国际公认权威的农药原药和制剂分析方法——介绍CIPAC手册J卷,兼谈CIPAC方法

国际农药分析协作委员会 (ＣＩＰＡＣ)组织制定的农药原药和制剂的分析方法 ,是国际上公认的最高权威的农药分析方法 ,代表着当代国际最高水平。ＣＩＰＡＣ方法 ,直接被ＦＡＯ农药规格所引用 ,并成为该农药规格能否制定和通过的关键因素 ,即没有ＣＩＰＡＣ方法 ,相应的ＦＡＯ农药规格将难以问世。ＣＩＰＡＣ方法之所以先进可靠 ,为世界各国所接受 ,这与其科学、严格的制定程度有关。ＣＩＰＡＣ方法发起单位往往是具垄断地位的生产该农药的大公司、跨国公司 ,具体研究人员多是富有经验的高级农药分析专家。他们凭借着强大的经济实力、先进的…     

农药原药和制剂的分析—CIPAC H卷的分析方法（下）

30.乐果(dimethoate)59 气相色谱法,FID检测器。色谱柱:3％OV-17/Chromosorb G AW-DMCS 80～100目,1米×2-4毫米(内径)玻璃柱;柱温:175℃～190℃;载气(N_2)流速:50毫升/分;保留时间:乐果8分,内标物(邻苯二甲酸二正丁酯1克/100毫升丙酮)11分。     

19种农药国际标准分析方法简介

本文介绍了国际农药分析协作委员会(CIPAC)制定的农药原药和制剂分析方法第K卷。着重对其中19种农药有效成分的分析方法以方法提要的形式作了综合性编译,力求分析参数详尽,篇幅短小,以便读者了解分析方法的关键参数并采用这些国际农药标准方法。     

19种农药国际标准分析方法简介

本文介绍了国际农药分析协作委员会(CIPAC)制定的农药原药和制剂分析方法第K卷.着重对其中19种农药有效成分的分析方法以方法提要的形式作了综合性编译.力求分析参数详尽,篇幅短小,以便读者了解分析方法的关键参数并采用这些国际农药标准方法。     

农药原药和制剂的分析——CIPAC H卷的分析方法（上）

现将国际农药协作委员会于1998年出版的CIPAC手册H卷(共359页)中的57个农药原药和制剂分析方法及5个物理化学方法的题目(CIPAC IA卷及1980～1987年会议录中的一些方法)摘译如下,供读者参考。 1.乙酰甲胺磷(acephate)338 气相色谱法,FID检测器。色谱柱:10％SP2401(三氟丙基甲基硅氧烷)/惰性硅藻土100     

农药原药和制剂的分析方法——CIPAC L卷的分析方法

国际农药分析协作委员会于2005年出版了CIPAC手册L卷。此卷共有19种农药原药和制剂的分析的方法及6个物理化学的测定方法,现摘译如下,供读者参考。     

卫生用农药的CIPAC分析方法

本文摘译自国际农药分析协作委员（CIPAC）的部分卫生用农药原药和制剂的分析方法,供读者参考。1 右旋烯丙菊酯（d．allthrin,742）右旋烯丙菊酯是混合物,其中1R-trans,R：1R-trans,S：IR．cis,R：IR．cis：S=4：4：1：1：1,且反式异构体75％-85％,顺式异构体15%-25％。     

现代分离技术在药品分析中的应用研究进展

药品分离是现代技术研究的一个重点方面,介绍3种现代技术在药品分离中应用。气相色谱法以气体为流动相的色谱方法,是一种检测挥发性有机化合物的功能强大的分离技术,可以用于分离分析易挥发物质,作为重要的分离分析方法之一,已经成为药物含量测定的方法。高效液相色谱法是以液体为流动相,对复杂样品进行分离分析,在中药等复杂体系的成分分离中发挥极其重要的作用。毛细管电泳法通过电泳和分配行为差异实现分离,具有操作简单、分离效率高等优点。     

异丙隆及其间位异构体、邻位异构体分析方法研究

采用高效液相色谱和气相色谱相结合,对异丙隆及其间位异构体、邻位异构体进行分离和测定。试验结果表明:异丙隆线性相关系数为0.996 1,相对标准偏差为0.19%,平均回收率为100.11%;间位异构体线性相关系数为0.995 9,相对标准偏差为2.26%,平均回收率为97.05%;邻位异构体线性相关系数为0.992 5,相对标准偏差为5.02%,平均回收率为97.61%。     

反相高效液相色谱手性固定相法分离喹禾灵光学异构体

对除草剂喹禾灵光学异构体进行有效的分离.以Chiralcel AD-RH手性柱的R-HPLC,分别考察了流动相乙腈-水的比例、流速及柱温对喹禾灵光学异构体手性分离的影响.确定了分离喹禾灵光学异构体的最佳色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比65∶35),流速为0.5 mL/min,柱温为25℃.在所选定的色谱条件下,喹禾灵光学异构体的分离度(R)和分离因子(α)分别为2.11和1.19.并通过分离过程中的热力学参数的计算,探Chiralcel AD-RH手性柱对喹禾灵光学异构体的手性识别机理,证实了喹禾灵光学异构体的分离是焓驱动的过程.     

食品中农药残留检测技术研究进展

介绍了国内外农药残留检测技术研究进展,阐述了食品、农产品中农药残留的提取、浓缩及净化技术,探讨了农药残留检测的气相色谱、液相色谱、色质联用技术以及确证技术,并对农药残留检测技术的研究及应用进行了展望。     

农药残留检测技术研究进展

文章介绍了国内外农药残留检测技术研究进展,阐述了食品、农产品中农药残留的提取、浓缩及净化技术,探讨了农药残留检测的气相色谱、液相色谱、色质联用技术以及确证技术,并对农药残留检测技术的研究及应用进行了展望。     

农药残留的检测

文章阐述了蔬菜水果农药残留的检测分析方法,简要介绍了气相色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、酶抑制法等。     

氨基酸检测方法的进展和现状

氨基酸是构成蛋白质的基础结构,是生物体内不可缺少的营养成分,几乎与一切生命活动相关。氨基酸的准确测量,在氨基酸生产的质量控制、临床疾病诊断、饲料的品质评价等领域具有重要意义。许多国内外研究机构都在研究快速、准确的检测方法。常见的检测方法有离子交换色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳、色谱质谱联用等。比较全面地总结了氨基酸的检测方法及其研究进展。     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取,干菜样品需加水后再提取,氯化钠盐析分层,N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测,外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%,相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高,可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法相结合检测果蔬中农药多残留

建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校准曲线,预测样品中的农药残留量,若初步实验表明,任何抑制或增强效果不显著影响结果,则可用于定量分析,一旦相关残留浓度达到方法检出限,则采用匹配的基质线性或加内标法进行更精准的定量分析。通过实际检测650个国抽样品,考察了该法对不同种类果蔬样品的加标回收、线性及检出情况。结果表明,本方法通过将GC-MS/MS和HPLC-MS/MS两台不同类型的仪器相结合,不仅能够满足农药多残留日常检测要求,还提高了结果的准确性,拓宽了农药的检测种类,节约了检测方法成本。     

有机过氧化物检测方法的研究进展

介绍滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法和气相色谱-质谱联用法在有机过氧化物检测中的应用,对比不同检测方法的优缺点。目前,有机过氧化物检测方法方面的研究仍比较浅显,仅选取不同类型样品进行研究,建立的有机过氧化物检测方法不具有普遍适用性。未来应重点开发无需样品前处理、无损、实时、快速、简便、高灵敏度、高分辨率的检测方法,并研究多种检测方法的结合使用。     

多环芳烃类有机污染物的采样和预处理技术

提供了几种从水体和大气中采集多环芳烃类有机污染物的实用技术 ,并阐述了相关预处理方法和高效液相色谱与气相 质谱联用仪的分析条件。     

二氯吡啶酸原药的高效液相色谱分析

二氯吡啶酸（化学名3，6-二氯吡啶-2-羧酸）属于内吸性芽后除草剂，可有效地防除菊科、豆科、茄科和伞形科杂草。目前国内有文献报道二氯吡啶酸的残留分析方法及药剂的定量方法，但尚未有对该原药进行色谱定量分析的报道。本文使用C18液相色谱柱，对二氯吡啶酸进行了定性定量分析，建立了二氯吡啶酸原药的高效液相色谱分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜和水果中30种农药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜和水果中烯啶虫胺等30种常用农药残留方法,考察了基质效应、提取溶剂种类以及不同净化方法对30种农药回收率的影响.样品经乙腈匀浆提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:在0.005～1 mg/L,烯啶...