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1.
ω,ω-二溴-对苯基苯乙酮的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以对苯基苯乙酮和溴素为原料、冰醋酸为反应介质,合成了ω,ω-二溴-对苯基苯乙酮。考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。优化合成条件:n(溴素)∶n(对苯基苯乙酮)=2.2∶1,反应温度45~50℃,反应时间2.5h。产品总收率89.7%,熔点114~116℃。产物结构经红外光谱、核磁波谱表征。 相似文献
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以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。 相似文献
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以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。 相似文献
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以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 相似文献
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以对 三联苯和乙酰氯为原料 ,合成了 4 羧基 对 三联苯。n(对 三联苯 )∶n(乙酰氯 ) =1 0 0∶1 2 5 ,反应温度为 4 5℃ ,反应时间 5h ,经升华提纯 ,得到 4 乙酰基 对 三联苯 ,收率为 76 %。在 4 0~ 5 0℃ ,4 乙酰基 对 三联苯经次溴酸钠氧化反应 2h ,得到 4 羧基 对 三联苯 ,收率为78% ,熔点 315~ 316℃。通过核磁谱验证了产品的结构 相似文献
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1-溴-5-苯基-四氮唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。 相似文献
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ω-溴-对羟基苯乙酮制备工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以氢溴酸为催化剂 ,乙醇为溶剂 ,对羟基苯乙酮与液溴反应制备ω 溴 对羟基苯乙酮的新方法 ,并对反应温度、反应时间等工艺条件进行了探索 ,找出了最佳反应条件 ,有效地降低了生产成本 ,简化了工艺条件。 相似文献
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以9-苯基咔唑为原料,以二氯甲烷为辅助溶剂,利用水相法经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)亲电取代反应合成目标产物3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑。在n(9-苯基咔唑)∶n(NBS)=1.00∶2.10,反应温度25℃,反应时间120 min的优化反应条件下,目标产物3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑的收率为90.6%。 相似文献
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亚硝酸钠催化氧气氧化溴化双酚A制备四溴双酚A 总被引:1,自引:0,他引:1
发展了以亚硝酸钠为催化剂,溴素为溴化试剂,通过分子氧氧化溴化双酚A制备四溴双酚A的方法,这是一个新颖、有效的催化氧化方法。考察了溶剂、温度、n(双酚A)∶n(溴素)、催化剂用量、氧气/空气通入时间以及溴素的滴加速度对反应的影响,确定了最佳的反应条件,即:n(双酚A)∶n(溴素)∶n(亚硝酸钠)=1∶2.15∶0.1,反应温度25℃,反应时间2 h。在此反应条件下,四溴双酚A的分离收率可达95.0%(以双酚A计)。该反应具有溴素的利用率高,原子经济性强,反应副产物仅为水,绿色无污染等优点。 相似文献
17.
采用乙酰氯为酰化剂、三氯化铝催化甲苯的傅-克酰基化反应制备4-甲基苯乙酮,然后采用固定床将其在CuO-NiO-MnO2/SiO2铜基催化剂上连续催化加氢制备1-(4-甲基苯基)乙醇。研究结果表明,以二氯甲烷作溶剂,n(AlCl3)∶n(甲苯)∶n(乙酰氯)=1.1∶1∶1.1时,反应时间1h,反应温度0℃,甲苯的转化率达100%,4-甲基苯乙酮的收率为99.5%,纯度可达99.2%。然后在铜基催化剂CuO-NiO-MnO2/SiO2的催化下,氢气压力2.0MPa,反应温度100℃,n(H2)∶n(4-甲基苯乙酮)=30∶1,液空速为0.30h-1的条件下,4-甲基苯乙酮加氢制备1-(4-甲基苯基)乙醇,4-甲基苯乙酮的转化率为100%,1-(4-甲基苯基)乙醇的收率为97.6%。 相似文献
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以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。 相似文献
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4-溴甲基二苯甲酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。 相似文献