燃料微球生产过程中含铀废液铀含量快速测定

利用X射线荧光光谱仪,采用溶液法测定燃料微球生产过程中产生的不同基体含铀废液中微量铀的含量;对影响铀测定结果的激发电压、电流等因素进行了选择,对不同基体的影响进行了研究;通过精密度、回收率等对建立的方法进行了准确性验证;铀的测定范围为10～400 mg/L,方法的相对标准偏差小于（RSD,n=6）3%,回收率在102%～107%之间,方法简便快捷,满足核燃料微球生产过程中对含铀废液内微量铀分析准确性的要求。     

熔炼去污钢铁中微量铀的测定方法研究

熔炼去污后钢铁样品溶解后经抗坏血酸还原,用阴离子交换树脂分离杂质并吸附其中的铀,然后用硝酸溶液解吸铀,解吸液中的铀含量使用微量铀分析仪进行准确测定。该方法能够有效消除微量铀分析仪测定低浓度铀时干扰离子的影响,并且能够准确测定熔炼去污后钢铁样品中的微量铀含量。实验结果表明,离子交换法和微量铀分析仪测定钢铁中微量铀方法的平均回收率为94.1%,对熔炼去污钢铁中铀的检出限为0.2μg/g。     

核纯铀化合物中微量氯的测定

叙述了核纯铀化合物中微量氯的测定。在800～900℃高温炉中通入氧气,氯经高温水解后从铀氧化物中分离出来,氯以HCl形式蒸馏出来,用稀硷溶液吸收,用氯离子选择电极测定。该方法测定铀氧化物中10～500ppm的氯,精密度优于±10%,回收率为85～108%。     

偕胺肟小分子配体与铀酰离子在海水条件下的配位研究

正全世界范围内,海水中的铀浓度基本不变,即使在5 000英尺深的海水中也是十亿分之三(3ppb)。世界海水总体积为1.3×10~(22)L,据估算海洋中铀的总含量约为40亿吨,其中约98%的铀以U(Ⅵ)氧化态存在于铀酰碳酸盐中。由于海水中铀的浓度极低,且处于结构稳定的复杂化合物     

CL-5209萃淋树脂分离铀、二安替比林甲烷光度法测定八氧化三铀中微量钛

文章介绍了用CL-5209萃淋树脂分离铀、二安替比林甲烷光度法测定八氧化三铀中微量钛的方法研究。该法选择性高、形成的络合物稳定性好。方法的相对标准偏差为±3%,回收率为100～104%。在含0～20μg钛的范围内,服从朗伯-比耳定律。     

应用铀试剂Ⅲ萃取-比色测定岩石中微量铀

一、引言近年来磷酸三丁酯(TBP)萃取微量铀已广泛地用在铀的分析化学上,以TBP为萃取剂,铀试剂Ⅲ为显色反萃取剂应用到岩石中微量铀的测定具有较大的实际意义。由于TBP在高浓度硝酸盐溶液中萃取铀,一次萃取萃取率即能达到90%左右。若水相中加入适量的EDTA可使铀与其他元素更好地分开。     

核纯铀化合物中微量外溴的测定

叙述了核纯铀氧化物中微量溴的测定,该法采用载银阳离子交换树脂从UO_2(NO_3)_2中分离铀,用NH_4OH淋洗交换柱中的溴,用次氯酸钠氧化,溴与品红形成紫红色络合物,然后进行分光光度测定。该方法测定铀氧化物中2.5～15.0ppm的溴。精密度优于±10%,回收率在89～112%。     

海水中铀的形态分布模拟研究——以上海近海洋山海水为例

海水的盐度高、基体复杂等问题,使得海水中铀元素形态很难直接测定。基于热力学理论,通过使用PHREEQC for window模拟计算软件对海水中铀离子的存在形态以及影响因素进行研究。以上海近海洋山海水为例,研究铀离子在海水中的形态分布和酸度、离子强度等对铀存在形态的影响。结果表明,在p H=8~10海水中铀以UO2(CO3)34-为主要存在形态,海水中铀的形态分布主要受p H值的影响,阴离子强度对其影响不明显。     

铀-TBP-煤油中微量无机磷的直接测定

一、前言微量磷的测定,广泛应用比色方法。M.Jacobson等用氢氧化钠加硝酸钾为溶剂,以磷钼钒酸法测定四磷酸六乙酯中的全磷;N.S.Ging在pH=2的条件下,用丁醇萃取杂多酸后反萃比色,以测定β-甘油磷酸钠中的正磷酸;H.L.Golterman等则以异丁醇萃取、比色测定磷酸酯中的无机磷酸根。但对含有大量铀的TBP-煤油中微量无机     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

三氧化铀中微量氟、氯、溴的测定

为了准确测定三氧化铀中氟、氯、溴的含量,建立了用高温水解法处理样品、离子选择电极法同时测定三氧化铀中F-,Cl-,Br-的方法.对影响高温水解反应的因素:水解温度、水解时间、水浴温度、空气流量、馏分体积等进行了条件实验.结果表明,用本法分析三氧化铀中的F-,Cl-,Br-的相对标准偏差均优于10%,F-,Cl-,Br-的重加回收率分别为85%～100%,90%～100%,45%～55%.     

光纤光度计测定铀及铀铌合金中氮含量

以光纤光度计为检测仪,百里酚为显色剂,用分光光度法测定了铀及铀铌合金中的氮含量。在次氯酸钠溶液中w(Cl)=0.1%～0.14%的条件下,氨与酚形成的络合物最大吸收波长为660nm,方法检测限为20μg/g,测量相对标准偏差小于15%,方法回收率为88%～106%。经比对,该法测定结果与传统分光光度法基本一致。     

双指示电极电位滴定-流动注射分析法测定铀矿石中铀

将双指示电极电位滴定与流动注射分析方法相结合,建立了准确测定铀矿石中铀的新方法。在该方法中,用钒酸铵和氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入铂电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的铀电位E_U和滴定进度f可由两个电极的电位测定值同时获得。该方法消除了体积读数产生的误差,又减少了试剂和样品的消耗量,且可自动批量进样,大大提高了检测速度,分析过程中,辐射强度小。应用该方法对铀矿中的铀进行了测定,其相对标准偏差小于0.5%(n=3),回收率为99.3%~100.3%。     

1BP中铀钚价态及其含量的分析方法

建立了1BP工艺点铀钚价态及其含量的分析方法。通过研究不同价态铀钚的可见吸收光谱，采用多点斜率法拟合了不同价态铀钚在414、480、600、659 nm波长下的摩尔吸光系数ε。利用摩尔吸光系数ε结合多元线性回归法（MLR），建立了1BP中Pu(Ⅲ)、U(Ⅳ)、U(Ⅵ)及Pu(Ⅳ)分析的数学模型。该方法测量了1BP模拟样品：在工艺正常情况下，Pu(Ⅲ)的质量浓度范围为0.50～8.00 g/L，测量精密度优于3.0%(n=6)，回收率为94.5%～103.9%；U(Ⅳ)的质量浓度范围为0.45～38.15 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为95.3%～104.7%；U(Ⅵ)的质量浓度范围为0.45～38.59 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为96.5%～103.0%；Pu总量的回收率为87.2%～100.6%。方法简单快速，精密度高，属于无损分析。     

1BP中铀钚价态及其含量的分析方法

建立了1BP工艺点铀钚价态及其含量的分析方法。通过研究不同价态铀钚的可见吸收光谱，采用多点斜率法拟合了不同价态铀钚在414、480、600、659 nm波长下的摩尔吸光系数ε。利用摩尔吸光系数ε结合多元线性回归法（MLR），建立了1BP中Pu(Ⅲ)、U(Ⅳ)、U(Ⅵ)及Pu(Ⅳ)分析的数学模型。该方法测量了1BP模拟样品：在工艺正常情况下，Pu(Ⅲ)的质量浓度范围为0.50～8.00 g/L，测量精密度优于3.0%(n=6)，回收率为94.5%～103.9%；U(Ⅳ)的质量浓度范围为0.45～38.15 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为95.3%～104.7%；U(Ⅵ)的质量浓度范围为0.45～38.59 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为96.5%～103.0%；Pu总量的回收率为87.2%～100.6%。方法简单快速，精密度高，属于无损分析。     

冷却水中缓蚀剂对贫铀的作用研究

采用失重法测试了亚硝酸钠和钼酸钠分别与三乙醇胺复配对贫铀在冷却水中的缓蚀作用,并用激光拉曼光谱和扫描电子显微镜（SEM）分析了贫铀在不同温度冷却水中浸泡20 h后的表面。结果表明,亚硝酸钠和钼酸钠对贫铀均有缓蚀作用,加入三乙醇胺能够提高这两种缓蚀剂的缓蚀效率。冷却水温度为45 ℃和65 ℃时,钼酸钠与三乙醇胺复配的缓蚀效果分别达89%和88%。而冷却水温度为85 ℃时,亚硝酸钠与三乙醇胺复配后的缓蚀效率可达93.4%。拉曼光谱分析表明,铀表面的氧化物成分主要为UO₂,钼酸根易在铀表面夹杂及划痕处吸附。SEM分析表明,缓蚀剂的加入能够促进铀表面氧化膜的致密性。     

TEVA树脂分离-ICP-MS测量钍基体中微量铀

针对233 U提取工艺1AW钍基体中微量铀(m(Th)/m(U)=105)的分析,以TEVA树脂萃取色谱为主要分离纯化手段,以ICP-MS为测量手段,建立了一个简便快速的分析方法。上柱时模拟料液的体积为1mL、酸度为2.5mol/L,铀的洗脱液为12mL硝酸(2mol/L),方法对1AW模拟样品中铀的回收率为97.1%~100.0%,sr=1.1%(n=5)。该方法能够有效地将钍基体去除,从而实现微量铀的准确测量。     

UTx老化释氦研究

为研究老龄氚化铀释放氦的规律,对室温贮存多年的老龄UT0.9~1.2释放的氦压力与组分进行了分析.结果表明,氚化铀经过6~7 a老化,氚衰变产生的3He气体约有38.1%~45.3%释放至贮氚铀床空腔内,其纯度为99.9%,贮氚铀床空腔气体压力达1.11~1.36 MPa;部分He保留在固相中,He和U的原子比为0.177~0.201.     

树脂分离测定盐湖水中铀的含量及~(234)U/~(238)U活度比值

研究了一种测定盐湖水中铀的含量及234 U/238 U活度比值的方法。采用Chelex-100螯合树脂将盐湖水中大量的可溶盐基体与铀分离,钠的消除率大于99.9%,铀的回收率为90.5%~106%,4次平行测定结果的相对标准偏差小于10%。经P350树脂进一步纯化后,由α能谱仪测定234 U/238 U活度比值,相对标准偏差小于5%(n=3)。研究结果表明,该基体消除法可以用于盐湖水中铀的含量及234 U/238 U活度比值的测定。该技术已被应用于实际生产中。     

不同固定剂对铀尾矿库中铀稳定效果的试验研究

利用壳聚糖、凹凸棒土、还原铁粉和羟基磷灰石4种固定剂对铀尾矿库中的铀进行固定化处理,通过逐级化学提取法和毒性浸出试验（TCLP）研究了铀尾矿库中铀的形态分布特征与浸出特性。结果表明：固定剂对铀的形态分布的影响存在显著差异,壳聚糖、凹凸棒土和还原铁粉掺杂后主要促进可交换态（包括水溶态）铀向其他较稳定结合态铀转化,羟基磷灰石掺杂显著提高了残渣态铀的含量。固定能力强弱依次为：羟基磷灰石>还原铁粉>凹凸棒土>壳聚糖。TCLP结果表明：壳聚糖增强了铀的活性,浸出量增加4%~23%;羟基磷灰石降低铀的浸出量近80%,是铀尾矿库中铀稳定效果较好的一种固定剂。