高纯Eu_2O_3痕量元素的火花源质谱法测定

本文介绍了采用相对灵敏度因子法和同位素稀释法直接定量分析５Ｎ～６Ｎ的高纯Ｅｕ２Ｏ３，中２０多种痕量元素，大多数元素检测限为０．００ｘμｇ／ｇ，相对标准偏差在３０％以内。其中Ｃｕ、Ｚｎ采用同位素稀释法进行测定，相对标准偏差优于１０％。     

火花源质谱法测定高纯La_2O_3中痕量元素

采用8-羟基喹林/氯仿对高纯La_2O_3进行化学分离富集。将大量基体La分离掉.非稀土杂质元素被富集后进行火花源质谱法测定。测定下限ppb级,测定元素达20多种.相对标准偏差在5～25%之间。     

火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。     

电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1 μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%。     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

火花源原子发射光谱法测定钢铁中多元素

应用火花源原子发射光谱法对钢材中各种元素的含量进行分析和测定,通过制备样品,选用合适的分析曲线,在加入类标校正的条件下,测定了钢铁中C,Si,Mn,P,S,Al,Cu.标准偏差小于7%,准确性良好.     

火花源原子发射光谱法测定纯银中12种杂质元素

随着银市场的开放,银锭交易中质量纠纷日益增多。为适应市场要求,国家质量监督检验检疫总局在修定我国现行的国家标准[1]中,采用ASTM B413-97a(2003)《精炼银》标准,在质量分数99·99%银中新增Se,Te,Pd 3种杂质元素分析方法标准;同时中国有色工业标准计量质量研究所正制定火花源原子发射光谱法测定纯银的分析方法标准。为配合标准修定任务,采用Spec-tro LAB S光谱仪中铜基的Se,Te通道,用银棒压片火花源发射光谱法测定银锭中12种杂质元素。该方法灵敏度高,操作简便,分析速度快,准确度高,样品消耗量少。1实验部分1·1主要仪器与试剂Spe…     

火花源原子发射光谱测定低合金钢中铈

探讨了火花源原子发射光谱仪在低合金钢中铈的分析应用,对铈的分析谱线和铁内标谱线的选择进行了讨论,同时采用干扰系数法消除干扰元素Cr的干扰,形成了低合金钢中铈的分析方法,并对方法的检出限和分析的精密度准确度进行了分析试验。结果表明,采用此方法可以分析铈的下线到0.002%。铈的显微结构表明,在低合金钢中铈主要与氧或硫形成夹杂物,并且随着铈含量的增加,夹杂物的数量也相应增加。     

火花源光谱仪测定钢中痕量硼的研究

采用ARL -4 460型火花源光谱仪对钢中痕量硼的测定进行了探索和研究。结果表明 ,通过控制测定条件等手段 ,使硼的光谱背景保持稳定 ,就可获得良好的精度和准确度 ,完全能满足汽车用钢板等工艺生产要求。     

火花源原子发射光谱法分析纯铜中的杂质元素

采用火花发射光谱仪分析纯铜中微量的杂质元素,进而用差减算出铜的含量。高频高能光源缩短了分析周期,时间光谱分解技术(TRS技术)和高纯液氩流量的增加,能提高痕量杂质元素的灵敏度,消除共存元素的干扰,多元回归时工作曲线的线性较好。实验结果表明,分析数据的精度和准确度能满足纯铜中杂质元素的分析要求。本法适用于高纯铜、纯铜(T1、T2)、无氧铜(TU1、TU2)等中的杂质元素的快速分析。     

高纯氧化镧中痕量稀土杂质的ICP-MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镧中１４个稀土杂质；确定了仪器最佳工作条件；选择了测定同位素；用标准加入法校正基体的抑制效应，从而改善了测量精度；做了加料回收和试样分析。本法具有灵敏度高、流程简单、耗样少的优点，可用于５Ｎ～６Ｎ纯度的氧化镧分析。     

高纯亚硝酸钠中杂质测定

分析评价高纯亚硝酸盐中杂质含量是亚硝酸根检测及相关标准物质量值溯源的基础。以高纯NaNO₂为例,采用离子色谱法测定阴离子杂质含量,定性分析主要阴离子杂质为Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K、Ca、Mg含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其他阳离子杂质含量(K、Ca、Mg除外),发现其他主要阳离子杂质为B和Sr。结果表明所测杂质在线性范围内,线性相关系数均大于0.999 0;Cl^-的检出限为0.001%(质量分数,下同),NO₃^-和SO₄^2-的检出限为0.003%,K的检出限为0.004%,Mg的检出限为0.000 9%,Ca的检出限为0.000 03%,B的检出限为0.000 015%,Sr的检出限为0.000 007 4%。按照实验方法测定高纯NaNO₂中...     

辉光放电质谱法测定高纯钴中痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钴中Na、K、Fe、Ni、Cu等14个痕量杂质元素。找出了合适的样品预处理方法,讨论了最佳仪器工作参数和样品预溅射时间的选择,探讨了如何选择合适的分析同位素及分辨率模式来减小同位素干扰的影响。分析了GD-MS测定痕量杂质元素的精密度,并将分析结果与高纯钴样品出厂标定值进行比对以验证GD-MS无标直接分析的准确程度。结果表明,辉光放电质谱法是直接分析高纯钴材料的有效分析方法。     

辉光放电质谱法测定高纯铬中杂质元素

高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通过优化仪器工作条件,铬压片放电信号稳定且强度可满足测试要求;高分辨模式下测定K、Zn、Ga、Ge、Se、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn元素,其余元素则在中分辨模式下消除质谱干扰。Na、Al、Si、P、S等13个元素采用校正后的相对灵敏度因子(RSF)进行测定,其余元素则采用仪器预设标准RSF(std-RSF)进行测定。方法检出限为0.001～0.50μg/g。按照实验方法测定两个高纯铬中杂质元素,其中56种常见元素的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、红外光谱法(IR)的测定结果相一致;其余12种元素的测定结果也与ICP-MS半定量参考值相吻合。     

直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素

将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法。考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min。通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰。将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n= 10)为3.3%～30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致。采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524—2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致。其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698—2011的分析结果相吻合。     

火花源原子发射光谱法测定钢中氮

以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5　s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0000 5%～0023 0%,氮的检出限为0000 5 %。对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差（n=11）均小于5%;采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异。方法已应用于实际生产。     

火花源原子发射光谱仪的维护

对Baird FSQ火花光谱仪光路系统存在的问题进行了分析研究,并提出具体解决方法.经实施获得了良好的效果,使仪器工作性能基本得以恢复.     

ICP-AES测定高纯碳酸钡中杂质元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对高纯碳酸钡中的 13个杂质元素的测定进行了研究 ,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰 ,选择了最佳激发条件 ,样品的加标回收率在 87%～ 10 2 %之间。方法用于实际样品的分析 ,测定结果与其他方法的测定结果吻合较好 ,该法简便、快速     

高纯硫化镉中痕量杂质元素的测定

高纯硫化镉是我公司专有产品,查阅有关资料及结合公司实际情况通过试验确立本方法:利用在中性介质中,强酸型阳离子交换树脂能吸附试料中大量的镉离子和其它杂质,且大量的镉离子和其它杂质能分别被洗脱,已达到主体和杂质分离,进行光谱测定。本方法可测定:Mn、Mg、Ca、Fe、Pb、Cu、Zn、Co、Ni等9个杂质元素,方法检测极限为(0.1~0.5)×10-6。     

影响火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素精度的因素分析

从火花源原子发射光谱法(以下简称光谱法)测定不锈钢中氮元素的现状入手,以光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线,探讨了影响光谱法测定氮元素精度的主要因素及解决方案。结果表明,使用较新的砂轮片研磨样品、样品表面温度保持室温、采用空冷冷却样品以及旋转式清刷电极等方法均可有效提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素检测准确度。试验确定了仪器的最佳激发参数,并采用分段拟合的方式绘制校准曲线。当冲洗时间由8 s增加至10 s、预燃时间由9 s增加为10 s时,可大大提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度。