HPLC-ELSD法测定缬氨酸样品中杂质氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定缬氨酸样品中杂质氨基酸含量的方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以0.1%三氟乙酸乙腈溶液-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,在漂移管温度60℃,氮气流量1.5L·m...     

微库仑法测定柴油硫含量条件的优化探讨

对WK-2D型微库仑仪进行调试.从进样量、进样速度、气体流量、炉温4个方面讨论操作因素对微库伦法测定样品硫含量的影响,并确定最优操作条件.在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察.结果表明：进样量为1.3μL,进样速度为38档,氮气流量为260 mL/min,氧气流量为150 mL/min,汽化段温度为750℃,燃烧段温度为850℃,稳定段温度为650℃操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好.加标回收率在99％～102％,RSD＜1％.该方法简单、快速、准确,适合大批量直馏柴油样品的测定.     

气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm×0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度200℃,FID检测器温度220℃,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量2mL·min~(-1);空气流量400mL·min~(-1);顶空温度100℃;顶空时间60min。结果:12种残留溶剂在0.0036μg～5.5488μg范围内线性良好,平均回收率83.31%～106.55%之间,RSD在1.98%～9.06%之间。结论:该方法准确可靠,检出限低,可用于新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂的含量测定。     

HPLC-ELSD测定鸡蛋中胆固醇的含量

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对不同种类鸡蛋中胆固醇的含量进行测定.采用C18色谱柱为固定相,以甲醇为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温为25℃;蒸发光散射检测器的氮气流速为2 L·min-1,漂移管温度为85℃.结果表明,胆固醇进样量在4.008～40.080 μg范围内,其对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,相关系数R=0.9991,低、中、高三个浓度回收率为95.4%～99.1%.该方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠.     

气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量,为新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇含量测定提供检验依据。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm,0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度230℃,FID检测器温度260℃,脉冲不分流进样,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量39mL·min~(-1);空气流量450mL·min~(-1)。结果:乙二醇的检测浓度0.748～3.740μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(EG)=3.6898X+2.2400(R~2=0.9996),平均回收率92.21%,RSD3.85%;二甘醇的检测浓度0.602～3.010μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(DEG)=4.0532X+3.0200(R~2=0.9934),平均回收率99.17%,RSD5.06%。结论:该方法准确可靠,定量限低,可用于新型口服液体复合药用硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量测定。     

利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量

利用LC－2000通用微机库仑仪测定出矿原油中总氯含量,通用微机库仑仪检测的最优条件为：汽化段温度750℃、燃烧段温度900℃、稳定段温度750℃;氧气流量300 mL／min、氮气流量120 mL／min。该方法测量标准样值与真值相对误差低于0．5％;样品测量重复性相对误差0．39％～3．75％,具有较好的测量重复性和准确性。     

高温水解-离子色谱法同时测定固体生物质燃料中有害元素的研究

建立高温水解-离子色谱法测定生物质燃料中有害元素(F、Cl、N、S)含量的方法,考察了水解温度、水解时间、氧气流量和水蒸气流量对测定效果的影响。结果表明,水解温度900℃和水解时间25 min,样品完全燃烧;氧气流量40 mL/min和水蒸气流量3 mL/min时,有害元素含量达到最大值。各离子(F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、SO_4~(2-))含量在0～10μg/g范围内,峰面积和离子浓度线性关系良好,相对标准偏差0. 54%～4. 63%,加标回收率99. 32%～100. 40%。该方法操作简单,可以同时测定几种有害元素,大大缩短了检测周期,而且该检测方法稳定性和精密度高。     

气相色谱法测定单硝酸异山梨酯中氯仿、乙酸乙酯的残留量

建立了GC测定单硝酸异山梨酯中氯仿、乙酸乙酯残留量的方法。色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升温,起始柱温50℃维持3min,然后以10℃.min-1的速率升至180℃维持13min。FID检测器,检测器温度200℃,进样口温度200℃,氮气为载气,流速50mL.min-1,氢气流速30mL.min-1,空气流速400mL.min-1。两种有机溶剂完全分离,氯仿在0.0005~0.003mg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为100.3%(RSD<1.0%),乙酸乙酯在0.005~0.03mg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99993),回收率为100.5%(RSD<1.0%)。本方法灵敏、准确,适用于单硝酸异山梨酯中有机残留量的检测。     

超临界CO_2萃取烟草精油的工艺研究

以烟草为材料,以精油提取率、新植二烯提取率、精油品质为评价指标,通过单因素实验考察夹带剂乙醇的体积分数、夹带剂流量、萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间等因素对萃取效果的影响。在此基础上,通过正交实验优选萃取工艺条件为:94%乙醇为夹带剂、夹带剂流量0.04mL·min-1、萃取压力25MPa、萃取温度50℃、CO2流量2.0L·min-1、萃取时间3.0h,在此条件下萃取的精油金黄透亮,夹带剂残留少,精油提取率为37.58mg·g-1,新植二烯提取率为4.045mg·g-1。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量

建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91～269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。