气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯

对方便面中富马酸二甲酯(DMF)的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间。在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定。     

快速测定皮革制品染色涂层中的富马酸二甲酯

建立了以酸性人工模拟汗液和甲苯为萃取剂,萃取-反萃取皮革制品染色涂层中富马酸二甲酯,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定其含量的分析方法。富马酸二甲酯具有一定的水溶性,采用酸性人工模拟汗液为萃取溶液,选择合适的温度,超声波萃取样品染色涂层中的富马酸二甲酯到萃取液中,然后再用甲苯进行反萃取。试验考察了富马酸二甲酯的水溶性及稳定性,并优化了萃取及反萃取时的温度和时间。结果表明,该方法不同水平含量的加标回收率在87.5%~93.6%,相对标准偏差在3.26%~6.24%。     

萃取-反萃法快速测定纺织品中富马酸二甲酯

采用人工模拟汗液在一定温度下超声萃取-甲苯反萃,建立了纺织品中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.该法以人工模拟汗液为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用甲苯进行反萃.在试验选定的最佳条件下,加标回收率为90.1％ ～97.2％,相对标准偏差小于4.5％.该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于纺织品中富马酸二甲酯含量的测定.     

皮革制品中富马酸二甲酯检测与分析方法的研究进展

富马酸二甲酯是一种用途广泛且具有广谱、高效抑菌和杀菌作用的化合物。本文总结了富马酸二甲酯的物理、化学性质,以及其在皮革制品中与人体接触安全的影响。介绍了皮革制品中富马酸二甲酯的提取、分离及检测方法。     

染料中富马酸二甲酯的检测

探讨染料中富马酸二甲酯(DMFu)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.染料样品用丙酮在超声波辅助下萃取富马酸二甲酯,采用外标法用GC-MS进行测试.经回收率验证,达到测试要求.与乙酸乙酯方法相比,该方法简单、快捷、灵敏准确,可用于染料和中间体中富马酸二甲酯的测试.     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

富马酸二甲酯相关检测的研究进展

富马酸二甲酯(DMF)作为防霉剂在皮革制品中的应用非常广泛,但其对人体的伤害很大。本文总结了富马酸二甲酯的物理化学性质,归纳了皮革制品中富马酸二甲酯的提取及检测方法的研究进展,强调了应该如何控制富马酸二甲酯的用量,以减少其对人体的危害。在此基础上,对开发新的防霉剂来代替富马酸二甲酯的研究前景进行了展望。     

纺织品中富马酸二甲酯的测定

以乙酸乙酯对纺织品试样进行提取处理,采用气相色谱-质谱法测定纺织品中富马酸二甲酯的含量.该方法的回收率在86.3%～102%,在质量浓度0.05-5.0 μg/mL范围内,标准曲线的回归方程为y=178 384x-2 800,相关系数0.999 8,RSD小于6.9%(n=7).该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.     

纺织品中富马酸二甲酯测定的不确定度评定

依据GB/T 26713—2011《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯的测定》,采用超声波萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对鞋类纺织材料中富马酸二甲酯含量进行测定。分析了鞋类纺织材料中富马酸二甲酯测定过程的不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评定、合成,给出了该方法测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过评定不确定度保证了分析测量的有效性。     

基于气相色谱-离子阱法的纺织品及皮革中的富马酸二甲酯检测

为了解决样品基体复杂,干扰测定的难题,建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检侧纺织品及皮革制品中富马酸二甲酯的方法。样品中富马酸二甲酯经乙腈提取,PSA/SAX小柱净化,GC-MS/MS进行定量和定性分析。该法采用化学源电离,甲醇作为反应气,并对前处理过程所用提取溶剂、净化过程,CID电压进行了优化,大大提高灵敏度和选择性。该方法在0.05-10.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ为0.05mg/kg ,外标法定量。在50,500,1000μg/kg 3个水平的相对标准偏差为3.52%～6.12%,回收率为84.0%～99.5%。结果表明,相对于GC、GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足纺织品及皮革制品中检测大批量筛选要求。     

GC-MS法测定皮革中富马酸二甲酯的不确定度评估

依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中的富马酸二甲酯整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度及扩展不确定度。当富马酸二甲酯测定结果为0.3mg/kg时,扩展不确定度为0.02mg/kg。     

GC-MS法测定皮革中的富马酸二甲酯

研究了用气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯(DimethylFumarate)含量的方法.探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响,得到了测定的适宜条件.该方法的回收率在86.3%～102%之间,在0.05～5.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y = 178384x-2800,相关系数r = 0. 9998,RSD小于5.0% ( n = 7) .本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广.     

皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定

采用脱水乙酸乙酯对皮革及其制品中的富马酸二甲酯进行超声提取,用气相色谱/质谱联用仪进行定性定量测定,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围在0.05~100mg/L,相关系数为0.9999,方法的检测下限为0.05mg/kg,回收率在82%～87.5%,相对标准偏差RSD(n=5)小于5%,能很好地应用于皮革及其制品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

鞋类材料中富马酸二甲酯测定方法及不确定度评定

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定鞋类材料中富马酸二甲酯的含量,并根据CNAS-GL006:2018、RB/T 141-2018和JJF 1059.1-2012,评定其不确定度。结果表明,该方法检出限为0.05 mg/kg,平均加标回收率为84.3%~107.2%,精密度为2.8%~4.3%,操作简便,满足并适用于鞋类材料中富马酸二甲酯的测定。建立了不确定度评价的数学模型,扩展不确定度为0.0116,富马酸二甲酯可表示为C=(0.0988±0.0116)mg/kg,k=2。通过不确定度各分量的分析,其中标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%~98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05~0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

GPC-GC-MS 测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X－56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。