Sol-Gel法制备金云母/羟基磷灰石复合材料的研究

以熔融法制备可加工生物玻璃陶瓷的基础配方及分相机理为基础，采用溶胶-凝胶法分别制备了金云母和羟基磷灰石粉体，并由复合工艺制备了金云母／羟基磷灰复合材料。通过DTA、XRD、SEM等对粉体及材料进行了分析，结果表明：采用溶胶-凝胶法可制备出以钠金云母为主晶相的粉体，将该粉体与溶胶-凝胶法制备的羟基磷灰石粉体进行混合可制备出可加工性生物活性材料。     

HAP粉体的制备及其性能

以P2O5和Ca(NO3)2.4H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成羟基磷灰石粉体,研究了不同合成温度条件下羟基磷灰石粉体的性能,结果表明,493℃煅烧时羟基磷灰石开始形成,600℃煅烧时羟基磷灰石粉体完全晶化,颗粒形貌为球形,尺寸约为50nm.煅烧温度进一步升高,粉体团聚倾向加剧,颗粒之间互相连接而导致粒径增大.     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体化学机理分析

利用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,通过溶胶-凝胶法,制备了羟基磷灰石(HAP)粉体.对前驱体和不同热处理温度的HAP粉体试样进行了FTIR与XRD测试分析,讨论分析了在溶胶-凝胶法制备HAP过程中HAP生成化学反应的机理.     

含镁羟基磷灰石、磷酸三钙复合生物陶瓷涂层的研究

通过溶胶凝胶法在钛合金基体上合成了含镁羟基磷灰石/β-磷酸三钙陶瓷复合涂层．研究表明,羟基磷灰石相与β-磷酸三钙相共同存在于600℃烧结的复合涂层中．X射线光电子能谱分析显示,镁离子已合成到涂层之中．在模拟体液中,在复合涂层表面沉积出了较为明显的新生类骨层．使用MG63细胞进行培养试验,结果显示涂层具有良好的细胞亲和性．试验结果表明：含镁羟基磷灰石／β-磷酸三钙复合涂层具有良好的生物活性,有望在医疗实践中作为人工骨质材料得到广泛应用．     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

对制备羟基磷灰石粉末工艺条件的再探讨

进一步探索了用溶胶－凝胶法制备羟基磷灰石粉末的工艺条件。实验表明：获理想样品的最主要是条件是硝酸钙和磷酸三甲酯的质量比约为２．８６：１，溶胶液的ｐＨ值应取７左右。烧结温度控制５５０－６５０℃，恒温时间控制在１．５￣３ｈ，对于制备ＨＡ复合种植体特别重要。     

溶胶—凝胶法合成的羟基磷灰石的热稳定性研究

用溶胶－凝胶法法合成了具有不同Ca/P摩尔比的羟基磷灰石（HAP）和不同CO3^2-含量的碳羟磷灰石（CHAP），采用DTA，TG，XRD，FT－IR，BET比表面积测定，晶粒密度测定等方法研究了此两类磷灰石的热稳定性，探讨了影响热稳定性的晶体结构因素，结果表明；（1）由于Ca亏HAP存在空位缺陷结构，在781℃脱羟分解，正常配比HAP不存在缺陷结构，Ca盈HAP由于存在的是填隙缺陷结构，表现出较高的热稳定性，甚至于在1100℃仍不脱羟分解；（2）在150－180℃范围内脱除CHAP中的CO3^2-是非平衡态的连续固溶体分解，同时其结晶度增加且晶粒重结晶长大，CO3^2－质量分数含量小于3．34的CHAP在776℃时脱羟分解，CO32-质量分数≥3．34％的CHAP在150－1100℃范围内不发生脱羟分解。     

溶胶-凝胶法羟基磷灰石纳米粉体的制备

本文以四水硝酸钙Ca(NH3)2·4H2O和五氧化二磷(P2O5)为前驱体,采用溶胶—凝胶工艺制备出高纯且粒度均匀的羟基磷灰石纳米粉体。借助XRD,TEM,IR等测试手段研究了在不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、结构变化。结果表明,在600℃下处理2h可获得粒度均匀的纳米羟基磷灰石粉体。     

溶胶-凝胶法合成的羟基磷灰石的热稳定性研究

用溶胶-凝胶法法合成了具有不同Ca/P摩尔比的羟基磷灰石(HAP)和不同CO2-3含量的碳羟磷灰石(CHAP); 采用DTA,TG,XRD,FT-IR,BET比表面积测定,晶粒密度测定等方法研究了此两类磷灰石的热稳定性,探讨了影响热稳定性的晶体结构因素.结果表明:①由于Ca亏HAP存在空位缺陷结构,在781 ℃脱羟分解;正常配比HAP不存在缺陷结构,Ca盈HAP由于存在的是填隙缺陷结构,表现出较高的热稳定性,甚至于在1 100 ℃仍不脱羟分解;②在150～800 ℃范围内脱除CHAP中的CO2-3是非平衡态的连续固溶体分解,同时其结晶度增加且晶粒重结晶长大,CO2-3质量分数含量小于3.34的CHAP在776 ℃时脱羟分解;CO2-3质量分数≥3.34%的CHAP在150～1 100 ℃范围内不发生脱羟分解.     

溶胶-凝胶技术及其在绿色无机合成化学与新型材料制备中的近期应用进展

介绍了溶胶和凝胶的基本概念、特性；溶胶-凝胶合成法中的反应起始物、主要化学问题、影响溶胶-凝胶形成的因素以及产品的热处理工艺；溶胶-凝胶合成法的优点、存在的问题及近期应用进展．     

磷化镍催化剂的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备钛铝复合氧化物载体,并用饱和浸渍法制备磷化镍催化剂氧化态前驱体,在小型连续流动固定床反应器中采用原位还原技术用氢气制备出磷化镍催化剂,并用X射线衍射（XRD）、红外和氮气吸附（BET）等表征方法对载体及催化剂进行表征.复合载体的BET结果表明,采用溶胶-凝胶法制备的钛铝复合载体,比表面积较大,孔体积和平均孔径适中,孔结构最为理想.XRD结果表明,复合载体负载磷化镍后,表面结构、孔结构和晶型均发生较大变化,比表面积和孔径、孔容都有很大程度的降低,证明活性组分在催化剂表面得到了很好的分散.     

页岩比表面积与孔隙结构关系的分析

比表面积和孔隙结构是页岩的两个重要特性。比表面积对于岩石基质的吸附特型和膨胀性能具有重要的影响。现有的比表面积测量方法在测定页岩比表面积时,由于页岩含有大量微纳米孔隙,测得的页岩比表面积精度不高。研究基于比表面积与孔隙结构的关系,建立比表面积与孔隙结构之间的数学模型,并讨论了随孔隙在基质中的数量比例和体积比例两种参数下,页岩的比表面积与孔隙结构之间的关系。结果表明微孔对于页岩的比表面积具有重要贡献,且比表面积与小孔隙的体积占比之间为正相关关系,与小孔的数量占比之间则需要通过不同情况来进行判断。为页岩气的吸附特征研究和岩石的膨胀特性研究提供了一定的理论依据。     

CuO⁃SiO2⁃CeO2催化剂的设计、制备及性能研究

采用水热合成法制备了SiO₂?CeO₂载体,并利用浸渍法负载活性组分CuO得到CuO?SiO₂?CeO₂催化剂。通过XRD、BET和H₂?TPR等手段对载体和催化剂进行表征及性能测试,最后探究了SiO₂摩尔分数对催化剂的比表面积以及甲醇水蒸气重整制氢实验中催化性能的影响。研究发现,适量添加SiO₂可以增加载体和催化剂的比表面积,降低催化剂活性组分CuO的还原温度,提高CH₃OH的转化率。当SiO₂摩尔分数为2.5%时,催化剂CuO5.0%?SiO₂2.5%?CeO₂的比表面积为112.8 m²/g,CH₃OH转化率为75.1%。继续提高催化剂中SiO₂的摩尔分数,催化剂的比表面积减小,CH₃OH转化率降低。     

Ni-Zr-Al系非晶合金活化处理的数学模型

利用平面流铸法制备了Ni23.3Zr6.7Al64Cu2.3Ce3.7非晶合金,用碱洗抽Al的方法进行活化以制备具有较大比表面积的Ni基非晶合金催化剂.利用XRD,BET,TEM等手段,研究了在不同活化条件下合金比表面积和结构状态的变化,并首次建立了非晶催化剂比表面积与活化时间关系的数学模型.     

不同金属掺杂对Ce/TiO_2的SCR脱硝性能的影响

以溶胶凝胶法分别制备了Ce-Cu/TiO2和Ce-Fe/TiO2复合催化剂,测试了两种催化剂的低温SCR脱硝活性以及抗SO2毒化的能力.通过X-射线衍射分析法(XRD)鉴定了催化剂物相结构,采用BET法测定了催化剂的比表面积和孔结构,采用程序升温脱附(NH3-TPD)了解了催化剂对NH3的吸附能力.研究了催化剂的酸性强弱和活化中心温度,利用程序升温还原(H2-TPR)研究了催化剂的还原性.结果均表明,较大的比表面积、较低的结晶度、较高的NH3吸附能力和氧化还原能力是Ce-Fe/TiO2性能表现较佳的主要原因.     

Laminar mesoporous structure of modified montmorillonite clays and its formation mechanism

Zr-pillared clays were prepared by heating and ultrasonic methods in intercalation process.The resultants were characterized by XRD,N2 adsorption-desorption,SEM,and TG/DTA analysis.Ultrasonic technology accelerated the pillaring process effectively and obtained better ordered structure than by heating method.The specific surface area and pore volume of the Zr-pillared clays increased by about 13 and 3 times respectively.Rare earth metal(Ce)was introduced into Zr-pillared clays by co-intercalation and dipping method.The specific surface area was increased by co-intercalation approach,but it was decreased dramatically by dipping method.Thermal stability of Ce modified samples prepared by co-intercalation method was enhanced in comparison with Zr-pillared clays.Modification mechanism and "corrugation-like" structural mode of intercalation process was proposed basing on the double XRD peaks in small-angle range of pillared clays,which was related to the deformation of silicate layer.     

粉煤灰分子筛的制备与性能研究

本实验采用碱熔融水热法,以预处理过的粉煤灰为主要原料,以固体NaOH为助溶剂制备性能稳定的沸石分子筛．研究了NaOH与粉煤灰比、煅烧温度、晶化时间、晶化温度等实验因素对合成沸石结构和性能的影响,利用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、比表面积（BET）、分光光度计,分别对晶型、表面形貌和吸光度进行了表征．实验结果表明：当NaOH与粉煤灰比为1．3、煅烧温度为600℃、晶化时间为10h、晶化温度为100℃条件下合成的沸石分子筛是Na—A型,BET测定其比表面积是97．053m2,g,2h内亚甲基蓝的去除率可达97％,具有良好的吸附性能．     

介孔碳材料合成的研究进展

介孔碳是一类新型的非硅基介孔材料,孔径一般在2~50 nm,其具有较高的孔比表面积、可调的孔道结构、良好的导电和导热性能等一系列优点,因此在吸附、催化、储氢及电化学等众多领域有着广泛的应用前景。综述了目前介孔碳材料的各类合成方法,重点介绍了模板法,其中包括硬模板法和软模板法,并对模板法的进一步研究进行了展望。     

新型功能纤维的Friedel-Crafts交联及磺化反应研究

用氯甲醚作为后交联剂,对聚丙烯接枝苯乙烯二乙烯苯(PP ST DVB)纤维的Friedel-Crafts交联反应进行了研究,制备出具有高比表面积的新型功能纤维.结果表明,PP-ST-DVB纤维经交联反应后,比表面积明显增加,可增大至原纤维150多倍,增加的幅度与交联反应条件有重要关系.对交联纤维进一步磺化,结果显示,经Friedel-Crafts交联反应制得的新型功能纤维磺化反应速度较原纤维有显著提高,反应条件更为温和.     

影响比表面积(勃氏法)测定结果的几个重要因素

水泥比表面积囊衡量水泥强度的一个重要指标。通过试验进行研究,总结出料层体积、基准液、制备水泥层、穿孔板的正反面是影响比表面积测定准确性的重要因素。