硅胶G负载纳米钛酸锶钡的制备及其对水中锌Ⅱ的吸附性能

采用柠檬酸络合,溶胶-凝胶法制备了硅胶G负载纳米钛酸锶钡,并对其结构和对水中锌离子的吸附性能进行了研究。结果表明:溶胶-凝胶法制备的纳米钛酸锶钡能够牢固地负载于硅胶G表面,成为蚕茧状颗粒吸附材料。在pH 4~7时,该吸附剂对水中的锌离子具有很强的吸附能力,静态吸附容量达21 mg/g,吸附在吸附剂上的锌离子,用0.5 mol/L的硝酸可完全洗脱,采用火焰原子吸收光谱法测定。方法检出限为4.2μg/L,对初始浓度0.01 mg/L Zn2+的溶液,独立吸附测定6次,相对标准偏差为3.1%。将其用于水中痕量锌     

负载钛酸锶钡的玻璃纤维滤膜吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅

制备了负载在玻璃纤维滤膜上的钛酸锶钡多孔块体吸附剂(BBST),研究了该吸附剂对水中Pb2+的吸附富集性能,并考察了吸附和洗脱条件。结果表明:负载在玻璃纤维滤膜上的钛酸锶钡呈多孔叶片状,钙钛矿结构;当介质的pH值大于3时,该多孔块体吸附剂对水中的Pb2+具有很强吸附能力,静态吸附容量为39.75mg/g;对被吸附的Pb2+可用1mol/L硝酸完全洗脱回收,实现对Pb2+的富集,浓集因子为100,方法检出限为0.59μg/L。应用于管网水和河水中痕量Pb2+的富集,用火焰原子吸收光谱法测定,回收率为93%～108%,与石墨炉原子吸收光谱法测定值一致。     

火焰原子吸收光谱法研究胞外聚合物对水中锌的吸附性能

本文以细菌Pseudomonas sp.产生的胞外聚合物PS-2作为吸附剂,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)研究了胞外聚合物PS-2对锌的吸附性能,提出了用胞外聚合物作为富集剂,预富集、分离Zn(Ⅱ)的新方法。研究结果表明:在pH 6.0时,该吸附剂对水中的锌离子具有很强的吸附能力且该聚合物对Zn(Ⅱ)的吸附符合Langmuir等温式,静态吸附容量达28.89 mg/g,吸附在吸附剂上的锌离子,用0.5 mol/L的硝酸可定量洗脱。方法检出限为4.1μg/L,对初始浓度为0.01 mg/L Zn(Ⅱ)的溶液,独立吸附测定6次,相对标准偏差为3.2%。将其用于河水和井水中痕量锌的富集测定,回收率为95%～102%。     

硅藻土负载1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚富集-原子吸收光谱法测定水中镉

硅藻土粉末经盐酸(1 1)预处理后,与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的丙酮溶液混合,形成了负载PAN的硅藻土。研究了负载PAN硅藻土的富集柱对痕量镉离子的吸附和富集行为,确立了负载PAN硅藻土对镉的吸附洗脱条件,据此建立了硅藻土负载PAN吸附、富集-原子吸收光谱法测定水中镉的分析方法。结果表明,在中性溶液下,负载PAN硅藻土的富集柱对镉离子有较好的吸附能力,其吸附容量为0.5mg/g;用8mL100g/L的酒石酸溶液洗脱,洗脱率达到100%,方法的富集倍率为80倍;测定镉的线性范围为0.0554～4.000mg/L,检出限为0.0168mg/L;大量共存离子对测定无明显影响。方法用于测定地表水中镉,回收率为94.2%～96.0%,相对标准偏差为2.7%～3.3%。     

钛酸锶钡纳米粉体的制备及其对铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)吸附性能

用草酸盐共沉淀法制备了高纯纳米钛酸锶钡粉体(BST),对其结构和对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附性能进行研究。结果表明:该法合成的BST为棒状,是钙钛矿结构,平均粒径为36nm;常温下,pH<2.0时,Cr(Ⅵ)可被纳米BST定量吸附,而Cr(Ⅲ)不被吸附;当pH>13.0时,Cr(Ⅲ)可被纳米BST定量吸附,而Cr(Ⅵ)几乎不被吸附,因此,可以通过改变介质的pH值,实现Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附分离。吸附于纳米BST上的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),分别用1mol/LNaOH溶液和0.2mol/L盐酸解脱     

纳米二氧化钛预富集火焰原子吸收光谱法同时测定锌铜的研究

用火焰原子吸收光谱(FAAS)法探讨了纳米二氧化钛对Zn2+,Cu2+的吸附行为,研究了影响其吸附和解脱的主要因素及共存离子的干扰。以0.1 mol/L的盐酸为解脱剂,可将吸附在纳米二氧化钛上的铜、锌定量洗脱。本法测得纳米二氧化钛对Cu2+,Zn2+的静态吸附容量分别为:12 000μg/g,7 400μg/g。Cu2+在0.1~2.0μg/mL之间线性良好,Zn2+在0.1~1.0μg/mL范围内线性良好,方法的检出限分别为23 ng/mL,39 ng/mL。本法用于环境样品中Cu2+,Zn2+的测定,相对标准偏差为0.9%~3.2%,加标回收率为93.4%~102.4%。     

改性纳米二氧化钛分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中金钯铑

纳米TiO2用二苯基硫脲修饰后得到改性纳米TiO2,改性纳米TiO2对Au3+、Pd2+和Rh3+有很强的吸附能力,被用于Au3+、Pd2+和Rh3+分离富集。将该分离富集方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)相结合建立了测定地质样品中Au、Pd和Rh的新方法。考察了溶液酸度、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物的分离富集影响。结果表明,在pH 40,Au3+、Pd2+和Rh3+可被改性纳米TiO2定量富集,吸附率在95%以上;而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ba2+、Co2+、Cd2+和Mn2+不被吸附,Fe2+、In3+和Ga3+部分被吸附,但对测定没有影响。吸附的贵金属离子可用20 g/L CS(NH2)2 和 2 mol/L HCl溶液完全洗脱。在优化的实验条件下,吸附剂对Au3+、Pd2+ 和Rh3+的吸附容量分别为2163 mg /g, 1282 mg/g和1956 mg/g。本法对Au3+、Pd2+和Rh3+的检出限(3σ)分别为：061 ng/mL, 058 ng/mL和189 ng/mL,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为17%, 26%和18 (n=11)。该法应用于标准样品(GBW07293)中Au3+、Pd2+和Rh3+的测定,测定值与认定值相符。     

纳米碳纤维分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定痕量钴和镍

以纳米碳纤维(CNFs)为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法研究了CNFs对金属离子Co2+和Ni2+的吸附性能,考察了酸度、洗脱剂浓度、试样流速、共存离子等主要因素对测定的影响,确定了最佳吸附和解脱条件。实验结果表明,在pH 6.0~9.0范围内,待测离子可被CNFs定量吸附,用0.5 mol/L HNO3可将吸附在微柱上的待测物完全洗脱,Co2+,Ni2+在CNFs上的动态吸附容量分别为0.90 mg/g和0.86 mg/g。在优化的实验条件下,本法测定Co和Ni的检出限(3σ)分别为0.004 ng/mL和0.08 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%和4.8%(n=9,ρ=1.0 ng/mL)。本法用于环境水样中痕量钴和镍的测定,回收率为94.5%~109%。     

镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

利用沉淀聚合法制备了镉离子印迹聚合物,并用红外光谱仪和扫描电镜对其进行表征,测得其对镉的最大吸附量为36.10 mg/g。将印迹聚合物用于镉的分离富集,建立了镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量镉的方法。实验表明,用盐酸调节pH 值为5.5,控制上样流速为0.6 mL/min后,用10 mL水洗涤,控制洗脱液流速为1.0 mL/min,柱上吸附的镉可被10.0 mL 0.5 mol/L盐酸完全洗脱。采用FAAS测定洗脱液中的镉,镉质量浓度在0.50~60.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0。方法的检出限为0.18 μg/L。实验方法用于河水水样中镉的测定,测定值与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.5%,加标回收率为95%~103%。     

介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2+的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2+可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2+用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%和4.5%(n=5),日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。