大孔树脂纯化宽叶缬草中缬草素工艺优化

以宽叶缬草中的缬草素提取物为原料,对选取的 5 种大孔吸附树脂进行静态吸附试验,确定 D101 树脂为最优吸附树脂。通过 D101 树脂吸附缬草素的上样量试验与动态洗脱试验,确定上样溶液中缬草素质量浓度为10.0mg/mL,上样体积为 20.0mL,洗脱体积为 4BV。采用三元二次通用组合试验,考察上样流速、洗脱流速和洗脱液甲醇体积分数对柱层析纯化缬草素效果的影响,建立大孔树脂柱层析纯化缬草素的数学模型,经回归与方差分析,对模型进行局部寻优得出最佳工艺条件为：上样流速 2.5BV/h、洗脱流速 1.7BV/h,甲醇体积分数 75%,纯化后缬草素理论得率为72.40%,验证值为(72.12 ± 0.1)%。     

大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质

以五倍子鞣质粗提物为原料,通过静态吸附与解吸实验比较NKA-2、NKA-9、HPD100、AB-8、D101、D301、聚酰胺及732八种吸附树脂对五倍子鞣质的吸附与解吸性能,筛选得到最优树脂NKA-2。然后通过动态吸附与解吸的单因素试验和正交试验,优化筛选NKA-2大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质的工艺技术参数。结果表明,当主要考虑鞣质得率时,最优工艺参数为上样质量浓度5mg/mL、上样流速1BV/h、上样体积6BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速1BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质得率可达85.37%,纯度可达62.99%;当主要考虑鞣质纯度时,最优参数为上样质量浓度6mg/mL、上样流速2BV/h、上样体积5BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速3BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质纯度可达76.97%,得率达67.78%。     

大叶藻总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为纯化大叶藻中提取的总黄酮,选择5 种大孔吸附树脂,通过静态吸附和解吸实验,选定两种最优树脂D101-1和AB-8;再将两种树脂进行混合实验,选出混合吸附树脂最优混合比例,最后确定最佳纯化工艺条件：D101-1和AB-8吸附树脂按2∶3比例混合、上样液pH 3、样液质量浓度1.25 mg/mL、洗脱液乙醇体积分数70%,上样量和上样流速分别为6 BV和3 BV/h,洗脱体积和洗脱流速分别为5 BV和3 BV/h条件下进行纯化实验,样液中的总黄酮含量由原来（12.66±0.42）%上升至（51.25±1.26）%。     

响应面优化大孔树脂纯化金兰柚果胶

主要研究了大孔树脂纯化金兰柚果胶工艺。以金兰柚果胶吸附率为指标,选用D101大孔树脂纯化金兰柚果胶,通过响应面分析法确定大孔树脂纯化金兰柚果胶最佳工艺条件,即吸附流速为5 BV/h,乙醇体积分数为77%,上样液浓度为0.8 g/m L,洗脱流速7 BV/h,在此条件下金兰柚果胶吸附率为88.2%。     

樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

树脂法分离纯化山楂黄酮

为确定大孔树脂对山楂黄酮的分离效果,比较了10种大孔吸附树脂对山楂黄酮的静态吸附效果,在确定了适合的大孔树脂后,通过进一步的动态吸附过程分析,确定D101树脂适合于山楂黄酮的吸附,其静态吸附率为88.1%,解吸率为92.9%。并对其动态吸附特性进行了研究,确定的最佳工艺参数为:进样黄酮浓度18.75mg/mL、pH3~4、上样流速1BV/h、洗脱液乙醇体积分数75%、洗脱液流速1BV/h;上样量达到6BV时,树脂达到吸附平衡,当洗脱液用量为3BV,达到洗脱终点。经D101树脂在最佳工艺条件下纯化后,所获得纯化产物中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的总含量达到65.47%,回收率为86.22%。     

柱色谱分离纯化五倍子没食子酸

目的:优化筛选分离纯化五倍子没食子酸的最优树脂及其工艺参数。方法:以五倍子水提取液为原料,比较NKA-2、LS303、HZ816、HP-20、XAD-16、HPD700、HPD500、S-8、AB-8、D101、D301 11种树脂对五倍子没食子酸的静态吸附与解吸效果,筛选最优树脂。采用单因素试验、正交试验与验证性试验,优化最优树脂动态吸附与解吸五倍子没食子酸的工艺参数。结果:NKA-2树脂为最优树脂,静态吸附量与解吸率分别达到94.856 mg/g和89.64%;当主要考虑没食子酸纯度时,其最优动态吸附与解吸工艺参数是:上样质量浓度7 mg/m L,上样体积7BV,上样流速2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速3 BV/h,所获五倍子没食子酸的纯度、得率分别为90.97%和78.84%;当主要考虑没食子酸得率时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度5 mg/mL,上样体积5 BV,流速3 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速2 BV/h,所获五倍子没食子酸的得率、纯度分别为85.04%和87.10%。结论:NKA-2大孔吸附树脂是一种可应用于五倍子没食子酸分离纯化的较好树脂。     

大孔吸附树脂纯化花生根中白藜芦醇工艺及其动力 学研究

以花生根白藜芦醇提取液为原料,对选取的5种大孔树脂进行静态吸附试验,确定DA-201树脂为最优吸附树脂.通过DA-201树脂吸附白藜芦醇的动力学试验、DA-201树脂等温吸附试验、上样量试验与动态洗脱试验以及考察上样流速、洗脱流速和洗脱溶剂浓度的三元二次通用旋转组合设计柱层析试验等研究发现:DA-201树脂等温吸附白藜芦醇过程符合Langmuir和Freundilch方程.在上样质量浓度为0.7 mg/mL,上样液pH 3,上样体积为20 mL,洗脱体积为15 mL的条件下,进行DA-201大孔吸附树脂柱层析纯化试验,建立了大孔吸附树脂柱层析纯化白藜芦醇的数学模型.经回归与方差分析,对方程进行局部寻优得出:在上样流速1.00 mL/min,洗脱流速1.60 mL/min,乙醇体积分数75%,其纯化后白藜芦醇的得率为(80.13±0.01)%,经HPLC检测其纯度可以达到39.61%.     

大孔吸附树脂分离纯化蛹虫草固体培养基中虫草素工艺

比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-722、DM130七种大孔吸附树脂对蛹虫草固体培养基中虫草素的吸附与解吸性能,筛选出HPD-100树脂为最佳树脂,并确定HPD-100树脂吸附分离最佳工艺条件：上样液质量浓度0.6mg/mL、上样流速3BV/h、上样体积6BV;解吸剂为体积分数25%乙醇溶液、解吸流速2BV/h、解吸体积4BV。根据此工艺条件,蛹虫草固体培养基粗提物经HPD-100树脂纯化后,虫草素产品纯度可达14.1%,较粗提物产品提高了8倍多。     

大孔树脂纯化桑白皮多糖的工艺研究

目的:为探索适宜分离和纯化桑白皮多糖的大孔树脂,研究其最佳纯化工艺参数。方法:通过静态吸附-洗脱试验对十种不同型号大孔树脂(H103、HP20、AB-8、X-5、D-101、DM301、DA-201、NKA-9、HPD-722、HPD300)的吸附量、吸附率及解吸率进行考察,优选最佳纯化树脂,并研究了上样液pH、上样质量浓度、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量及洗脱流速对其纯化工艺的影响,确定最佳纯化工艺参数。结果:D-101型为最优树脂,最佳上样条件为:pH=3.0、上样浓度为4.0 mg/mL、上样速度为2.0 BV/h;最佳洗脱条件为:75%的乙醇洗脱液、洗脱剂用量为3.5 BV、流速为1.0 BV/h。经过该工艺纯化后,桑白皮中多糖的纯度由16.12%±1.20%提高到了74.45%±1.15%。结论:D-101型大孔树脂能够很好的富集、纯化桑白皮中的多糖,为更高效的利用桑白皮资源提供了理论依据。     

大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

大孔吸附树脂-硅胶柱层析法部分纯化藜麦β-蜕皮激素

本研究采用大孔吸附树脂-硅胶柱层析法分离纯化藜麦β-蜕皮激素.通过静态-动态吸附解吸实验确定大孔吸附树脂最佳纯化工艺:大孔吸附树脂为D101型,上样质量浓度为25 mg/mL、上样流速2.0 mL/min、洗脱剂乙醇体积分数30％和洗脱流速2.0 mL/min,得到纯度为12.12％的β-蜕皮激素.通过薄层色谱与硅胶柱...     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

SA-3大孔树脂纯化甜茶素的研究

通过比较9种大孔树脂对甜茶素的吸附和解吸效果,筛选出适合甜茶素分离纯化的树脂,并对其纯化工艺条件进行了探讨。结果表明,SA-3型大孔吸附树脂最适合甜茶素纯化。最佳吸附条件为:上柱液甜茶素浓度控制在1.00 mg/m L~3.00 mg/m L,上样流速3 BV/h,上样液体积控制在17 BV以内;最佳洗脱条件为:70%乙醇3 BV/h洗脱,洗脱体积为13 BV。经SA-3型大孔吸附树脂纯化纯度甜茶素可达到45%左右。     

D101大孔树脂纯化番茄皂苷的工艺研究

为了研究D101大孔树脂分离纯化番茄总苷的工艺条件及技术参数,采用高效液相色谱法测定番茄皂苷A的含量,考察D101大孔树脂对番茄总苷的吸附及解吸性能。结果表明,D101大孔树脂对番茄总苷的适宜吸附条件为:最大番茄鲜果树脂比为10:1(g/mL),pH值3.75～5.0,流速2BV/h(BV为柱床体积倍数),洗脱剂用4BV80%乙醇,洗脱流速为2.0BV/h。D101大孔树脂吸附番茄总苷的纯化方法可行,具有较好的应用前景。为实现番茄皂苷的工业化生产提供理论依据和参考。     

大孔树脂纯化乌饭树叶黄酮工艺研究

为了对乌饭树叶黄酮进行纯化,通过动态吸附与解吸试验,探讨上样体积、上样浓度、上样流速、洗脱剂、洗脱流速以及洗脱体积对乌饭树叶黄酮吸附及解吸效果的影响,然后利用蛋白质和多糖的脱除率以及HPLC谱图对纯化效果进行评价。结果表明:NKA-II树脂具有较高的吸附率、解吸率以及较短的吸附时间,确定NKA-II树脂作为乌饭树叶黄酮纯化的柱填料,大孔树脂NKA-II纯化乌饭树叶黄酮最佳工艺条件为:上样体积2.0BV(柱体积),上样浓度0.75mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱剂为50%(体积分数)的乙醇,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱体积3BV。在该纯化工艺条件下,HPLC表明纯化后乌饭树叶黄酮纯度明显提高,蛋白质脱除率达76.32%,多糖脱除率达65.45%,黄酮纯度达48.92%。     

栀子苷的精制纯化研究

应用6种大孔吸附树脂进行静态实验,筛选得到最佳树脂;通过动态实验确定最佳树脂对栀子苷纯化的最佳工艺参数。结果显示,D1300树脂为最佳树脂,其最佳工艺条件为上样液栀子苷废液吸光度值A238nm为1.683 0,吸附流速1.5 mL/min,洗脱流速2 mL/min,梯度洗脱,2 BV水洗,4 BV体积分数为30%乙醇洗脱。收集体积分数30%乙醇洗脱液,浓缩干燥后得到纯度为82.23%的固态栀子苷产品。     

川明参皂苷的大孔树脂纯化及其抑菌性研究

试验主要研究了川明参皂苷的大孔树脂纯化工艺及其抑菌性。以皂苷纯度为指标,选用D101大孔树脂纯化川明参皂苷。通过正交试验确定川明参皂苷的大孔树脂纯化的最佳工艺条件,即上样液质量浓度为0.6 g/m L,吸附流速为3 BV/h,洗脱剂为体积分数为70%乙醇,洗脱流速为4 BV/h,此条件下大孔树脂纯化川明参皂苷纯度为94.21%。川明参皂苷具有较强的抑菌活性。其中,对沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC为6.25%,对根霉和酿酒酵母的MIC为12.5%,对枯草芽孢杆菌和黑曲霉的MIC为25%;对枯草芽孢杆菌和黑曲霉的MIC为50%。     

大孔树脂法分离纯化大血藤中原花青素

采用大孔树脂法提取和纯化大血藤中原花青素,以吸附及解吸附能力为指标,比较D101、HPD100、X5、AB8、及ADS17五种大孔树脂对原花青素的吸附效率,通过单因素实验考察上样流速、上样浓度、洗脱流速、洗脱剂用量及洗脱剂体积分数对提取原花青素含量的影响,优选树脂的动态吸附及解吸附条件,并评价提取得到原花青素的纯度。结果表明,HPD100树脂对大血藤中原花青素的吸附和解吸附效果最好,上样流速2 BV/h,上样浓度6 mg/m L,洗脱流速1 BV/h,洗脱剂用量2 BV的纯化效果最好,100%乙醇的洗脱量最大,得到原花青素的纯度是粗提物的1.76倍。     

大孔树脂分离纯化恩拉霉素

从9种大孔树脂中筛选出吸附性能和解析性能良好的XAD-16型大孔树脂。采用高效液相色谱法评价大孔树脂吸附纯化的效果。通过单因素试验确定大孔树脂纯化恩拉霉素工艺。结果表明:当上样液pH为7.0,以2 BV/h的流速上样3BV供试液,然后用pH 3.0的体积分数为70%的甲醇溶液,以3 BV/h的流速洗脱5BV。在此条件下,纯化后纯度达85%,该样品较纯化前提高了1.83倍,且回收率达92.8%。