野蔷薇中山奈酚含量测定方法的研究

建立了一种简单、快速测定野蔷薇果中黄酮类化合物山奈酚含量的反相液相色谱方法。利用乙腈、水(磷酸调pH为3.0)以1mL/min流速梯度洗脱,在360nm检测波长下,山奈酚在2.5min内即可达到基线分离。经与标准品对照,野蔷薇果中含有山奈酚,含量为4.3μg/g干质量。经测定:山奈酚回收率较好,为94.5%;相对标准偏差小于5%,方法重复性较好,可用于野蔷薇果中黄酮类化合物山奈酚的快速分析检测。以及测量山奈酚含量的分光光度法和高效液相色谱法进了比较研究,结果表明,两种方法测定的山奈酚浓度值差异不大,结果稳定可靠。分光光度法操作简单方便,测定结果略微偏高,HPLC法重复性、稳定性均较好。     

HPLC法测定野蔷薇中金丝桃苷的含量

建立一种简单、快速测定野蔷薇果中金丝桃苷含量的反相液相色谱方法。利用乙腈、0.05%磷酸溶液,以1 mL/min流速梯度洗脱,在361 nm波长下检测,金丝桃苷在3.38 min内即可达到基线分离。经与标准品对照,野蔷薇果中含有金丝桃苷,含量为8.12μg/g(以干重计)。经测定:此方法测定金丝桃苷回收率较好,为93.4%;相对标准偏差为1.23%,方法重复性较好,可用于野蔷薇果中金丝桃苷的快速分析检测。     

HPLC法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇—0.6%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长255 nm。结果:20批湘莲样品中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量分别为1.32～2.06,1.36～2.43,1.41～3.26 mg/kg;芦丁、金丝桃苷和槲皮素检测质量浓度线性范围均为5～200μg/mL(R²=0.999 9),在相应的线性范围内，3种黄酮类物质线性关系好，灵敏度高，精密度、稳定性、重复性及回收率试验相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;芦丁、金丝桃苷及槲皮素的平均加标回收率分别为96.6%,96.9%,97.4%。结论:该方法操作便捷且结果准确，可用于湘莲中黄酮类成分的含量测定和质量评价。     

蜂蜜黄酮类化合物检测方法建立及其在云南5种特色蜂蜜中的分布

建立蜂蜜中芦丁、杨梅酮、槲皮素、莰菲醇4种黄酮化合物含量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。蜂蜜样品用pH2的盐酸溶液溶解、离心后,用Oasis HLB固相萃取柱吸附与净化,4种黄酮经VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长270nm。流动相为甲醇-水(pH3.0)(60:40,V/V),流速0.7mL/min。检出限：芦丁、杨梅酮均为0.05mg/kg,槲皮素、莰菲醇均为0.04mg/kg;回收率：芦丁91%～92%、杨梅酮82%～85%、槲皮素84%～86%、莰菲醇86%～89%。分析云南省的5种特色蜂蜜样品,结果表明不同品种蜂蜜中4种黄酮类化合物含量差异显著,显示蜂蜜黄酮类化合物含量可作为鉴别蜂蜜品种的一个指标。     

液质联用分离测定山西苦荞黄酮

采用液质联用仪对山西苦荞中的黄酮类化合物进行分离鉴定,发现山西灵丘地区产的苦荞提取液中黄酮类化合物以芦丁为主;并分离出5种黄酮类化合物,分别为六取代黄酮(万寿菊素-葡萄糖醛酸苷),槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷,芦丁、槲皮素和槲皮素-3-双鼠李糖苷,其中六取代黄酮(万寿菊素-葡萄糖醛酸苷)和槲皮素-3-双鼠李糖苷为首次发现;并测定出这5种黄酮类化合物的含量分别为3.03%、5.05%、63.23%、4.19%和6.19%.     

云南普洱茶中黄酮含量的测定及槲皮素、芦丁的提取分离

研究了部分云南普洱茶中黄酮类化合物的含量及槲皮素、芦丁的提取分离方法。实验结果表明,新工艺原料黄酮含量最高,达24.576mg/g,新工艺特级最低,仅有3.660mg/g。从中选取黄酮含量较高的三个样品进一步提取分离槲皮素、芦丁,得到了纯度在30%以上的粗制品。     

反相高效液相色谱法测定苦荞中的芦丁和槲皮素

目的:建立一种苦荞黄酮中芦丁和槲皮素含量的测定方法。方法:分别以芦丁和槲皮素为标品,采用KromasilC18反相柱(4.6mm×300mm,5μm),分别测定水解和未水解苦荞黄酮样品中芦丁和槲皮素的含量。结果:在流动相为0.4%磷酸-甲醇(体积比为40∶60)、检验波长358nm、进样速度1.0mL/min、柱温20℃条件下,测定的芦丁含量的线性范围为0.025～0.125g/L(r=0.9993),槲皮素含量的线性范围为0.008～0.256g/L(r=0.9995)。槲皮素的加样回收率99.9%,变异系数为1.50%(x,n=5);芦丁的加样回收率98.5%,变异系数为1.16%(x,n=5)。水解样中槲皮素含量为(194.7±4.22)mg/g,未水解样中槲皮素含量为(8.96±0.26)mg/g,芦丁含量为(83.84±3.29)mg/g,变异系数(x,n=3)分别为:2.17%、2.90%和3.92%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于苦荞黄酮中芦丁和槲皮素的含量测定。     

HPLC法测定新疆罗布麻茶中的芦丁和槲皮素

以新疆罗布麻茶为研究对象,建立同时测定芦丁和槲皮素的高效液相色谱分析方法,并考察提取方法、提取温度、提取溶剂及料液比等因素对提取量的影响。HPLC条件:Agilent TC-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸水溶液(40∶60,体积比),流速为1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃。在此条件下,罗布麻茶叶中芦丁和槲皮素得到较好分离,其线性范围分别为0.034 2～0.684μg(r=1.000 00)和0.024 8～0.496μg(r=0.999 90),加样回收率分别为99.94%和99.48%(n=6),芦丁和槲皮素的含量分别为5.198 5 mg/g和0.247 2 mg/g。该方法具有方便、简洁、快速、准确等优点,适合罗布麻茶中芦丁和槲皮素含量的同时测定。     

毛细管电泳法同时检测南蛇藤中三种黄酮类活性成分

目的:建立同时测定南蛇藤中芦丁、山奈酚及槲皮素含量的毛细管电泳法,分析结果差异,探讨南蛇藤的药用质量控制方法.方法:采用30mmol·L-1硼酸钠缓冲液(pH=9.0),20kV分离电压,254nm波长条件下采用毛细管电泳法测定芦丁、山萘酚、槲皮素含量.结果:黄酮类物质芦丁、山萘酚和槲皮素的对照品在12min内实现完全分离,在2.5～400μg· mL-1范围内呈良好的线性关系结论:南蛇藤中黄酮类物质含量丰富,毛细管电泳技术可以同时测定南蛇藤中芦丁、山奈酚与槲皮素,具有较好的准确度和精密性,为临床和科研提供了一种简单快速的检测方法,为南蛇藤的药用质量控制提供了技术方法和理论数据.     

离子液体辅助超声萃取-高效液相色谱同时测定半边莲中6 种黄酮类化合物

目的：通过单因素试验和正交试验对离子液体辅助萃取半边莲中黄酮类化合物的条件进行优化,建立高效液相色谱法同时分离测定半边莲中芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素的方法。方法：采用InertSustain C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离;流动相为甲醇（B）-乙酸溶液（A,pH 3.0）,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃。结果：以黄酮类化合物的提取量为指标,最佳提取条件为甲醇体积分数80%、固液比1∶80（g/mL）、萃取时间30 min、离子液体浓度0.6 mol/L。在优化的色谱条件下,芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素分离效果良好;定性检出限（RSN = 3）依次为0.001 2、0.002 3、0.002 6、0.000 2、0.001 0、0.000 6 μg/mL;样品回收率为91.77%～102.53%。结论：该萃取方法操作简单快速,为半边莲中黄酮类化合物的提取分离及检测提供了有效的方法。     

超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量

采用超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量。为了提高萃取效率,实验系统地优化了影响萃取效率的因素(有机溶剂种类、有机溶剂与水的比例、萃取时间、萃取温度和超声频率)。结果表明,最佳萃取条件:萃取剂为体积分数80%甲醇溶液,萃取时间为30 min,萃取温度为20℃,超声频率为45 k Hz。采用依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%三氟乙酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度淋洗,流速1.0 m L/min,在检测波长365 nm,柱温25℃条件下,对莨菪亭、芦丁和槲皮素分离检测。方法具有良好的线性关系(r2≥0.999 8)、检出限(≤1.30μg/L)、回收率(90.67%~113.00%)和重复性(相对标准偏差不大于1.46%,n=8)。该方法准确可靠,可用于定性、定量测定诺丽果粉样品中的莨菪亭、芦丁和槲皮素。     

利用DAD-HPLC和LC-MS法检测金丝小枣中黄酮类化合物

采用二极管阵列高效液相色谱分离技术和液相色谱-质谱联用技术对金丝小枣中黄酮类物质进行分析和鉴别。液相色谱条件为：色谱柱为Hypersil BDS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,进样量10 μL,采用270 nm和370 nm双波长检测。结果表明：金丝小枣中含有杨梅素、芦丁、槲皮素、异鼠李素4 种黄酮类物质,含量分别为40.90、8.40、32.60 μg/g和12.56 μg/g。并且在5～125 μg/mL范围内,该方法显示良好的线性关系和重复性,当信噪比为3时,检出限为1.23～1.73 ng/L。精密度实验的相对标准偏差为1.10%～4.31%,加标回收率为93.50%～106.70%（相对标准偏差为0.68%～2.90%）。由此可以看出：该方法样品前处理简单、回收率较高、精密度良好,是一种便捷且精确的分析方法,适用于金丝小枣中黄酮类化合物的检测。     

翻白草中7 种黄酮和有机酸的超声提取及含量测定

目的：建立高效液相色谱法分离测定翻白草中绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素、山柰酚和芹菜素7 种成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离7 种成分;流动相为甲醇和pH 3的乙酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,紫外检测波长350 nm,柱温40 ℃。结果：7 种成分在20 min内均达到基线分离,线性关系良好（r＞0.999 5）,平均回收率为84.61%～104.06%（相对标准偏差小于4.77%,n=3）。结论：翻白草中7 种活性成分的最佳提取条件为80%甲醇溶液、固液比1∶50（g/mL）、超声功率160 W、超声时间20 min。实际样品的测定结果表明,翻白草中7 种活性成分的含量为：绿原酸121.5 μg/g、咖啡酸60.5 μg/g、金丝桃苷127.2 μg/g、槲皮素108.6 μg/g、柚皮素294.0 μg/g、山柰酚61.1 μg/g和芹菜素114.0 μg/g。     

甜玉米多酚类成分的测定

用高效液相色谱法测定甜玉米肉粒、芯、苞衣及须中的多酚类成分,采用Agilent ZORBAX SB-C18 分析柱(4.6mm × 250mm,5μm),流动相：A 相乙腈、B 相0.4% 乙酸,0～40min 为5% A～95% B,40～45min 为25% A～75% B,45～50min 为35% A～65% B,后运行时间5min,流速1.0mL/min;VWD 检测器,检测波长280nm;柱温30℃。在甜玉米粒中检测到13 种多酚类化学成分,其中包括龙胆酸、芦丁、槲皮素、表儿茶素、绿原酸、香草酸、安息香酸、丁香酸、儿茶素、金丝桃苷、没食子酸、咖啡酸、阿魏酸;而在在甜玉米苞衣和芯中检测到12 种多酚类成分,在甜玉米须中检测到8 种多酚类成分。     

超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定益母草中8种有效成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定益母草中丁香酸、阿魏酸、芦丁、大豆素、槲皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素8 种有效成分的方法。方法：采用InertSustain C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸溶液（B）;线性梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃;进样量20 μL。结果：该条件下8 种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.999 1（n=7）。加样回收率（n=3）平均值为89.93%～102.01%,相对标准偏差为1.17%～3.11%。结论：实验结果表明本方法简单、快速、准确,为药用植物益母草的质量控制提供了实验依据。     

不同来源苦荞中芦丁和槲皮素的含量测定

建立了一种苦荞中芦丁和槲皮素含量的测定方法.以超声法进行提取,并分别以芦丁和槲皮素为标品,采用岛津ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(含2%的冰醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,检测波长:360nm.芦丁进样量在0.023～1.150μg范围内(r=0.9996),槲皮素进样量在...     

刺梨中芦丁成分的定量测定

建立了测定刺梨果实中芦丁含量的高效液相色谱方法。刺梨粉用乙醇超声提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩,浓缩液离心后取上清液,过0.45μm 滤膜后用流动相稀释,进行反相色谱测定。本方法线性范围为0.1～200 μg/ml,线性相关系数R2 = 0.9988。     

高效毛细管区带电泳法同时检测3个产地沙棘果粉中的活性物质

利用高效毛细管区带电泳法,对3个产地沙棘果粉中的芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4种活性物质进行同时分离测定。考察不同电泳条件对分离效率的影响,得出最佳电泳条件:缓冲溶液20 mmol/L Na_2B_4O_7-H_3BO_3(质量浓度为1.5 mg/mL的β-环糊精),pH 9.55,检测波长370 nm,分离电压25 kV,进样时间5 s。在该条件下,芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4种活性物质在11 min内得到分离,线性范围分别为0.01~0.51、0.05~0.93、0.02~0.65、0.03~0.81 mg/mL,相关系数在0.997 1~0.999 1之间,检出限分别为5.05×10~(-5)、2.10×10~(-5)、3.75×10~(-5)、1.31×10~(-5) mg/mL(RSN=3),各物质线性关系良好。日内及日间精密度范围为0.08%~4.72%,平均回收率在95.51%~104.66%之间,相对标准偏差不大于3.92%(n=3)。在优化条件下,对4种活性物质标准品的混合物进行测定,并用相同方法对3个产地沙棘果粉中活性物质的提取液进行检测。结果表明:不同产地沙棘中,4种被检测化合物的含量各不相同。沙棘中被测4种化合物总量最高的产自新疆乌鲁木齐,最低的产自甘肃武威,而槲皮素含量以产自山西吕梁的最高,山柰酚和异鼠李素以产自新疆乌鲁木齐最高。本方法快速简便、准确可靠,可用于沙棘果粉中多种活性物质的同时检测。