端羟基树脂羟值与红外光谱峰值面积关系

采用苯酐-吡啶法研究了样品质量与酸酐质量对树脂羟值的影响,获得测试羟值小于100的树脂的最佳条件为:试样的质量应大于3 g,酸酐量应为理论酸酐量的1.8倍左右.采用红外光谱的相对积分面积法分析测试树脂的羟值,以树脂的甲基峰面积为基准,用积分法求得羟基峰的面积S2与甲基峰的面积S1的比值与树脂的羟值存在较好的线性关系.     

基于淀粉液化的APF 树脂的合成及表征

以淀粉、苯酚、甲醛为主要原料合成液化淀粉改性酚醛树脂（ＡＰＦ）,对ＡＰＦ树脂的合成工艺及性能进行探讨,并分析液化产物及ＡＰＦ树脂的分子结构,测定ＡＰＦ树脂的分子量。正交试验表明,ＡＰＦ树脂的最佳合成工艺为甲醛与苯酚的摩尔比为１.６∶１,苯酚与淀粉的质量比为２.０∶１,氢氧化钠与苯酚的摩尔比为０.３７５∶１。在此条件下,胶合强度为１.０６１ＭＰａ,储存期可达６９ｄ（２５℃）,液化残渣率仅为０.１７４％。ＦＴ－ＩＲ分析结果表明：液化阶段淀粉水解生成葡萄糖和少部分５-羟甲基糠醛,并与苯酚形成芳基醚键结构;合成阶段芳基醚键断裂,苯酚优先羟甲基化,葡萄糖或５ 羟甲基糠醛可能在羟甲基苯酚的邻位和对位发生缩聚或缩醛反应生成ＡＰＦ树脂。ＧＰＣ测试结果表明ＡＰＦ树脂的数均分子量为１２７１。     

聚酯型水性聚氨酯的制备与表征

以聚酯二元醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸为主要原料,通过自乳化法合成了聚酯型水性聚氨酯.采用红外光谱仪、差示扫描量热仪和热重分析仪等对产物的结构与性能进行了表征.结果表明:随着R值(n(-NCO)/n(-OH))的增加,水性聚氨酯软硬段之间的微相分离程度加深,耐热性能下降;水性聚氨酯的热分解存在3个快速降解峰,分别位于190,275,360℃左右,且随着DMPA添加质量的增加,第一、二阶段的分解速率上升,第三阶段的分解速率下降;当R值为1.25左右,二羟甲基丙酸的添加质量分数为9％左右时,所合成的水性聚氨酯的综合性能最佳.     

金银花变色与5-羟甲基糠醛等有效成分含量的相关性研究

[目的]研究不同年限金银花的外观颜色与其5-羟甲基糠醛、绿原酸含量的相关性,为金银花的质量评价提供依据.[方法]采用高效液相色谱仪测定9批金银花中5-羟甲基糠醛和绿原酸的含量,引入色差仪测定不同年限的金银花色度值L*、a*、b*,同时通过SPSS 20.0将金银花有效成分含量测定的结果与色度值进行相关性分析.[结果]储存年限越长、色泽偏黄棕色的金银花中,绿原酸含量越少,5-羟甲基糠醛含量越多;5-羟甲基糠醛和明度L*呈负相关,相关系数为-0.769 (P＜0.05);绿原酸和明度L*呈正相关,相关系数为0.757 (P＜0.05).[结论]5-羟甲基糠醛与金银花色泽变化存在相关性,能更好的将外观指标与内在成分联系起来,可作为金银花质量评价的指标.     

改性水性醇酸树脂的合成及其应用

以脂肪油、间苯二甲酸、偏苯三酸酐及三羟甲基丙烷为主要原料,采用熔融成盐法合成了水性 醇酸树脂,其中苯甲酸为改性剂．研究了改性水性醇酸树脂及其氨基烤漆的配方及其制备工艺,并 用红外光谱对树脂的结构进行了分析．通过理论计算结合实验确定改性水性醇酸树脂最终酸值为 ５０～５５,油度为３５．讨论了油度、最终酸值、苯甲酸和偏苯三酸酐的加入量、脂肪油、多元醇对水性 醇酸树脂及漆膜性能的影响,优选了助溶剂和中和剂,其中苯甲酸的质量分数为６％左右,偏苯三 酸酐的质量分数为１０％左右的树脂综合性能较好,且具有良好的水溶性和稳定性．用ＨＭＭＭ 作 交联树脂,可制得性能优异的水性醇酸氨基烤漆．性能测试表明：所制烤漆硬度可高达３Ｈ,光泽为 ９５,附着力等其他技术指标均达到或超过溶剂型涂料的技术指标,可以直接用于铁制品上．     

AB8大孔树脂吸附与硅胶层析法分离姜酚的对比研究

采用硅胶柱层析和AB8大孔树脂吸脱附两种方法分离姜油树脂中的姜酚,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对分离样品进行表征,用峰面积归一化法对测试样品的气相色谱-质谱结果进行分析,确定了分离样品中各组分的相对峰面积百分比。以姜酚标准样品为参比,确定了姜油树脂所含姜酚在分离样品中的富集率。结果表明硅胶柱层析法的分离样品中姜酚集中在第3、4段,其中第4段含量最高,共鉴定出19种成分,姜酚峰面积百分数为14.34%,富集率为59.01%;采用AB8大孔树脂分离时姜酚集中在洗脱液前5号样,其中2号样含量较高,鉴定出11种成分,姜酚峰面积百分数为55.68%,富集率为70.88%。     

壅塞空化器羟自由基产量试验研究

针对空泡溃灭瞬间产生羟自由基和氢基,而羟自由基具有强氧化性,能够与难降解有机物分子发生反应的问题,探讨了羟自由基的产量与壅塞空化器的空化强度的关系。以壅塞空化器作为空化发生元件,亚甲基蓝作为自由基捕捉剂,采用可见分光光度计检测反应前后MB(methylene blue)质量浓度的变化量,间接获得羟自由基的产量,探讨了MB初始质量浓度、背压孔当量直径和反应时间对羟自由基产量的影响。试验结果表明:背压孔当量直径为5.4 mm,亚甲基蓝溶液的初始质量浓度为12 mg/L时,自由基产量最高。     

1,1,1-三羟甲基丙烷对淀粉浆料的增塑作用

采用1,1,1-三羟甲基丙烷作为增塑剂,以浆膜的断裂伸长率为评价指标,并结合它对淀粉浆料粘度、粘度热稳定性、粘附性等性能指标的影响,研究了三羟甲基丙烷对淀粉浆料的增塑作用,考察了它在经纱上浆中应用的可行性,最后通过实验给出了合理用量.实验结果表明三羟甲基丙烷对淀粉浆料有明显的增塑作用;随着三羟甲基丙烷用量的递增,它对淀粉浆料的增塑作用呈现先增大后减小的趋势.在经纱上浆过程中,三羟甲基丙烷对淀粉浆料的摩尔用量为干淀粉的5%为宜.     

废橡胶粉的改性及其对水泥砂浆性能的影响

选用极性单体马来酸酐(MAH),在非隔氧条件下以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂对废弃橡胶粉表面进行接枝改性.通过傅立叶红外光谱对接枝产物进行测试,结果表明在1 700 cm-1附近出现酸酐的羰基官能团(CO)特征峰.橡胶细集料掺量同为60 kg/m3时,改性橡胶细集料砂浆28 d抗压强度较改性前基本持平,而用NaOH和马来酸酐改性后砂浆的28 d抗折强度较改性前分别提高11.4%和5%,说明采用改性橡胶粉可使水泥砂浆硬化体韧性、延展性提高.     

甲基酚醛树脂的制备与表征

以间甲酚、甲醛和硼酸为反应原料,采用原位聚合方法分别合成了甲基酚醛树脂和硼改性甲基酚醛树脂,表征了树脂的结构,测试了其力学性能、耐热性能和残碳率,研究了树脂结构对其性能的影响.结果表明:与甲基酚醛树脂相比,硼改性酚醛树脂综合性能最优,残炭率为41.61％,拉伸强度为31.21 MPa,弯曲强度为80.14 MPa,冲击强度为46.79 MPa,有望做为热防护材料基体树脂使用.     

磷钼钒杂多酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

以磷钼钒杂多酸为催化剂,邻苯二甲酸酐和正丁醇进行反应合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）.探讨反应过程中各影响因素,并通过正交试验得出最佳合成条件：邻苯二甲酸酐和正丁醇摩尔配比1∶2.4,反应温度120℃,催化剂用量为邻苯二甲酸酐质量的3%,反应时间2 h,在此条件下DBP产率可达94.20%.     

3-二乙胺基-7-叔丁基荧烷的合成

以N,N-二乙胺基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料合成2-羧基-4′-二乙胺基-2′-羧基二苯甲酮,然后再与对叔丁基苯酚反应生成3-二乙胺基-7-叔丁基荧烷,通过核磁共振、红外光谱对产物进行了表征,测定了其荧光光谱。结果表明在λex=521nm处激发出现最大荧光发射波长,λem=572nm。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成新工艺

以邻苯二甲酸酐与异辛醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了邻苯二甲酸二异辛酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明最佳的反应条件是:催化剂为硫酸氢钠,用量为1.0 g,反应时间为2.5 h,邻苯二甲酸酐与异辛醇物质的量的比为1∶2.15,二甲苯带水剂为40 mL时,酯化率在99.3%以上.通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

酸功能化离子液体的制备及催化合成邻苯二甲酸二辛酯性能研究

制备了[HSO3-pmim][HSO4]、[HSO3-pmim][pTSA]、[HSO3-pPydin][HSO4]、[HSO3-pTEA][HSO4]4种酸功能化的离子液体,并以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的合成反应为模型,考察其催化和重复使用性能。结果表明,磺酸基功能化的离子液体都具有较好的催化活性和重复使用性能。其中[HSO3-pmim][HSO4]的催化活性和重复使用性能最佳。在较佳反应条件下,苯酐转化率大于98%,分出的离子液体未经任何处理重复使用8次后,苯酐转化率没有明显降低。     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

几个二氮杂萘酮化合物的新合成

4－（4－羟基芳基）（2H）二氮杂萘－1－酮可方便,高产率地以苯酚发生傅氏酰化反应,其产物再与水合肼井环制得。     

几个二氮杂萘酮化合物的新合成

4(4羟基芳基)(2H)二氮杂萘1酮可方便、高产率地以苯酐和苯酚发生傅氏酰化反应,其产物再与水合肼关环制得.     

聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成

介绍了聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成方法。邻苯二甲酸酐在发烟硫酸中与溴反应生成四溴邻苯二甲酸酐，四溴邻苯二甲酸酐和乙二胺在丙酸溶剂中反应生成提示化合物。反应的总收率达８５％。     

环糊精星形大分子的合成研究

通过取代改性和开环聚合制备了环糊精星形大分子.其合成方法包括：（1）以对甲苯磺酰氯在吡啶中全取代6位羟基,得到了磺酰化的环糊精（（Tos）7-β-CD）;（2）以（Tos）7-β-CD为引发剂,辛酸亚锡催化ε-己内酯（CL）开环聚合,合成了PCL-（Tos）7-β-CD.用FTIR1、H NMR对各步反应物进行了表征.DSC和TG研究了PCL-（Tos）7-β-CD的结晶性能和热性能.由1H NMR计算了PCL-（Tos）7-β-CD的分子量,基本与理论值吻合,证明所得产物为设计星型大分子.     

超支化环氧树脂合成与结构研究

以偏苯三酸酐(TMA)和乙二醇为原料合成了一种端基带有两个羧基、一个羟基的AB2 型单体,用偏 苯三酸酐(TMA)作为核,按一定的摩尔配比与AB2型单体反应,分别得到两种相对分子质量不同的末端为羧基的 超支化聚酯G1,G2。采用相转移催化剂,以该种超支化聚酯钾盐与环氧氯丙烷发生酯化反应的方法合成了超支化 聚酯型环氧树脂G1'与G2'。采用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱法(GPC)、1HNMR等方法对其结构进行了表征。结 果表明,G1 和G2 的相对分子质量分布指数为1.0081和1.0110,呈现很窄的相对分子质量分布;红外光谱证明了超 支化聚酯型环氧树脂的形成。