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以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷为基质,经亚硝解脱苄合成了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW);用纯硝酸氧化TADNSIW制备四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADNIW),收率93.0%,以上两步反应均在室温下完成。在85℃条件下,TADNIW经硝硫混酸硝解合成了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW),反应时间50 m in,收率95.1%,质量分数98.80%。用硝硫混酸对TADNSIW进行硝解合成了HNIW,并优化了反应条件,反应温度90℃,反应时间60 m in,硝解剂必须大于14 mL(底物TADNSIW 1.2 g),收率为96.1%,质量分数98.87%。分别用FTIR,1HNMR和元素分析对目标化合物进行了表征。前体TADNSIW和TADNIW分子中只有乙酰基和亚硝基,它们的硝解反应体系较简单,反应时间短、反应条件温和,母液中只含有乙酸和硝解剂,产物易分离。 相似文献
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制备六硝基六氮杂异伍兹烷的硝解工艺近期进展 总被引:3,自引:0,他引:3
六硝基六氮杂异伍兹烷(HN研)是当今已工业化生产的能量水平最高的炸药,HNIW的制备包括基本母体的合成、母体的氢解、氢解产物(硝解底物)的硝解(即生成HN研)及HNIW的转晶4步。综述了近几年来制备HNIW的硝解工艺的进展(包括作者的若干研究成果),详细报道了硝解3种底物([四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)、四乙酰基二甲酰基六氮杂杂异伍兹烷(TADFIW)及四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW])以制备HNIW的工艺条件,并评价了各自的优、缺点。 相似文献
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四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷分子结构研究 总被引:1,自引:0,他引:1
四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADNIW)是合成六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的中间体。该文用Gaussian 98软件包,采用密度泛函理论B3LYP和标准基组6-31G对所选构型进行了全优化计算,在结构上对TADNIW的键长、键角、二面角、Mu lliken电荷及集居数进行了理论分析,发现笼形化合物的六元环成船式构象,硝基处于桥头,骨架以亚稳态存在。结构分析表明,六元环上N—NO2键相对较稳定,采用一般的硝解条件反应不能进行,作者提出了新的反应机理,即水解-硝化假设:含有酰胺基团的一类化合物在含水的硝化介质中首先发生水解生成相应的仲胺,碱性较强的仲胺再在氮硝化催化剂的作用下,迅速硝化成硝胺。计算得到TADNIW分子总能量为-1 583.375 682 a.u.,前线轨道能量差ΔE(ELUMO-EHOMO)为4.123 eV。计算IR谱图与实验IR谱图对比,误差小于20 cm-1。 相似文献
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一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷NMR谱归属 总被引:3,自引:0,他引:3
利用NMR技术对CL-20制备中伴生的少量副产物-乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)的^1H、^13NMR谱进行了完全的归属。 相似文献
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四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷亚硝解脱苄反应 总被引:1,自引:3,他引:1
利用市售无机亚硝解试剂,采用3种不同的方法,在温和条件(30℃左右)下,使四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)脱除苄基,转化成HNIW的前体——四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW),并用FT-IR、MS、^1HNMR及元素分析法对TADBIW的脱苄产物进行了结构鉴定。提出了TADBIW亚硝解脱苄反应的机理,TADBIW作为三级胺脱除苄基的反应是以生成烯胺正离子(或称亚胺正离子)为中间体的反应,并由所获得的副产物苯甲醛证明该反应机理。 相似文献
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以六氮杂异伍兹烷衍生物:四乙酰基-二(对氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷(TABIW)为基质,经选择性硝解合成了四硝基-二(3,5-二硝基-4-氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷(TANIW),分别用FTIR、1H NMR及元素分析对产物TANIW进行了结构表征,并讨论了硝解剂、硝解温度、硝解时间、加料方式对反应的影响。结果表明:冰浴下,在搅拌作用下分批把反应物TABIW加入到发烟硝酸[m(HNO3)=98%]中,使之溶解。待溶解完全后,慢慢滴加发烟硫酸[m(SO3)=20%],待滴加完毕后首先升温至70 ℃并恒温反应1h,然后再升温至90 ℃并恒温反应3 h使反应完全,直接过滤得到产物,熔点为242~244 ℃,收率为71.4%。 相似文献
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碱性蛋白酶产生菌株的筛选及鉴定 总被引:5,自引:0,他引:5
筛选出5株具有产碱性蛋白酶能力的菌株N1、N2、N3、N4和N5.通过形态学观察和生理生化指标对这5株菌株进行鉴定,初步鉴定菌株N1属于漫游菌属(Vagococcuscollinsetal)、N2属于芽孢八叠球菌属(Sporosaricina)、N3属于肠杆菌属(Enterobacteriaceae)、N4属于黄色杆菌属(Xanthobacter)、N5属于脂肪杆菌属(Pimelobacer).5株菌株在25 C条件下酶活均超过200U·mL-1,其中又以N1酶活最高,达到280 U·mL-1. 相似文献
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重组类人胶原蛋白的分离纯化 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立重组类人胶原蛋白分离及纯化工艺。方法 将工程菌株E.coli BL21 3.1在L1523型12.8L自控发酵罐中培养14h,发酵菌体经超声破碎、硫酸铵沉淀后,依次经DEAE-52和Sephadex G-100柱层析分离纯化。结果 发酵菌体干重达到71g/L,表达量为菌体蛋白量的29.4%,最终产物纯度达98%,回收率为80.5%,纯化倍数为3.4。结论 纯化的类人胶原蛋白达电泳纯,相对分子质量为90 000,N端序列为NH_2-H-D-P-V-V-L-Q-R-R-D-W-E-N-P-G,均与其因序列设计一致。 相似文献
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Structural inhomogeneity at morphotropic phase boundary (MPB) offers a novel paradigm to explore and modulate the physical properties of dielectric materials to design next-generation multifunctional devices. In this work, two lead free materials at MPB; Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3 (BCZT) and (Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3 (BNTBT), are combined together to synthesize polycrystalline composite samples of (1-x) BCZT-xBNTBT with x = 0.0, 0.25, 0.50, 0.75, and 1.0. Structural investigations using XRD show the coexistence of double phases for pristine BCZT (tetragonal (P4mm) + rhombohedral (R3m)), and for pristine BNTBT (tetragonal (P4bm) + rhombohedral (R3c)). However, all the doped samples with x = 0.25, 0.5, and 0.75 display a coexistence of triple phases with P4mm, P4bm, and R3c symmetries. Detailed dielectric study reveals a normal ferroelectric to macroscopic ergodic relaxor crossover for samples with x = 0.25 and 0.75. Intriguingly, sample x = 0.25 displays a coexistence of high dielectric constant (4050), ultralow dielectric loss (≤0.02), high temperature thermal stability of permittivity (variation ≤ ±15%) in a temperature range 135 °C–450 °C, large recoverable energy density (Wrec = 423 mJ/cm3) with ultrahigh energy storage efficiency (η = 95.4%) at low applied electric field - 23 kV/cm. Nevertheless, at similar applied field strength, the obtained values of Wrec and η exceed most of the selected lead-free energy storage materials. This work may pave a new path to design superior high-temperature dielectrics, through intermixing of MPBs, for energy storage applications. 相似文献
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从土壤中分离纯化得到的菌株,经中国典型培养物保藏中心鉴定,属于国内尚未发现的Brachybacterium nesterenkovii种类的产酶新菌株.其形态为短杆状,大小为(0.5~0.75) μm×(1.0~2.5) μm,且不产内生孢子也无运动性.通过生理生化特性鉴定可知:Brachybacterium nesterenkovii菌株可以利用L-乳酸、乙酸、丙酮酸、α-酮基-戊二酸、D-半乳糖、龙胆二糖、α-D-葡萄糖、D-木糖等多种物质作为碳源,也可以利用L-丙氨酸、L-谷氨酸、L-天冬酰胺和丁二胺作为氮源.此外Brachybacterium nesterenkovii菌株可以产过氧化氢酶、酯化酶、乙醇脱氢酶和乙醛脱氢酶等多种酶.研究了菌株的培养条件及其功能. 相似文献
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Yu Zhang Cheng Zhou Bozhou Wang Yanshui Zhou Kangzhen Xu Siyuan Jia Fengqi Zhao 《Propellants, Explosives, Pyrotechnics》2014,39(6):809-814
The insensitive compound bis(nitrofurazano)furazan (BNFF) with high energy‐density was synthesized by three‐step reactions and fully characterized. The key reduction reaction was discussed. BNFF has a high crystal density (1.839 g cm−3) and a low melting point (82.6 °C). BNFF is insensitive to impact and friction and has similar detonation velocity (8680 m s−1) and detonation pressure (36.1 GPa) compared to RDX. 相似文献