天然气中有机硫化合物组成分析

叙述了用带有火焰光度检测器的气相色谱测定天然气中有机硫化合物组成的方法.本法可定量测定天然气中可能存在的11种含量在0.2毫克S/标米~3以上的C_1-C_4有机硫化合物.含有大量硫化氢的天然气需脱除硫化氢后进行测定.气样中硫化合物含量在2毫克S/标米~3以上时,相对误差为±10%;2毫克S/标米~3以下时,相对误差不大于±20%.精密度良好.适于原料天然气和净化天然气中有机硫化合物组成分析.     

高效液相色谱法测定生物脱硫溶液中单质硫

生物脱硫作为一种新的天然气净化手段,具有净化度高、流程简单、环境污染少、能耗低等特点,在低碳经济发展和环境保护等方面显示出潜在的优势。主要讨论了利用高效液相色谱法测定生物脱硫溶液中的单质硫。用有机溶剂萃取生物脱硫循环液中的单质硫,前处理后在指定高效液相色谱条件下检测单质硫浓度,形成了一套简单可行的测定生物脱硫溶液中单质硫的方法。该方法的检测限为0.04mg/L,加标回收率为103.00%,满足生物脱硫溶液中单质硫的测定需要。同时,讨论了生物脱硫溶液中其余硫副产物对单质硫的干扰。     

高效液相色谱法定量分析微量阻聚剂硫代二苯基胺

在有机合成中,有些单体聚合至一定转化率后要加入阻聚剂,控制其聚合产物,结束聚合反应;某些单体的精制和贮存时也要加入一定数量的阻聚剂,以防聚合,使用前再行脱出。硫代二苯基胺(又名夹硫氮杂蒽)是分子型阻聚剂的一种,在合成某产品时加入一定的数量,产品合成后要把它脱除掉,为了控制和分析它在产品中的残留量,采用了萤光检测器,建立了一种灵敏、快速的高效液相色谱分析方法,对微量硫代二苯基胺进行定量分析。     

超高效液相色谱法测定催化剂生产废水中氨与有机胺

以水和乙腈为流动相,在衍生反应时间为10 min,检测波长为205 nm的条件下,建立了测定炼油催化剂生产废水中有机胺(甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙醇胺和异丙醇胺)与氨质量浓度的柱前衍生超高效液相色谱法。结果表明:采用该方法,在8 min内即可实现氨与6种有机胺的分离分析;各化合物衍生物的峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,相关系数高于0.999 5,相对标准偏差小于2.0%,回收率为97%～104%;采用该方法测定炼油催化剂生产废水,不同组分的3次测定结果相近,各组分质量浓度相对标准偏差均不超过5%。     

高效液相色谱法测定尼龙酸的组成

建立了高效液相色谱法测定尼龙酸组成及其含量的方法。样品经定容过滤后进行色谱分析。采用的色谱条件:色谱柱 SB-Aq4．6mm×250mm;流动相:A液0．025mol·L-1 KH2PO4 -H3PO4缓冲溶液(pH2．75),B液甲醇,C液、D液均为超纯水;流速0．8mL·min-1,柱温40℃,示差折光检测器。采用该方法,丁二酸、戊二酸、己二酸三种组分的回收率均高于98％,相对标准偏差(n=6)小于1．5％,线性范围为0．1-100 mg·L-1(r=0．9999),检出限分别为0．5ng、0．5ng、1．0ng。该方法已应用于工业化生产控制中。     

高效液相色谱法测定柴油中的芳烃含量

采用高效液相色谱—示差折光检测器法测定柴油中单环芳烃、双环芳烃、三环及以上芳烃含量,通过反冲洗技术,采用氨基色谱柱,以正庚烷为流动相,对柱温、流动相流速、进样量等重要影响因素进行了考察。结果表明,在柱温35℃,流动相流速1.0 mL/min,进样量10μL条件下分析柴油芳烃,相对标准偏差（RSD）在1.2%～4.7%,加标回收率在90.9%～108.4%之间,满足色谱分析要求。     

反相高效液相色谱法测定废水中的邻苯二甲酸酯类化合物

建立了ZorbaxSB-C18色谱柱和95%甲醇作流动相,用二极管阵列检测器在228nm处检测邻苯二甲酸酯类化合物的反相高效液相色谱系统。方法检出限为：邻苯二甲酸二甲酯0.15ng、邻苯二甲酸二丁酯0.24ng,邻苯二甲酸二辛酯0.77ng,加标回收率为85%～104%,变异系数为0.35%～2.1%,用该系统对8种污水水样进行了调查。     

离子色谱法测定天然气中H2S含量

建立了一种用离子色谱测定天然气中H_2S含量的新方法。该方法将天然气中H_2S通过碱液吸收,过氧化氢氧化为硫酸根离子,用离子色谱仪对溶液中的硫酸根离子浓度进行测定,进而计算出天然气中H_2S含量。在H_2S质量浓度为0.60~30mg/m~3之间的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.11mg/m~3。对H_2S质量浓度为1.52mg/m~3的天然气标准气体进行10次测定,相对标准偏差为3.14%。对3个H_2S质量浓度分别为1.52mg/m~3、3.04mg/m~3和9.13mg/m~3的天然气标准气体进行测定,相对误差均小于5%。     

天然气制合成气工艺冷凝液中微量有机物分析

针对天然气制合成气工艺冷凝液中微量有机物难以定量的问题,采用总有机碳(TOC)测试仪测定冷凝液中总有机碳含量,采用气相色谱(GC)、离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)测定冷凝液中微量有机物组成,考察其定量的准确性。结果表明,冷凝液中总有机碳质量浓度为927 mg/L。采用GC测定冷凝液中甲醇质量浓度小于01 mg/L。采用HPLC测定冷凝液中甲酸质量浓度为325 mg/L,加标回收率为1026%。采用IC测定冷凝液中甲酸、乙酸质量浓度分别为3923、015 mg/L,加标回收率分别为1180%、1159%;用加标回收率校正后的甲酸质量浓度为3322 mg/L,与HPLC测定值接近。冷凝液中9146%的有机碳源于甲酸。采用TOC测试仪测定冷凝液中总有机碳含量可预测其有机物含量;IC可用于测定冷凝液中微量乙酸含量,但结果偏高;采用HPLC测定冷凝液中甲酸含量较为准确。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法快速测定沥青质常压渣油族组成

 建立了高效液相色谱 蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定脱沥青质常压渣油族组成的分析方法。在适宜的梯度洗脱条件下,结合多阀切换技术,以正己烷、二氯甲烷为流动相,对脱沥青质的常压渣油实现了族组成的快速分离。采用以固相萃取技术分离得到的饱和烃、芳烃和胶质作为“标样”,建立标准曲线,利用外标法对各族组分进行定量。与 SH/T 0509标准方法的结果相比,本方法测定的结果误差较小,同时具有快速、高效、自动化程度高等特点,可以用于渣油族组成的快速分析。     

反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

响应因子对高效液相色谱法测定柴油族组成的影响

采用高效液相色谱法测定柴油烃族组成,氰基柱作固定相,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成饱和烃、单环芳烃、双环芳烃和多环芳烃及胶质等组分,用示差折光检测器进行检测,气质联用仪分析得到的样品分析结果作为高效液相色谱法对饱和烃、芳烃和胶质分析进行定量校正的依据,考察了不同的标样测得的响应因子对定量结果的影响。结果发现,对不同组成的油样选用不同类型的标样测得的响应因子进行定量时,结果差别较大。     

气相色谱法测定液态烃中微量水及硫化氢

利用多维气相色谱的反吹（预切割）技术,采用2根色谱柱,在第一根色谱柱上水与重组分分离之后,将重组分反吹,水与其它轻组分在第二根色谱柱上继续分离,最终通过外标法计算出水含量。采用Agilent公司的单丝微池热导检测器,可精确测定液态烃中微量水及硫化氢。与传统方法相比,该方法具有测试简单、快速、数据精度高,污染少等特点,适合于石油化工生产的控制分析。     

HPLC法同时测定月桂酸钠和十二烷基苯磺酸钠浓度

建立了用高效液相色谱法同时测定月桂酸钠(SL)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度的方法。所用色谱柱为阴离子交换色谱柱,柱长200mm,内径4．6mm,填料孔径5μm。实验确定流动相A为体积比50：50的甲醇／水混合物,用稀H3PO4调pH值为4．5,用于洗脱SL;流动相B为含30mmol／L NaH3PO4的甲醇／水(50：50)混合物,用于洗脱SDBS。SL用示差折光检测器检测,SDBS用紫外检测器在254nm检测。单一SL或SDBS标准溶液浓度测定结果表明,SL和SDBS的可检测浓度范围分别为0．44～31mmol／L和0．31～30mmol/L,峰面积与浓度之间线性相关系数分别为0．9993和0．9990,测定值的相对标准偏差分别为1．1％和0．83％。在不含和含大量盐、碱(0．5mol／L NaCl 0．51mol／L NaHCO3 0．5mol／L NaOH)的SL和SDBS混合标准溶液的色谱图上,SL峰和SDBS峰均完全分离。用所建立的方法测定在95％石英砂 5％高岭土上吸附后SL NaCl NaOH和SL NaCl NaHCO3溶液中SL的浓度,得到了正常形态的SL吸附等温线(吸附量～平衡浓度关系曲线)。该方法快速,准确,可同时或分别测定含大量无机盐、无机碱溶液中的SL和SDBS。图6参7。