热处理工艺对铁硅化合物相转变的影响

讨论了热处理温度和保温时间对铁硅化合物相转变的影响.通过一系列的热处理试验总结铁硅化合物的相变规律,得出了制备β-FeSi2最佳的工艺参数.结果表明:掺杂Cu的燃烧合成产物经过热处理可显著增强β-FeSi2相,减少了α-Fe2Si5相;当铁硅原子比x(Fe)∶x(Si)=l∶3,热处理条件为800℃、2h时完全消除了α...     

不同合成条件对片状氢氧化镁阻燃材料微观形貌影响

氨水直接沉淀及水热合成方法结合制备特殊形貌的氢氧化镁,采用XRD、SEM、TG等分析手段研究了产物的微观形貌和相结构等性能。实验结果表明:采用该方法可以合成出片状氢氧化镁。TG结果表明合成产物热分解温度在300℃以上,适合作为阻燃材料。SEM结果表明合成氢氧化镁最佳条件是氯化镁溶液的浓度为1.2mol/L,与氨水以摩尔比1:4配比,加入生成理论沉淀值的2.5%的硬脂酸钠,水热处理温度为120℃,时间为24h,在上述条件下可以制备出理想的片状氢氧化镁。     

海绵钛为原料制备Ti3AlC2粉体研究

以海绵钛为钛源，海绵钛∶铝∶碳=3∶1.2∶1.8的比例混合，采用无压烧结的方法合成Ti₃AlC₂粉体。探讨保温温度在1 000℃和1 100℃下烧结产物结果，以及不同保温时间对试验结果的影响，同时在工艺上还采用了熔盐法探究掺杂NaCl或KCl对无压烧结制备Ti₃AlC₂的纯度的影响。试验结果表明，在氩气保护条件下，1 100℃烧结出的产物纯度最好，采用熔盐法工艺中，掺杂盐所得产物中仍以1 100℃的产物纯度最好，并且掺杂产物纯度高于掺杂KCl。同时保温时间不足会导致杂质Ti₂AlC相与TiC相过多，保温时间过长也会导致产物分解。最终试验确定以海绵钛:铝:碳:盐的摩尔比例3∶1.2∶1.8∶2.5置于通氩气的管式炉中升温至1 100℃，保温0.5 h的产物纯度最高，可达到90%。     

固相法制备铁酸锌的实验研究

以分析纯ZnO与Fe_2O_3粉末为原料,采用固相法制备铁酸锌。通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)分析等手段对反应产物的物相、结晶状况和微观形貌进行表征,研究了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的影响。结果表明:ZnO/Fe_2O_3摩尔配比为1∶1,反应温度为1 200℃,反应时间为2 h即可制备纯度和结晶度较高、颗粒分布均匀的铁酸锌;提高固相反应温度可提高反应产物纯度和结晶度,延长固相反应时间亦可提高产物的结晶化程度。     

LiCoO_2在SO_3气氛中焙烧过程的反应机理

提出一种新的从废锂离子电池中获得LiCoO_2原材料并将其置于含有SO_3气氛的密闭坩埚中进行化学反应。采用模式配合法找出了反应过程的控速环节,用XRD分析了反应产物的物相组成并详细讨论了LiCoO_2在SO_3气氛中焙烧过程的反应机理。结果表明,反应温度是影响LiCoO2转化率的重要因素。LiCoO_2-SO_3反应的控制环节是内扩散型,表观活化能为51.04kJ/mol。产物物相有Li2SO4、Co_3O_4、Li_2Co(SO_4)_2,产物中未发现CoSO_4。反应过程中锂的转变过程为Li_2O→Li_2SO_4→Li_2Co(SO_4)_2,钴的转变过程为CoO_2→Co_3O_4→Li_2Co(SO_4)_2,且Co_3O_4向钴的硫酸盐的转变过程是整个化学反应的限制步骤。     

废旧三元锂电池正极材料的回收与再利用

以废旧三元锂电池正极材料为研究对象,采用碳热还原—水浸—高温固相焙烧流程实现选择性回收Li和Ni、Co、Mn再利用的闭环回收工艺。在焙烧温度650 ℃、焙烧时间2 h、碳添加量10%、浸出时间1 h、固液比30 g/L的最佳条件下,Li浸出率为91.04%,浸出液循环浸出三次,可将浸出液Li浓度从1.01 g/L提高至2.68 g/L。浸出液蒸发结晶制备Li2CO3,主要成分为Ni、Co、MnO的浸出渣在空气氛围下焙烧制备三元前驱体,再将Li2CO3和三元前驱体混合研磨进行焙烧,获得再生三元材料。     

十八胺/羟丙基-β-环糊精包合物的制备与分析

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为主体,十八胺(ODA)为客体,采用研磨法制备了具有超分子结构的ODA/HP-β-CD包合物。考察了研磨时间、主客体物质的量比及包合温度对包合率的影响,确定了包合物的最佳制备工艺:研磨时间15 min,主客体物质的量比2∶1,热处理温度75℃。1H-NMR和XRD衍射结果表明,ODA成功包合入HP-β-CD空腔中。通过相溶解度法研究了HP-β-CD在水中对ODA的增溶作用,结果表明HP-β-CD在水中对ODA增溶效果显著;经计算确定其包合常数为7877.69 L/mol,形成的包合物结构稳定。     

沉淀法制备微米四氧化三钴试验研究

研究了以氯化钴为钴源,采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵沉淀体系制备Co_3O_4。以碳酸氢铵为沉淀剂制备前驱体,煅烧后制得四氧化三钴。结果表明,物质的量比是影响前驱体物相的主要因素:碳酸氢铵与氯化钴物质的量比≤3∶1时,前驱体为碱式碳酸钴(Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O);碳酸氢铵与氯化钴物质的量比为4.5∶1时,前驱体为碳酸钴(CoCO_3)和复合碱式碳酸钴((NH_4)_2Co_8(CO_3)_6(OH)_6·4H_2O)的混合物。采用该体系,在物质的量比4.5∶1,氯化钴质量浓度13 g/L、反应温度60℃、反应时间10 h条件下,所得Co_3O_4粉体粒度分布均匀且范围窄,D_(50)为9.08μm,形貌为类球形。     

以废旧锌锰电池为锰源制备锂离子电池正极材料LiMn_2O_4

采用湿法回收技术从废旧锌锰干电池中回收锰,并以此为锰源制备锂离子电池正极材料锰酸锂。用XRD、SEM对产物的结构和微观形貌进行表征,并对其电化学性能进行测试。结果表明,该工艺合成的产物为尖晶石型LiMn2O4,纯度高,粒径分布均匀,初始比容量可达119mAh/g,适合用作锂离子电池正极材料。     

Cu_2V_2O_7的合成及电化学性能

采用溶胶凝胶法制备了锂离子电池负极材料Cu2V2O7,分别用X射线衍射仪,电子扫描电镜对产物的结构和微观形貌进行表征。结果表明,合成产物纯度高,微粒形貌规整、表面光滑、粒径小。用其组装的电池经恒流充放电测试表明,样品初始放电比容量为682.8mAh/g,具有良好的循环性能。