-二氨基二苯醚的研究进展

综述了国内外制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展,着重介绍了原料4,4′-二硝基二苯醚的各种合成方法,并对其各自的优缺点进行对比,得到最佳合成方法为对硝基氯苯一步缩合法;介绍了各种4,4′-二硝基二苯醚硝基还原法制备4,4′-二氨基二苯醚。经分析对比,指出对硝基氯苯一步缩合制备4,4′-二硝基二苯醚,再催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚是较佳的合成路线和制备工艺,目前的研究重点是开发新型高效、廉价的催化剂。     

3，4’-二氨基二苯醚合成工艺的研究进展

介绍了3,4’－二氨基二苯醚合成方法的研究进展,阐述了其工艺路线及条件。分析比较认为,以对硝基氯苯和间氨基苯酚缩合法合成3－氨基－4’－硝基二苯醚中间体．再催化加氢制得3,4’－二氨基二苯醚是较好的合成路线。     

还原制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展

本文综述了还原制备4,4′-二氨基二苯醚的方法,包括金属还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法和催化加氢法,重点介绍了加氢催化剂及催化工艺近年的研究进展。     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4′-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构。     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

4-氨基二苯胺的合成方法综述

综述并评述了4-氨基二苯胺的合成方法。同时指出，硝基苯和苯胺缩合，催化加氢合成4-氨基二苯胺的硝基苯法颇具竞争力。     

4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的合成

通过羟醛缩合反应,研究了在强碱(10%氢氧化钾)、有机碱(哌啶)、弱酸(硼酸)三种催化条件下合成4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的反应。考察了溶剂、温度、物料配比、哌啶用量等因素对反应的影响,并得到优化条件,在优化的条件下,合成总收率为56.5%。     

4,4′-二溴甲基二苯醚的合成

报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料 ,经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应 ,合成4,4′-二溴甲基二苯醚的方法 ,经元素分析和1 HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步反应产物总收率达 64 %。     

4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4＇-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4＇-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。     

4-氨基二苯胺的合成研究

采用二苯胺法,用复合骨架镍为催化剂,在中低压条件下加氢还原制备4-氨基二苯胺.文章对加氢反应进行了重点研究,考察了催化剂及其用量、温度、压力以及物料浓度对加氢反应的影响.优惠条件下的稳定性实验表明:催化剂活性稳定,加氢反应的转化率稳定在99.5%以上,4-氨基二苯胺的收率稳定在95%以上.该实验结果对开发4-氨基二苯胺新工艺具有重要意义.     

3′-氨基-4′-氟苯乙酮的合成

以对氟苯乙酮为原料,经过苯环的硝化、还原2步反应得到了3′-氨基-4′-氟苯乙酮,收率为36.1%,纯度>98%,原料廉价易得,反应条件简单,具有工业化应用前景。     

4,4'-二氨基二苯醚合成技术研究进展

4,4’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体,用于制备正处于成长期的聚酰亚胺等树脂。综述了4,4’-二氨基二苯醚的合成路线,分析了各种方法的利弊,首选的工业方法是4,4’-二硝基二苯醚催化加氢。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢和ODA精制的新进展。今后的开发重点是优化精制工艺,提升产品品质,开发非贵金属加氢催化剂,实现连续催化加氢,降低生成成本。     

4,4‘—二氨基二苯醚合成新工艺

采用对硝基氯苯一种原料以亚硝酸钠为催化剂在二甲亚砜溶剂中于碱性条件下合成出了４,４’—二硝基二苯醚,由此制备了４,４’—二氨基二苯醚并对其进行了精制。     

4,4''''-二氨基二苯醚的合成

有机物与无机盐直接反应,加氢和重结晶合成4,4'-二氨基二苯醚,方法新,流程短,无污染,符合环保要求。重结晶能提高产品质量。     

电合成4-氨基4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。