微波辐射法合成对硝基苯苄醚

采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。     

微波辐射合成草酸二苄酯

在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2．34、四丁基溴化铵用量0．15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4．5 min时,草酸二苄酯的收率可达62．96％。     

微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以对羟基苯甲酸和苄醇为原料,硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂,合成了对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为464 W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为0.2 g,酯化率分别为98.6%和97.5%。     

氢醌单苄醚的合成研究

以氢醌和苄氯为反应原料 ,乙醇和水为反应介质 ,合成了氢醌单苄醚。探讨了反应物摩尔比、反应介质、反应温度、反应时间对氢醌单苄醚收率的影响 ,得出的最佳合成条件是 :n(氢醌 )∶n(苄氯 ) =1.4∶1,反应介质V(乙醇 )∶V(水 ) =2∶1,反应时间 5 0min ,温度 75℃ ,收率可达 6 0 %。     

三苄基没食子酸苄酯的微波辐射合成

实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。     

微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。     

微波辐射下甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

在催化剂十六烷基三甲基溴化铵和阻聚剂吩噻嗪的存在下,使甲基丙烯酸钠(MAA-Na)和环氧氯丙烷(ECH)在微波辐射下合成甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),产物经红外和核磁进行了确证。采用单因素实验初步确定较佳合成条件,并用响应面法优化实验方案,得到最佳反应条件为:n(MAA-Na)∶n(ECH)=1∶5,反应温度90℃,反应时间20min,微波功率为500 W,催化剂用量20%(与MAA-Na的量比),在此条件下产率可达80.60%。     

微波辐射下快速合成棕榈酸异辛酯

以棕榈酸、2 -乙基己醇为原料 ,对甲苯磺酸为催化剂 ,运用微波技术成功地合成了棕榈酸异辛酯。其较佳合成条件 :醇酸摩尔比 3∶2 ,辐射时间 40min ,辐射功率 3 0 %、5 60W ,催化剂用量为总量的 0 2 % ,产率可达 98 0 %以上。与常规加热法相比 ,具有反应时间短、节约能源、操作简便、产率高等优点。     

微波辐射法原油脱水的研究

简要介绍了微波辐射法原油脱水的原理，采用SH9402微波反应系统对含30％的辽河原油油样、大庆原油油样系统地进行了微波辐射法脱水研究，分别考察了微波辐射时间、压力、功率对脱水率的影响，得出了最佳脱水条件；微波功率375W，系统压力0.5MPa，微波辐射时间为10min。采用同样方法对含水率30％，40％，60％的大庆原油高稠油在微波辐射时间11min、微波功率375W的条件下得出的最佳系统压力也为0.5MPa。原油脱水采用微波辐射法有高效、快速、节能的优点，可望工业应用。     

Mn-Zr-O催化剂的制备及其催化苯甲醇氧化反应的活性

采用氧化还原沉淀法制备了一系列不同n(Mn)∶n(Zr)的Mn-Zr-O催化剂,并以分子氧为氧化剂,催化苯甲醇氧化反应。实验结果表明,当n(Mn)∶n(Zr)=3∶1时,催化剂的活性最高。在100℃下反应1 h,苯甲醇的转化率达88.3%,催化剂的质量比活性(单位质量催化剂上单位时间内的苯甲醇转化量)为17.7 mmol/(g.h)。XRD、N2物理吸附、XANES及H2-TPR表征结果显示,以+3和+4价共存的非晶态Mn氧化物是活化分子氧氧化苯甲醇的高活性物种,添加Zr能增加催化剂的比表面积,促进Mn氧化物的还原,从而显著提高催化剂在苯甲醇氧化反应中的活性。     

磷钨酸催化合成乙酸苄酯

介绍了以冰乙酸和苯甲醇为原料,采用磷钨酸作催化剂合成乙酸苄酯的方法,考察了反应物醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间、带水剂品种、催化剂重复使用对酯化率的影响。结果表明,在苯甲醇和冰乙酸摩尔比为1：2．5,催化剂用量占反应物总量的2．0％,带水剂品种选择甲苯,其用量10．0mL,反应时间2．0hg3最佳反应条件下,酯化率可达89．0％。催化剂经再生处理后,重复使用,对酯化率影响不大。     

硫酸高铈催化合成丁酸苄酯的研究

以硫酸高铈为催化剂,丁酸和苄醇为原料合成丁酸苄酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类等因素对收率的影响。最佳反应条件为:丁酸0.2mol,苄醇与丁酸物质的量比2.0,催化剂0.5g,带水剂甲苯20ml,反应时间30min,此时收率达92.20%。结果表明硫酸高铈是合成丁酸苄酯的优良催化剂。     

对甲苯基苄基醚的合成

对甲苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾乙醇溶液代替氢氧化钾水溶液,合成对甲苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与对甲苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在对甲苯酚与氯化苄摩尔比1:1.25、对甲苯酚与氢氧化钾摩尔比1:1.1、95%乙醇用量60mL(对0.1mol对甲苯酚)、反应温度85℃、时间7h条件下,对甲苯基苄基醚产品收率达94.44%,产品熔点42℃,产品纯度达98.5%。     

气相色谱法同时测定苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸

系统地建立了一套简单、快速、能同时定量分析甲苯液相催化氧化主要产物苯甲醛、苯甲醇及苯甲酸的气相色谱分析方法。采用FFAP毛细管柱和氢火焰离子化检测器(FID),以邻硝基甲苯为内标标定苯甲醛、苯甲醇,以邻苯二甲酸二甲脂为内标标定苯甲酸。结果表明,苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸样品的平均回收率和标准偏差(RSD)分别为105.39%,101.94%,97.18%和3.19%,3.71%,1.66%。该分析方法简单、快速、精度高。     

苯甲醇液相氧化制苯甲醛催化剂的研究进展

综述了"绿色"液相氧化苯甲醇制苯甲醛催化剂的研究进展,以负载型贵金属催化剂、非贵金属氧化物催化剂、杂多酸及其负载型催化剂、离子液体催化体系和负载型过渡金属有机络合物催化剂为重点,评述了各类催化剂的特性和近年来的研究进展,展望了"绿色"液相氧化苯甲醇制苯甲醛催化剂的发展方向,提出了研制高效、"绿色"催化剂仍是苯甲醇液相氧化过程中获得高收率苯甲醛的关键。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

CuNiAl类水滑石的合成及其在催化氧化苯甲醇中的应用

采用水热法制备了CuNiAl类水滑石催化剂;运用电感耦合等离子体原子发射光谱、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和透射电子显微镜等方法对其进行表征,并用于催化苯甲醇氧化合成苯甲醛。表征结果显示,催化剂中Cu,Ni,Al的配比明显影响类水滑石的晶型结构,层间阴离子的结构决定着层间通道的大小和空间位阻。在催化苯甲醇氧化合成苯甲醛反应中,以层间阴离子为CO_3~(2-)的CuNiAl类水滑石为催化剂,且催化剂中n(Cu):n(Nj):n(Al)=0.86:0.84:1.00,在催化剂用量(占苯甲醇的质量分数)0.46%、反应温度50℃、n(H_2O_2):n(苯甲醇)=2.6、反应时间1 h的适宜条件下,苯甲醇的转化率为55.6%,苯甲醛的选择性为98.0%。该催化剂重复使用6次后仍保持较优的催化性能。