中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定柠檬中的乐果

采用两相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)前处理技术,结合高效液相色谱(HPLC)富集和检测了柠檬中残留农药乐果。通过研究萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及盐浓度等LPME参数,确定最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取温度为40℃,萃取时间为20min,搅拌速率为500r/min,不添加盐(Na Cl)。在最优条件下,采用高效液相色谱法对乐果进行定性定量分析,结果表明,本法线性范围宽,相关系数(R2)为0.9997,相对标准偏差(RSD)为3.1%,检测限(LOD)为1.86μg/L,且乐果的LPME富集倍数高达108倍,将本法用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均加标回收率达84.0%~91.8%。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

高浓度PA66盐的储存工艺对其UV指数的影响

以摩尔比为1∶1的己二胺和己二酸为原料,在一定温度、常压下,溶液p H值为7.7~7.9的条件下,合成了高浓度尼龙66(PA66)盐,根据固体PA66盐的溶解规律,分析了p H值、盐浓度、储存温度、氮气流速和搅拌速率等因素对盐溶液UV指数的影响。结果表明:PA66盐溶液质量分数不超过56%,溶液p H值为7.84,储存温度比饱和温度高10℃,氮气流速为5 m L/min,搅拌速率为20 r/min的条件下储存168 h后,PA66盐溶液UV指数增加量小于0.01。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

复合溶剂萃取法处理油基钻屑实验研究

考察了烃类萃取剂A、烃类萃取剂B、烃类萃取剂C、四氯化碳、苯、石油醚对岩屑的处理效果,选择出最优的萃取剂进一步复配,得到一种由烃类萃取剂A、烃类萃取剂B、石油醚组成(体积比为6∶4∶1)的高效环保型复合化学萃取剂。考察了剂屑比(m L∶g)、萃取温度、萃取时间、搅拌速率、盐(Na Cl)对萃取效果的影响,结果表明,萃取最佳条件为:萃取剂∶油基钻屑=4∶1 m L/g,萃取温度35℃,萃取时间35 min,搅拌速率130 r/min,Na Cl加量1%。在最佳萃取条件下,萃余残渣含油量可降至0. 57%,达到《含油污泥处置利用控制限值》(DB61/T 1025—2016)要求。     

复合溶剂萃取法处理油基钻屑实验研究

考察了烃类萃取剂A、烃类萃取剂B、烃类萃取剂C、四氯化碳、苯、石油醚对岩屑的处理效果,选择出最优的萃取剂进一步复配,得到一种由烃类萃取剂A、烃类萃取剂B、石油醚组成(体积比为6∶4∶1)的高效环保型复合化学萃取剂。考察了剂屑比(m L∶g)、萃取温度、萃取时间、搅拌速率、盐(Na Cl)对萃取效果的影响,结果表明,萃取最佳条件为:萃取剂∶油基钻屑=4∶1 m L/g,萃取温度35℃,萃取时间35 min,搅拌速率130 r/min,Na Cl加量1%。在最佳萃取条件下,萃余残渣含油量可降至0. 57%,达到《含油污泥处置利用控制限值》(DB61/T 1025—2016)要求。     

DSPE-UPLC-QTOF/MS法测定水中氨基甲酸酯类农药

研究建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(DSPE-UPLC-QTOF/MS)法测定水环境中3种氨基甲酸酯类农药(残杀威、仲丁威、速灭威)的分析方法。将萃取剂HC-C18颗粒直接投加到水样中,经过振荡后对目标物萃取,用空萃取柱进行过滤回收水样中的HC-C18颗粒,后经洗脱、氮吹浓缩后用UPLC-QTOF/MS检测器测定。实验中对萃取剂的选择、萃取时间、洗脱剂种类以及水样的p H等条件进行了优化,得到了最佳的萃取条件。3种氨基甲酸酯农药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性(R0.993 9),检出限介于6.40~11.3 ng/L之间。空白水样加标为1μg/L时,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.4%,加标回收率为77%~105%。该方法可用于水体中氨基甲酸酯的分析测定。     

三相物理萃取法处理含油污泥工艺研究

以汽油为萃取剂,采用三相物理萃取法处理含油污泥,考察了溶剂比、萃取温度、搅拌强度及搅拌时间对萃取率的影响。结果表明,5 g含油污泥在萃取温度35℃,加入0.09 g[由Al2(SO4)3和壳聚糖复配]絮凝剂,加入萃取剂体积2倍的采油废水,搅拌强度120 r/min,搅拌时间20 min,汽油加入量为2 m L/g油泥时,萃取率可达97.3%。     

三相物理萃取法处理含油污泥工艺研究

以汽油为萃取剂,采用三相物理萃取法处理含油污泥,考察了溶剂比、萃取温度、搅拌强度及搅拌时间对萃取率的影响。结果表明,5 g含油污泥在萃取温度35℃,加入0.09 g[由Al2(SO4)3和壳聚糖复配]絮凝剂,加入萃取剂体积2倍的采油废水,搅拌强度120 r/min,搅拌时间20 min,汽油加入量为2 m L/g油泥时,萃取率可达97.3%。     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

聚二硫代氨基甲酸盐捕集剂处理含镉废水的研究

合成了一种新型聚二硫代氨基甲酸盐捕集剂,并考察了该捕集剂用于处理模拟含镉废水的实验效果,研究了捕集剂加入量、p H值以及搅拌时间等因素对镉离子捕集效果的影响,并考察了该捕集剂应用到实际电镀废水的捕集效果。结果表明,最佳处理条件为p H值3~9,50 g/L捕集剂的添加量为1.8 m L,搅拌时间为5 min。处理实际电镀废水时,无需调节p H,Cd(II)的去除率可达99.9%以上,剩余Cd(II)的浓度小于0.05 mg/L,成本低廉,处理效果好,满足国家最新电镀污染物排放标准GB 21900—2008的排放要求。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度

建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水=1.5:1(体积比),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,进样溶液p H为7~8(用氨水中和)。标准曲线的相关系数为0.999 5,线性范围0.015~1.5 mg/m L。相对标准偏差为1.32%,最低检出限为0.01 mg/m L。该方法具有简单、快速、准确的优点。     

离子液体萃取-高效液相色谱测定化妆品中7种限用着色剂

采用离子液体萃取-高效液相色谱法测定化妆品中7种限用着色剂的含量。研究了离子液体种类和体积、萃取时间、液体p H和Na Cl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明,最佳萃取条件为离子液体50μL、萃取时间30 min、p H 7、Na Cl浓度0,方法检出限为0.098 0μg/m L。该方法简便快速,方法的回收率为80.4%~106%,重现性RSD≤5.21%(n=8)。     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中，通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例，进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱，在230 nm测定波长下进行检测，设置流速1.0 m L/min，进样量20μL，甲醇：0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相，同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下，苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2～20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系，R2在0.99991～0.99998的范围内，检出限为0.005 g/kg水平，定量限为0.02 g/kg，样品的平均加标回收率为96.9%～98.1%，相对标准偏差为2.2%～2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高，操作简便，能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。     

固相萃取-液相色谱法分析监测九龙江流域的多环芳烃

采用固相萃取与高效液相色谱-二极管阵列检测联用(spe-HPLC-PDA)技术,建立了河水中12种微量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。选取C18为固相萃取小柱,经优化检测条件,PAHs在0.05~50μg/m L浓度范围内,线性相关系数在0.9991~0.9999,检出限0.016~0.583μg/L,加标回收率为83%~115%。该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs实时监测,结果显示全年流域河水PAHs的平均分布值为109.60μg/L,在分布上呈现典型的时空分异特征。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

溶剂萃取法处理高COD有机硅废水的研究

本文采用溶剂萃取法对有机硅生产的高COD废水进行了试验研究。通过对不同萃取剂萃取效果的比较,选取庚烷为萃取剂,以COD去除率为考察指标,研究了搅拌速率、萃取时间、废水pH值、温度、萃取剂的用量对萃取效果的影响。通过实验获得适宜的萃取条件是:搅拌转速1000r/min,萃取时间6min,萃取pH值为5,温度为25℃,庚烷与废水的体积比为3∶1。在该条件下,有机硅废水经处理后,COD值由21500 mg/L降低到6665 mg/L,去除率达到69%。萃取后的废水可以直接采用生化处理。     

高效液相色谱法测定烟筋中烟碱含量

[目的]建立高效液相色谱测定烟筋中的烟碱含量。[方法]用4%Na OH溶液提取,正己烷和20%H2SO4溶液萃取,Ba(OH)2沉淀的方法提取烟筋中烟碱;选用Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(0.02 mol磷酸二氢钾加0.52%三乙胺,用磷酸调整p H值为6.5)(体积比60颐40),检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10滋L。[结果]烟碱质量浓度在100~1 000 mg/L时,线性关系良好;添加水平为8.00~32.00 mg时,回收率为98.37%~99.03%,RSD为0.65%。[结论]该方法能准确快速检测烟筋中烟碱的含量。     

快速溶剂提取-液相色谱法测定沙棘果中黄酮

通过考察快速溶剂提取沙棘果中黄酮类化合物的提取剂、提取温度、静态萃取时间、循环萃取次数 4 个因素对总黄酮提取率的影响,确定了总黄酮的最佳提取工艺: 80%甲醇,温度 120 ℃,静态萃取时间 20 min,循环萃取 3 次; 建立了同时测定沙棘果中异红草苷、芦丁、槲皮素、山柰酚和异鼠李素 5 种黄酮类化合物的高效液相色谱分析的新方法。样品经 XDB-C₁₈色谱柱( 4.6×150 mm,5.0 μm) 进行分离; 柱温: 25 ℃; 紫外检测器波长: 260 nm; 流动相为 A-甲醇,B-0.1 %磷酸水溶液,梯度洗脱程序: 0 min 时 38% A 和 62% B( 流速 0.8m L / min) ,13 min 时 50% A 和 50% B( 流速 1.0 m L / min) ; 进样量 20 μL; 在 28 min 内可成功分离,检出限分别为 0.88,0.33,0.43,0.30,0.17mg / L。黄酮类物质的质量浓度与其色谱峰面积的线性( R) 均大于 0.999 5,相对标准偏差( RSD) 均低于 5%,回收率在 96.50% ～ ...