Keggin结构杂多酸盐结晶方法的探究

Keggin结构杂多酸盐的结晶方法：应用冷冻浓缩法,是将稀溶液中的水冻结并分离冰晶从而使溶质增浓的操作。应用不同浓度的氯化钠盐溶液凝点的不同,以控制冷冻浓缩过程的温度。探究对Keggin结构杂多酸盐浓度的设定,从而根据实验过程得到随温度降低的浓度变化曲线。分析各曲线,绘制非饱和溶液与饱和溶液浓度变化曲线图,最终得到最低温度相交点为此Keggin结构杂多酸盐的低共熔点,即结晶点。     

Keggin结构稀土硅钨钒杂多配合物的合成与性质研究

报道了通式为Ｋ１３Ｈ２［Ｌｎ（ＳｉＷ１０ＶＯ３９）２］·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｎ）［简记为Ｌｎ（ＳｉＷ１０Ｖ）２］６种配合物的合成方法。并利用顺磁共振光谱、磁化率、Ｘ射线粉末衍射、差热热重分析和循环伏安－极谱方法研究了它们的性质。     

11-钨锌杂多酸盐催化合成乙酸乙酯

合成了K8[CdZnW11O39（H2O）]、K8[NiZnW11O39（H2O）]和K8[CuZnW11O39（H2O）]3种具有Keggin结构的钨锌混配型杂多酸盐催化剂,以无水乙醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸乙酯。探讨了酸醇物质的量的比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响及催化剂的重复使用情况。结果表明反应最佳条件为：酸醇摩尔比为2.0,催化剂用量为原料质量的1%,反应时间为6.0 h,反应温度80℃,催化剂在连续使用5次情况下活性无明显下降。     

Keggin结构稀土硅钨钒杂多配合物的合成与性质研究

报道了通式为Ｋ１３Ｈ２［Ｌｎ（ＳｉＷ１０ＶＯ３９）２］·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｎ）［简记为Ｌｎ（ＳｉＷ１０Ｖ）２］６种配合物的合成方法。并利用顺磁共振光谱、磁化率、Ｘ射线粉末衍射、差热热重分析和循环伏安－极谱方法研究了它们的性质。     

钨锌多元杂多化合物的合成、表征和催化活性

混配型杂多化合物MXW11O39由于良好的催化作用而引人注目,由此合成了K7[AlZnW11O39·XH2O],K8[NiZnW11O39·XH2O],K8[CdZnW11O39·XH2O],K8[CuZnW11O39·XH2O]4种具有Keggin结构的钨锌杂多配合物。用红外光谱、紫外光谱等方法验证所合成的杂多配合物具有Keggin结构。其中,用红外光谱表征,其在1 000cm-1以下出现4个特征峰,分别在940 cm-1左右,870 cm-1左右,780 cm-1左右及440 cm-1左右;用紫外光谱表征,其特征吸收波长约为260 nm。用极谱研究了它们的氧化还原性质,并利用马来酸的环氧化反应研究了它们的催化活性。结果表明,它们具有较高的催化活性,是一类优良的催化剂。     

11-钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯

合成了4种具有Keggin结构的11-钨钛多元杂多酸盐K6[MTiW11(H2O)O39](M=Cu,Zn,Cd,Ni),并以所合成的杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇、酸摩尔比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应适宜条件为:醇、酸摩尔比为1.0,催化剂用量为原料质量的1.0%,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h。乙酸正丁酯的酯化率为80%以上。     

过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐催化合成乙酸乙酯

合成了过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐：[TBA]4H3[PW7Mo3M2O38（H2O）2]（M=Fe^2＋、Co^2＋、Cu^2＋、Ni^2＋、Mn^2＋）,并利用红外光谱、紫外光谱对其结构进行表征,结果表明：它们都是具有Keggin结构的杂多化合物;并且利用它们催化合成乙酸乙酯,确定了最佳反应条件：酸醇物质的量比为1∶2;催化剂用量占总量的1%;最佳反应时间为5h;考察了它们的催化性能,其催化活性为：[TBA]4H3PW7Mo3Mn2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Ni2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Co2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Cu2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Fe2O38（H2O）2。     

过渡金属取代钨锰三元杂多酸盐的合成表征及催化活性

采用直接合成法合成K6[MnCu(H2O)W11O39],K5[MnFe(H2O)W11O39],K6[MnCo(H2O)W11O39],K6[MnZnH2(O)W11O39],K6[MnNi(H2O)W11O39],K6[MnCd(H2O)W11O39]等6种过渡金属取代的钨锰杂多酸盐,利用红外光谱、紫外光谱对合成产物的结构进行了表征。结果表明,6种杂多阴离子具有Keggin结构。利用酯化反应考察了所合成催化剂的催化活性,并且确定了最佳催化反应条件:酸醇物质的量比1∶1,催化剂用量占原料总量的1.5%,反应时间4h,反应温度控制在120℃。结果表明,过渡金属取代钨锰三元杂多酸对乙酸正丁酯的催化产率95%以上。     

Keggin结构杂多酸盐几何异构体氧化还原性质的研究

采用电化学方法对三取代钛和过氧钛杂多酸盐几何异构体:α-K8H2[SiW9Ti3O40]·15H2O,β-K7H3[SiW9Ti3O40]·15H2O,α-K9H2[SiW9(TiO2)3O37]·12H2O,β-K8H2[SiW9(TiO2)3O37]·10H2O的氧化还原性质进行研究。实验结果表明:过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型的氧化性。对同一类型杂多酸盐,当为α和β两种异构体时,一般β型的氧化性大于α型。     

杂多酸盐催化合成对苯二酚和邻苯二酚

用十六烷基吡啶杂多酸盐作催化剂，用苯酚和过氧化氢为原料制备对苯二酚和邻苯二酚，考察了催化剂组成、溶剂、反应时间等反应条件对苯酚差劲基化的影响，在实验范围内苯酚的转化率可达13%，产品中只有对苯二酚和邻苯二酚。     

丙烯酸酯橡胶的合成及其结构表征

介绍了以过硫酸盐为引发剂,以十二烷基苯磺酸盐为乳化剂的自由基乳液聚合法合成丙烯酸酯橡胶;讨论了单体配比、单体加入方式、活性单体加入量、聚合反应时间、聚合反应温度、引发剂用量、乳化剂用量等对聚合反应及产品性能的影响。通过红外光．谱、X-射线衍射、热失重分析、玻璃化转变温度等对丙烯酸酯聚合物结构进行了表征。     

Synthesis and characterization of antimicrobial cationic surfactants: Aminopyridinium salts

Three antimicrobial 4-aminopyridinium salts were synthesized using two different processes in an effort to develop antimicrobial surface treatment agents for wool fibers. The structures of the salts were fully characterized using Fourier transform infrared, ¹H nuclear magnetic resonance (NMR), and ¹³C NMR analysis. In addition, their thermal stability was determined using differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis. The antimicrobial efficacy of these compounds was evaluated using minimum inhibitory concentration as an indicator. All of the synthesized aminopyridinium salts showed antimicrobial activity against gram-negative bacteria, but in different levels depending on their structures. The salts possessing longer alkyl chains demonstrated better antimicrobial function. The melting points of the salts decreases as the alkyl chain length increases.     

Keggin型磷钨钒杂多酸季铵盐的合成、表征及抑菌效果的研究

以不同钒原子数取代Keggin型磷钨杂多酸并与十六烷基三甲基溴化铵反应合成了3种杂多酸季铵盐.通过红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外(UV)等表征手段确定了杂多酸以及杂多酸季铵盐的结构.结果表明,在红外光谱中,引入钒原子后阴离子负电荷增加,导致相应的特征峰出现红移现象;从X-射线衍射谱图中确定了杂多酸季铵盐的二级结构,最后通过热重分析(TG)得出杂多酸季铵盐所含结晶水的数目.通过杯碟法测试了目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌的抑菌性能,结果表明杂多酸季铵盐对枯草芽孢杆菌的抑菌能力最好,并且钒原子所占比例越高,抑菌效果越好.     

11-铈钼锆杂多酸盐的制备及超声降解性能

采用US/Na5[Ce(ZrMo11O39)].xH2O体系超声催化降解酸性绿B(AGB)染料废水,并利用红外光谱(IR)和X射线衍射(XRD)对制得的杂多酸盐进行了表征。以Na5[Ce(ZrMo11O39)].xH2O杂多酸盐为催化剂,考察了杂多酸盐的投加质量浓度、染料的初始质量浓度、超声功率及超声频率对超声降解效果的影响。结果表明:合成的杂多酸盐具有Keggin型结构,US/Na5[Ce(ZrMo11O39)].xH2O体系能有效降解AGB染料溶液;当染料质量浓度为10 mg/L,催化剂的质量浓度为0.8 g/L时,功率为100 W,频率为45 kHz超声辐射60 min,染料废水降解率可达86.9%。该研究为以后利用杂多酸盐超声催化降解水中有机物提供了参考。     

2,4,5-三硝基咪唑有机胺盐的合成与性能

以2,4,5-三硝基咪唑(TNI)为原料,合成了TNI的胍盐(GTNI)、三氨基胍盐(TAGTNI)、脒基脲盐(GUTNI)等3种新化合物,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法鉴定了结构。测试了GTNI、TAGTNI、GUTNI热安定性、密度与燃烧热,计算了生成焓与爆轰参数。结果表明,TAGTNI的生成焓和能量较高。     

混合二烃基二氯化锡(Ⅳ)的合成及结构表征

利用四烃基锡化合物与浓盐酸直接混合加热反应,合成了3种混合二烃基二氯化锡(Ⅳ);通过IR、1HNMR和13CNMR的测定,对产物的结构进行了表征,探讨了反应温度、时问及浓盐酸的用量对反应产率的影响,当四烃基锡与浓盐酸的物质的量比为1:12,在92℃下反应9 min,混合二烃基二氯化锡的产率＞70%.与其他方法相比较,该方法具有操作简单、对环境污染小、产率较高等特点,符合绿色化学的要求.     

液体异戊二烯橡胶的合成及结构表征

采用锂系阴离子聚合工艺合成4种液体异戊二烯橡胶（LIR）,用红外光谱及核磁共振对合成样品的结构进行了剖析并与国外样品进行了对比,结果表明合成LIR的结构与国外同类样品相当。     

微波辐射杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以杂多酸为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比,杂多酸种类等对乙酸转化率的影响。所确定的最佳反应条件为：在中高火条件下,酸醇摩尔比为1：1,加入磷钨酸0．5g,反应15min,此时乙酸的转化率为80．47％。比传统加热法(反应40min,转化率62．5％)反应速度大大加快。且转化率高。     

Synthesis and structural characterization of novel multifunctional polysiloxanes having photo-refractive properties

A novel series of multifunctional polysiloxanes with photo-refractive properties have been synthesized via a hydrosilylation reaction with 9-allylcarbazole (ACZ) as charge-transporting agent, 1-allyloxyl-2,5-dimethyl-4-(4-nitro-phenylazo)benzene (ADNPAB) as electro-optical chromophore and poly(hydrogenmethylsiloxane). The component concentrations in the polymers can be controlled by different reagent ratios between ACZ and ADNPAB. The structural characterization of the polymers is presented, together with ¹H NMR, IR spectra and elemental analysis. © 1999 Society of Chemical Industry